Er der nogen, der har haft held med denne proces? Jeg er forvirret over den del, hvor der står, at man skal tilsætte to dråber koncentreret svovlsyre til efedrin/eddikesyre-blandingen, men der står også, at man skal sørge for, at der ikke er vand i reaktionsblandingen. Indeholder koncentreret svovlsyre ikke vand? Han siger også, at man kan bruge palladiumbelagt metal, men hvilket metal kan man bruge, som ikke opløses i syren?
___________________________________________
Instruktionsdel fra kapitel 2 "The Fester Formula" i Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Nu kommes et gram efedrin, pseudoefedrin eller PPA-hydrochlorid i et stort reagensglas sammen med 5-7 ml iseddikesyre. Bunden af reagensglasset placeres i en gryde med varmt vand, og når efedrinhydrochloridet, eller hvad det nu er, er næsten helt opløst, tilsættes et par dråber koncentreret svovlsyre. Bland det hele, og sæt en korkprop for enden af reagensglasset for at forhindre damp i at trænge ind. Opvarm det varme vandbad til næsten kogepunktet, og brug dette varme vandbad til at opvarme reagensglasset og dets indhold i et par timer. Dette danner eddikesyreesteren af efedrin, pseudoefedrin eller PPA, som bruges i reaktionen.
Opløsningen skal se klar og vandlignende ud og være fuldstændig homogen. Efter opvarmningen kan reaktionsblandingen uden problemer opbevares tilstoppet i mindst et par dage, men det er bedst at bruge den umiddelbart efter, at den er kogt og afkølet.
Denne reaktion til dannelse af eddikesyreesteren er en typisk esterdannende reaktion, og de sædvanlige regler gælder. Vand skal holdes ude af reaktionsblandingen, da dets tilstedeværelse i høj grad reducerer udbyttet. Derfor er det kun krystallinsk efedrin, pseudo-efedrin eller PPA-hydrochlorid, der kan indgå i processen. Et koncentreret vandekstrakt er ikke godt nok. Et overskud af eddikesyre skubber ligevægten i retning af at lave mere ester. Derfor er 7 eller flere ml eddikesyre at foretrække frem for 5 ml. Man kan kun bruge iseddikesyre, da fortyndet eddikesyre er fuld af vand. Det ville være bedst at tilbagesvaler den esterdannende blanding, men den enkle procedure, der er givet her, med opvarmning til omkring vands kogepunkt med forsigtighed for at forhindre damp i at komme ind i reagensglasset, fungerer godt nok til at give tilfredsstillende resultater.
Bland derefter en opløsning af 5 ml koncentreret svovlsyre i 100 ml vand. Tag et 250 ml bægerglas, placer det på et mag-
I, ' 'I I-
iI
Avancerede teknikker til hemmelig fremstilling af psykedelika og amfetamin
18
netisk omrører. Klip en godt skrubbet Kling-Tite Naturalamb-gummi i den ene side af bægerglasset, og læg et stykke bly, der er ca. 5 cm i diameter og et par cm langt, inden i gummiet. På den modsatte side af bægerglasset stilles en palladiumbarre på et gram op. Brug alligatorklemmer til at skabe kontakt med barren og med blystykket. Hæld derefter det meste af den fortyndede svovlsyreopløsning i bægerglasset. Gem så meget, at der kan hældes noget i gummiet, så niveauet af opløsningen er nogenlunde ens i gummiet og i bægerglasset. Palladiumbarren skal være næsten helt nedsænket. Krokodillenæbbet skal være oppe af opløsningen, og der skal være plads nok til at tilsætte esterreaktionsblandingen fra reagensglasset til bægerglasset, uden at opløsningsniveauet når op til krokodillenæbbet. Se tegningen nedenfor.
Valget af et 250 ml bægerglas er udelukkende baseret på, at der skal være plads til en magnetisk rørepind i standardstørrelse sammen med de to elektroder og gummi. Et 100 ml bægerglas ville uden tvivl være bedre, da palladiumbarren på en ounce ville være betydeligt større i forhold til katolytten.
Kapitel to Fester-formlen
19
volumen i et 100 m1 bægerglas. Ester af efedrin, pseudo-efedrin eller PPA vil også være betydeligt mere koncentreret i et 100 m1 bægerglas, hvilket giver mulighed for en mere effektiv elektrisk reduktion. I et 250 m1 bægerglas vil esterreaktionsblandingen blive fortyndet over 10 gange af katolytten, mens fortyndingen i et 100 m1 bægerglas snarere vil være fem gange. Man kan lave en perfekt brugbar magnetisk rørepind ved at skære en del af en stangmagnet og overtrække den med et par lag hård maling. På den måde kan man nemt lave en passende størrelse rørepind til det mindre bægerglas.
Et glasbæger er ikke den eneste reaktionsbeholder, der kan bruges. De eneste krav er, at det skal være ikke-ledende, så cellen ikke kortslutter, og det skal også være inert over for den fortyndede eddikesyre og svovlsyre, der bruges i processen. Et målebæger med hældelæbe ville være en ganske god erstatning, og et drikkeglas ville også være brugbart.
Den blyanode, der er vist på tegningen, kan også erstattes med andre materialer. Anodens eneste funktion er at pumpe strøm ind i opløsningen. Den tager ikke del i reaktionen på nogen anden måde. Egnede erstatninger for bly er grafitstænger fra svejseværkstedet eller dissekeret fra et tørbatteri. Man kunne også bruge platinmetal. Uegnede valg af anodematerialer omfatter jern og stål, kobber og messing samt aluminium. Alle disse metaller opløses i fortyndet svovlsyre, når de gøres anodiske. Anodens nøjagtige størrelse eller form er ikke særlig vigtig. Så længe den har dimensioner som vist på tegningen, vil den fungere fint. Som tidligere nævnt er dens eneste funktion at pumpe strøm ind i opløsningen.
Gummiet tjener to formål. For det første forhindrer det efedrin, pseudoefedrin eller PPA i at komme i kontakt med anoden. Disse stoffer vil oxidere ved anoden, hvilket resulterer i spaltning, der producerer benzaldehyd, methylamin eller acetaldehyd. Det får en til at spekulere på, om processen kan køres baglæns med elektrisk reduktion. Metamfetamin vil oxidere ved anoden og danne en tjære, som klæber til anodens overflade. Se Chern. Pharm. Bull, bind 25, s. 1619-22 (1980) for mere om dette emne. Gummiet tjener også til at forhindre den ilt, der dannes på anodeoverfladen, i at sive ned i opløsningen ved katoden. Det ville forstyrre den hydrogenering, der finder sted der.
Overfladen på palladiumbarren bør slibes let før brug. Det øger overfladearealet en smule og blotlægger frisk, rent metal. Blystykket skal skrubbes fri for fedt og snavs. Ledningen til palladiumbarren kan sættes fast på siden af bægerglasset med en tøjklemme eller en papirclips for at forhindre, at barren vælter under reaktionen. En jævnstrømsmåler (ampere-måler) skal sættes på ledningen. Man kan få en god en af slagsen i Radio Shack for ca. 50 dollars. Bemærk, at den model, jeg har, er lavet i Kina, og instruktionerne til, hvordan man tilslutter den for at måle strøm, var forkerte. Du skal nok finde ud af det, er jeg sikker på.
Først tilsluttes ledningerne, så palladiumbarren forbindes til den positive pol på DC-transformeren, og blystykket til den negative. En typisk palladiumbarre på et gram vil have en overflade med et areal på ca. 6 kvadratcentimeter nede i opløsningen og ca. en kvadratcentimeter oppe af opløsningen. Tæl kun arealet på den side, der vender mod blystykket. Bagsiden tæller ikke med, fordi strømmen ikke kan nå den. Med denne typiske størrelse ingot skal du anvende ca. 2 ampere i et eller to minutter. Ilt vil boble frit fra barren og brint fra blystykket. Man vil se en sortfarvning på barrens kanter, hvor strømmen er mest intens, og en lysere misfarvning på barrens flade side. Denne forbehandling kaldes "anodisering." Det har vist sig, at anodisering øger palladiumbarrens evne til at absorbere hy- drogen, når ledningerne vendes om, og barren gøres til katode.
Lav derefter ledningerne om, så palladiumbarren sættes til DC-transformerens negative pol og blystykket til den positive. Skru op for strømmen, og kør mellem en og to ampere strøm i cirka 20 minutter for denne typiske størrelse barrer. Til at begynde med vil den mængde brint, der genereres ved palladiumbarren, se lille ud, fordi den absorberer brinten så godt. Efter ca. 5 minutters strømgennemgang vil hele barrens overflade boble frit af brint.
Et alternativ til brugen af svovlsyreelektrolyt er at bruge 2% HCI-opløsning. I dette tilfælde tilsluttes barren først som anode, og der tilføres en strøm på en eller to ampere i et minut eller to. Overfladelaget på barren opløses som en rødbrun opløsning af palladiumchlorid. Derefter gøres palladiumbarren til katode, og der tilføres ca. 50 milliampere pr. kvadratcentimeter overflade i ca. 10 til 20 minutter. Det meste af den opløste PdClz vil elektroplettere på overfladen af barren. Overfladebehandlingen kaldes "palladiseret palladium". "Anodiser" nu i fortyndet svovlsyreopløsning som i det foregående eksempel. Derefter returneres barren til 2% Hel-opløsningen, og barren oplades med brint i ca. 20 minutter som i det foregående eksempel. Den elektrokatalytiske hydrogenering af eddikesyreesteren af efedrin, eller hvad det nu er, udføres derefter i denne opløsning, ligesom i det følgende eksempel. En blyanode kan ikke bruges i denne variant, da den ville opløses. Ud over at være mere kompliceret er denne variant sandsynligvis bedre end at bruge fortyndet svovlsyre, da denne syre har en tendens til at forgifte den katalytiske
I, egenskab ved palladiumoverfladen over tid.
Efter den 20 minutter lange opladning med brint begynder man med magnetisk
omrøring af opløsningen, og hæld derefter esterreaktionsblandingen i fra det store reagensglas. Juster strømstyrken til mellem 35 og 50 milliampere pr. kvadratcentimeter af barrens overflade. Hvis man har 6 kvadratcentimeter af barren, der vender mod blyanoden, faktisk nedsænket i opløsningen, er der brug for en strøm på mellem 200-300 milliampere.
Dette vil resultere i en vis afgasning af brint fra barrens kanter, men på resten af barrens overflade vil den dannede brint reagere, før den bobler af. Blyanoden vil danne et brunt lag af blyoxid og slet ikke opløses i svovlsyreopløsningen. Nogle overfladepartikler vil blive sparket af blyet, når det først oplades, men de når ikke gennem gummiet. Blyanoden kan udskiftes med et stykke platin, hvis man ønsker det, men bly er meget billigere.
Hold øje med strømmåleren, og sørg for, at strømmen holder sig inden for 200-300 milliampere (.2-.3 ampere) for den størrelse barrer, der er angivet i dette eksempel. Hvis der kommer for meget strøm, vil barrens overflade blive dækket af brintbobler, og opløsningen vil ikke kunne komme i fri kontakt med metaloverfladen. Hvis man skruer for meget ned for strømmen, kan det resultere i, at der ikke dannes brint på palla- diumoverfladen.
Den bedste og mest praktiske jævnstrømskilde er en ensretter som dem, der ofte bruges af elektropletterere til at udføre test og eksperimenter med elektroplettering i laboratorieskala. Sådanne ensrettere koster omkring 500-600 dollars hos leverandører af galvaniseringsudstyr. Med sådan en enhed er det nemt at styre strømmen ved at skrue op eller ned for ensretterens udgangsspænding. Jo højere udgangsspænding, jo mere strøm ledes der gennem opløsningen. E=IR.
Den næstbedste strømkilde er et 12-volts bilbatteri, hvis udgangsspænding kan moduleres ved at tilslutte en kontrolknap til instrumentbrættets lys til ledningerne til bægeret. Denne lyskontrol til instrumentbrættet koster et par dollars i en reservedelsbutik, og den fungerer i denne elektriske celle ligesom på instrumentbrættet. Drej knappen op, som du ville gøre for at tænde lyset på instrumentbrættet, så øges spændingen, og der løber mere strøm gennem opløsningen.
En legetøjstogstransformator kan også fungere, men pas på det, der hedder "AC ripple", som findes i sådanne billige strømkilder. Det er, når vekselstrøm overlejres af jævnstrøm. Generelt vil det give et "stakit"-output, der er synligt på et oscilloskop. Så længe spidserne alle løber i den ønskede retning, tror jeg, at det vil fungere OK. Hvis vekselstrømsbølgen derimod får palladiumbarren til at svinge mellem anodisk og katodisk, er der problemer.
Når ca. 3000 coulombs er gået gennem opløsningen, kan processen anses for at være afsluttet for en batch på et gram. En coulomb er et arnp-sekund, så lad os bruge strømstyrken på 300 milliampere til at beregne reaktionstiden. 3000 ampere-sekunder divideret med 0,3 ampere = 10.000 sekunder eller 2 timer og 45 minutter.
Det har vist sig, at 3.000 coulomb pr. gram råmateriale giver et godt udbytte af et fint produkt, men man må på ingen måde antage, at dette tal er det optimale. Det kan meget vel være, at der opnås større udbytte ved at sende mere strøm. Det
kan også være, at pseudoefedrin og PPA adskiller sig fra efedrin i deres lethed ved elektrokatalytisk hydrogenering, og igen kræver passage af mere strøm. Jeg tror ikke, at der kan ske nogen skade ved at sende for meget strøm inden for rimelige grænser, så eksperimenter endelig med mængden af strøm, der sendes.
I løbet af reduktionen ændrer reaktionsblandingens farve sig langsomt fra den oprindeligt klare farve til en let gul farve. Det vides ikke, om denne farveændring skyldes, at noget af Kling-Tite-gummiet suges ud og danner en te, eller om
II det er resultatet af reaktionen. Under alle omstændigheder er det en bemærkelsesværdig ren reaktion.
Når den ønskede mængde strøm er passeret, er oparbejdningen og isoleringen af produktet meget enkel. Kling-Tite-gummiet fjernes fra bægerglasset. Efter at have trukket bly- eller platinanoden ud, skylles gummiet ud i toilettet. Anoden kan genbruges igen og igen. Derefter fjernes palladiumkatoden og skylles af. Den kan også genbruges et utal af gange. Processen med at "anodisere" palladium skal gentages før hver kørsel. Det kan være nødvendigt at blotlægge noget frisk metal ved at slibe metaloverfladen let. En palladiumbarre bør kunne holde hele livet.
Reaktionsblandingen hældes i en sep-tragt, og der tilsættes ca. 20 % opløsning af NaOH (lud) i vand under omrystning, indtil blandingen er stærkt (13+) alkalisk i forhold til pH-papir. Derefter ekstraheres med en eller to portioner toluen. Halvtreds til hundrede ml toluen er mere end nok til at udtrække et gram produkt. Toluenekstrakterne bobles derefter med tør Hel for at få det krystallinske hydrochloridprodukt. Efter at have filtreret og skyllet dem af med lidt frisk toluen, spredes de ud for at tørre. Det mest behageligt overraskende er, at crank fremstillet ved denne metode ikke giver de krops- og sjælsødelæggende tømmermænd, som er så typiske for produkter fremstillet ved HI- og rød fosfor-metoden. Denne
proces er en meget ønskværdig måde at holde sin egen fest i gang på.
Hvis man ønsker at producere mere end omkring et gram ad gangen, skal man bruge en større palladiumkatalysator. Det ville blive ret dyrt at sammenkoble flere palladiumbarrer, så der vil blive beskrevet et mere økonomisk alternativ. Det alternativ er at galvanisere en kobber- eller messingskærm med en tyk belægning af palladium.
Den enkleste måde at få denne del af skærmen galvaniseret med palladium er at gå til de gule sider, se under elektropletterere og finde en, der galvaniserer palladium. Bed om en pladeopbygning på flere tusindedele af en tommes tykkelse, så der afsættes nok palladium til at holde i et stykke tid.
Denne palladiumbelagte skærm vil derefter blive brugt nøjagtigt som en palladiumbarre. Først skal den "anodiseres" og derefter oplades med brint på nøjagtig samme måde. Den eneste forskel er, at skærmens større overfladeareal, der vender mod den gummiindkapslede anode, kræver, at der sendes en tilsvarende større mængde strøm. I løbet af reduktionen bruges der så igen 50 milliampere pr. kvadratcentimeter overfladeareal, der vender mod anoden. De i alt ca. 3000 coulombs pr. gram råmateriale ændres ikke ved at øge størrelsen på den katalytiske katode.
Et alternativ til at sende en del af skærmen til plettering er at plettere den selv. Man starter med en palladiumbarre og opløser en del af den anodisk for at danne en PdCh-opløsning. Følg anvisningerne for at gøre dette i kapitlet om PdClz i denne bog. Proceduren her, hvor man bruger et Kling-Tite-gummi som skjold for kredsløbets negative pol, fungerer efter min erfaring meget godt. Koncentrationen af PdClz i opløsningen findes ved at veje palladiumanoden, efterhånden som den opløses. Den opløste mængde gange 1,7 er mængden af PdClz i opløsningen.
___________________________________________
Instruktionsdel fra kapitel 2 "The Fester Formula" i Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Nu kommes et gram efedrin, pseudoefedrin eller PPA-hydrochlorid i et stort reagensglas sammen med 5-7 ml iseddikesyre. Bunden af reagensglasset placeres i en gryde med varmt vand, og når efedrinhydrochloridet, eller hvad det nu er, er næsten helt opløst, tilsættes et par dråber koncentreret svovlsyre. Bland det hele, og sæt en korkprop for enden af reagensglasset for at forhindre damp i at trænge ind. Opvarm det varme vandbad til næsten kogepunktet, og brug dette varme vandbad til at opvarme reagensglasset og dets indhold i et par timer. Dette danner eddikesyreesteren af efedrin, pseudoefedrin eller PPA, som bruges i reaktionen.
Opløsningen skal se klar og vandlignende ud og være fuldstændig homogen. Efter opvarmningen kan reaktionsblandingen uden problemer opbevares tilstoppet i mindst et par dage, men det er bedst at bruge den umiddelbart efter, at den er kogt og afkølet.
Denne reaktion til dannelse af eddikesyreesteren er en typisk esterdannende reaktion, og de sædvanlige regler gælder. Vand skal holdes ude af reaktionsblandingen, da dets tilstedeværelse i høj grad reducerer udbyttet. Derfor er det kun krystallinsk efedrin, pseudo-efedrin eller PPA-hydrochlorid, der kan indgå i processen. Et koncentreret vandekstrakt er ikke godt nok. Et overskud af eddikesyre skubber ligevægten i retning af at lave mere ester. Derfor er 7 eller flere ml eddikesyre at foretrække frem for 5 ml. Man kan kun bruge iseddikesyre, da fortyndet eddikesyre er fuld af vand. Det ville være bedst at tilbagesvaler den esterdannende blanding, men den enkle procedure, der er givet her, med opvarmning til omkring vands kogepunkt med forsigtighed for at forhindre damp i at komme ind i reagensglasset, fungerer godt nok til at give tilfredsstillende resultater.
Bland derefter en opløsning af 5 ml koncentreret svovlsyre i 100 ml vand. Tag et 250 ml bægerglas, placer det på et mag-
I, ' 'I I-
iI
Avancerede teknikker til hemmelig fremstilling af psykedelika og amfetamin
18
netisk omrører. Klip en godt skrubbet Kling-Tite Naturalamb-gummi i den ene side af bægerglasset, og læg et stykke bly, der er ca. 5 cm i diameter og et par cm langt, inden i gummiet. På den modsatte side af bægerglasset stilles en palladiumbarre på et gram op. Brug alligatorklemmer til at skabe kontakt med barren og med blystykket. Hæld derefter det meste af den fortyndede svovlsyreopløsning i bægerglasset. Gem så meget, at der kan hældes noget i gummiet, så niveauet af opløsningen er nogenlunde ens i gummiet og i bægerglasset. Palladiumbarren skal være næsten helt nedsænket. Krokodillenæbbet skal være oppe af opløsningen, og der skal være plads nok til at tilsætte esterreaktionsblandingen fra reagensglasset til bægerglasset, uden at opløsningsniveauet når op til krokodillenæbbet. Se tegningen nedenfor.
Valget af et 250 ml bægerglas er udelukkende baseret på, at der skal være plads til en magnetisk rørepind i standardstørrelse sammen med de to elektroder og gummi. Et 100 ml bægerglas ville uden tvivl være bedre, da palladiumbarren på en ounce ville være betydeligt større i forhold til katolytten.
Kapitel to Fester-formlen
19
volumen i et 100 m1 bægerglas. Ester af efedrin, pseudo-efedrin eller PPA vil også være betydeligt mere koncentreret i et 100 m1 bægerglas, hvilket giver mulighed for en mere effektiv elektrisk reduktion. I et 250 m1 bægerglas vil esterreaktionsblandingen blive fortyndet over 10 gange af katolytten, mens fortyndingen i et 100 m1 bægerglas snarere vil være fem gange. Man kan lave en perfekt brugbar magnetisk rørepind ved at skære en del af en stangmagnet og overtrække den med et par lag hård maling. På den måde kan man nemt lave en passende størrelse rørepind til det mindre bægerglas.
Et glasbæger er ikke den eneste reaktionsbeholder, der kan bruges. De eneste krav er, at det skal være ikke-ledende, så cellen ikke kortslutter, og det skal også være inert over for den fortyndede eddikesyre og svovlsyre, der bruges i processen. Et målebæger med hældelæbe ville være en ganske god erstatning, og et drikkeglas ville også være brugbart.
Den blyanode, der er vist på tegningen, kan også erstattes med andre materialer. Anodens eneste funktion er at pumpe strøm ind i opløsningen. Den tager ikke del i reaktionen på nogen anden måde. Egnede erstatninger for bly er grafitstænger fra svejseværkstedet eller dissekeret fra et tørbatteri. Man kunne også bruge platinmetal. Uegnede valg af anodematerialer omfatter jern og stål, kobber og messing samt aluminium. Alle disse metaller opløses i fortyndet svovlsyre, når de gøres anodiske. Anodens nøjagtige størrelse eller form er ikke særlig vigtig. Så længe den har dimensioner som vist på tegningen, vil den fungere fint. Som tidligere nævnt er dens eneste funktion at pumpe strøm ind i opløsningen.
Gummiet tjener to formål. For det første forhindrer det efedrin, pseudoefedrin eller PPA i at komme i kontakt med anoden. Disse stoffer vil oxidere ved anoden, hvilket resulterer i spaltning, der producerer benzaldehyd, methylamin eller acetaldehyd. Det får en til at spekulere på, om processen kan køres baglæns med elektrisk reduktion. Metamfetamin vil oxidere ved anoden og danne en tjære, som klæber til anodens overflade. Se Chern. Pharm. Bull, bind 25, s. 1619-22 (1980) for mere om dette emne. Gummiet tjener også til at forhindre den ilt, der dannes på anodeoverfladen, i at sive ned i opløsningen ved katoden. Det ville forstyrre den hydrogenering, der finder sted der.
Overfladen på palladiumbarren bør slibes let før brug. Det øger overfladearealet en smule og blotlægger frisk, rent metal. Blystykket skal skrubbes fri for fedt og snavs. Ledningen til palladiumbarren kan sættes fast på siden af bægerglasset med en tøjklemme eller en papirclips for at forhindre, at barren vælter under reaktionen. En jævnstrømsmåler (ampere-måler) skal sættes på ledningen. Man kan få en god en af slagsen i Radio Shack for ca. 50 dollars. Bemærk, at den model, jeg har, er lavet i Kina, og instruktionerne til, hvordan man tilslutter den for at måle strøm, var forkerte. Du skal nok finde ud af det, er jeg sikker på.
Først tilsluttes ledningerne, så palladiumbarren forbindes til den positive pol på DC-transformeren, og blystykket til den negative. En typisk palladiumbarre på et gram vil have en overflade med et areal på ca. 6 kvadratcentimeter nede i opløsningen og ca. en kvadratcentimeter oppe af opløsningen. Tæl kun arealet på den side, der vender mod blystykket. Bagsiden tæller ikke med, fordi strømmen ikke kan nå den. Med denne typiske størrelse ingot skal du anvende ca. 2 ampere i et eller to minutter. Ilt vil boble frit fra barren og brint fra blystykket. Man vil se en sortfarvning på barrens kanter, hvor strømmen er mest intens, og en lysere misfarvning på barrens flade side. Denne forbehandling kaldes "anodisering." Det har vist sig, at anodisering øger palladiumbarrens evne til at absorbere hy- drogen, når ledningerne vendes om, og barren gøres til katode.
Lav derefter ledningerne om, så palladiumbarren sættes til DC-transformerens negative pol og blystykket til den positive. Skru op for strømmen, og kør mellem en og to ampere strøm i cirka 20 minutter for denne typiske størrelse barrer. Til at begynde med vil den mængde brint, der genereres ved palladiumbarren, se lille ud, fordi den absorberer brinten så godt. Efter ca. 5 minutters strømgennemgang vil hele barrens overflade boble frit af brint.
Et alternativ til brugen af svovlsyreelektrolyt er at bruge 2% HCI-opløsning. I dette tilfælde tilsluttes barren først som anode, og der tilføres en strøm på en eller to ampere i et minut eller to. Overfladelaget på barren opløses som en rødbrun opløsning af palladiumchlorid. Derefter gøres palladiumbarren til katode, og der tilføres ca. 50 milliampere pr. kvadratcentimeter overflade i ca. 10 til 20 minutter. Det meste af den opløste PdClz vil elektroplettere på overfladen af barren. Overfladebehandlingen kaldes "palladiseret palladium". "Anodiser" nu i fortyndet svovlsyreopløsning som i det foregående eksempel. Derefter returneres barren til 2% Hel-opløsningen, og barren oplades med brint i ca. 20 minutter som i det foregående eksempel. Den elektrokatalytiske hydrogenering af eddikesyreesteren af efedrin, eller hvad det nu er, udføres derefter i denne opløsning, ligesom i det følgende eksempel. En blyanode kan ikke bruges i denne variant, da den ville opløses. Ud over at være mere kompliceret er denne variant sandsynligvis bedre end at bruge fortyndet svovlsyre, da denne syre har en tendens til at forgifte den katalytiske
I, egenskab ved palladiumoverfladen over tid.
Efter den 20 minutter lange opladning med brint begynder man med magnetisk
omrøring af opløsningen, og hæld derefter esterreaktionsblandingen i fra det store reagensglas. Juster strømstyrken til mellem 35 og 50 milliampere pr. kvadratcentimeter af barrens overflade. Hvis man har 6 kvadratcentimeter af barren, der vender mod blyanoden, faktisk nedsænket i opløsningen, er der brug for en strøm på mellem 200-300 milliampere.
Dette vil resultere i en vis afgasning af brint fra barrens kanter, men på resten af barrens overflade vil den dannede brint reagere, før den bobler af. Blyanoden vil danne et brunt lag af blyoxid og slet ikke opløses i svovlsyreopløsningen. Nogle overfladepartikler vil blive sparket af blyet, når det først oplades, men de når ikke gennem gummiet. Blyanoden kan udskiftes med et stykke platin, hvis man ønsker det, men bly er meget billigere.
Hold øje med strømmåleren, og sørg for, at strømmen holder sig inden for 200-300 milliampere (.2-.3 ampere) for den størrelse barrer, der er angivet i dette eksempel. Hvis der kommer for meget strøm, vil barrens overflade blive dækket af brintbobler, og opløsningen vil ikke kunne komme i fri kontakt med metaloverfladen. Hvis man skruer for meget ned for strømmen, kan det resultere i, at der ikke dannes brint på palla- diumoverfladen.
Den bedste og mest praktiske jævnstrømskilde er en ensretter som dem, der ofte bruges af elektropletterere til at udføre test og eksperimenter med elektroplettering i laboratorieskala. Sådanne ensrettere koster omkring 500-600 dollars hos leverandører af galvaniseringsudstyr. Med sådan en enhed er det nemt at styre strømmen ved at skrue op eller ned for ensretterens udgangsspænding. Jo højere udgangsspænding, jo mere strøm ledes der gennem opløsningen. E=IR.
Den næstbedste strømkilde er et 12-volts bilbatteri, hvis udgangsspænding kan moduleres ved at tilslutte en kontrolknap til instrumentbrættets lys til ledningerne til bægeret. Denne lyskontrol til instrumentbrættet koster et par dollars i en reservedelsbutik, og den fungerer i denne elektriske celle ligesom på instrumentbrættet. Drej knappen op, som du ville gøre for at tænde lyset på instrumentbrættet, så øges spændingen, og der løber mere strøm gennem opløsningen.
En legetøjstogstransformator kan også fungere, men pas på det, der hedder "AC ripple", som findes i sådanne billige strømkilder. Det er, når vekselstrøm overlejres af jævnstrøm. Generelt vil det give et "stakit"-output, der er synligt på et oscilloskop. Så længe spidserne alle løber i den ønskede retning, tror jeg, at det vil fungere OK. Hvis vekselstrømsbølgen derimod får palladiumbarren til at svinge mellem anodisk og katodisk, er der problemer.
Når ca. 3000 coulombs er gået gennem opløsningen, kan processen anses for at være afsluttet for en batch på et gram. En coulomb er et arnp-sekund, så lad os bruge strømstyrken på 300 milliampere til at beregne reaktionstiden. 3000 ampere-sekunder divideret med 0,3 ampere = 10.000 sekunder eller 2 timer og 45 minutter.
Det har vist sig, at 3.000 coulomb pr. gram råmateriale giver et godt udbytte af et fint produkt, men man må på ingen måde antage, at dette tal er det optimale. Det kan meget vel være, at der opnås større udbytte ved at sende mere strøm. Det
kan også være, at pseudoefedrin og PPA adskiller sig fra efedrin i deres lethed ved elektrokatalytisk hydrogenering, og igen kræver passage af mere strøm. Jeg tror ikke, at der kan ske nogen skade ved at sende for meget strøm inden for rimelige grænser, så eksperimenter endelig med mængden af strøm, der sendes.
I løbet af reduktionen ændrer reaktionsblandingens farve sig langsomt fra den oprindeligt klare farve til en let gul farve. Det vides ikke, om denne farveændring skyldes, at noget af Kling-Tite-gummiet suges ud og danner en te, eller om
II det er resultatet af reaktionen. Under alle omstændigheder er det en bemærkelsesværdig ren reaktion.
Når den ønskede mængde strøm er passeret, er oparbejdningen og isoleringen af produktet meget enkel. Kling-Tite-gummiet fjernes fra bægerglasset. Efter at have trukket bly- eller platinanoden ud, skylles gummiet ud i toilettet. Anoden kan genbruges igen og igen. Derefter fjernes palladiumkatoden og skylles af. Den kan også genbruges et utal af gange. Processen med at "anodisere" palladium skal gentages før hver kørsel. Det kan være nødvendigt at blotlægge noget frisk metal ved at slibe metaloverfladen let. En palladiumbarre bør kunne holde hele livet.
Reaktionsblandingen hældes i en sep-tragt, og der tilsættes ca. 20 % opløsning af NaOH (lud) i vand under omrystning, indtil blandingen er stærkt (13+) alkalisk i forhold til pH-papir. Derefter ekstraheres med en eller to portioner toluen. Halvtreds til hundrede ml toluen er mere end nok til at udtrække et gram produkt. Toluenekstrakterne bobles derefter med tør Hel for at få det krystallinske hydrochloridprodukt. Efter at have filtreret og skyllet dem af med lidt frisk toluen, spredes de ud for at tørre. Det mest behageligt overraskende er, at crank fremstillet ved denne metode ikke giver de krops- og sjælsødelæggende tømmermænd, som er så typiske for produkter fremstillet ved HI- og rød fosfor-metoden. Denne
proces er en meget ønskværdig måde at holde sin egen fest i gang på.
Hvis man ønsker at producere mere end omkring et gram ad gangen, skal man bruge en større palladiumkatalysator. Det ville blive ret dyrt at sammenkoble flere palladiumbarrer, så der vil blive beskrevet et mere økonomisk alternativ. Det alternativ er at galvanisere en kobber- eller messingskærm med en tyk belægning af palladium.
Den enkleste måde at få denne del af skærmen galvaniseret med palladium er at gå til de gule sider, se under elektropletterere og finde en, der galvaniserer palladium. Bed om en pladeopbygning på flere tusindedele af en tommes tykkelse, så der afsættes nok palladium til at holde i et stykke tid.
Denne palladiumbelagte skærm vil derefter blive brugt nøjagtigt som en palladiumbarre. Først skal den "anodiseres" og derefter oplades med brint på nøjagtig samme måde. Den eneste forskel er, at skærmens større overfladeareal, der vender mod den gummiindkapslede anode, kræver, at der sendes en tilsvarende større mængde strøm. I løbet af reduktionen bruges der så igen 50 milliampere pr. kvadratcentimeter overfladeareal, der vender mod anoden. De i alt ca. 3000 coulombs pr. gram råmateriale ændres ikke ved at øge størrelsen på den katalytiske katode.
Et alternativ til at sende en del af skærmen til plettering er at plettere den selv. Man starter med en palladiumbarre og opløser en del af den anodisk for at danne en PdCh-opløsning. Følg anvisningerne for at gøre dette i kapitlet om PdClz i denne bog. Proceduren her, hvor man bruger et Kling-Tite-gummi som skjold for kredsløbets negative pol, fungerer efter min erfaring meget godt. Koncentrationen af PdClz i opløsningen findes ved at veje palladiumanoden, efterhånden som den opløses. Den opløste mængde gange 1,7 er mængden af PdClz i opløsningen.
