Leute, fallt nicht auf den Kult um den heiligen Rückfluss herein. Ein Rückfluss hat keinen Wert an sich, außer der Illusion, dass etwas passiert, die er erzeugt.
Mit H2SO4 und Oxalsäure (am besten), aber auch mit Phosphorsäure und so ziemlich jeder organischen Säure wie Essig-, Ameisen- oder Zitronensäure erhält man nahezu quantitative Ausbeuten, wenn man das Gemisch langsam über zwei Stunden auf NICHT MEHR als 95 °C erhitzt, es dort 30 Minuten lang hält und dann abkühlen lässt. Fügen Sie eine kleine Menge eines anderen Lösungsmittels als DCM hinzu (Toluol, Xylol, Ether), da die organische Säure ausfallen kann und es daher ratsam ist, von oben aufzufangen. Es kann Petrolether 40/60 verwendet werden und es wird nicht viel benötigt, aber man erhält am Ende DREI Schichten: Die oberste Schicht ist Pet-Ether mit gelöstem P2P. Die mittlere Schicht ist P2P mit gelöstem Pet-Ether*. Und unten ist die Säuremischung (die übrigens ohne Probleme wiederverwendet werden kann).
*Klingt komisch, aber so ist es: Sowohl Pet-Ether als auch P2P lösen etwas von dem jeweils anderen, sind aber nicht frei mischbar. Und so entstehen die drei Schichten, die mich schon vor langer Zeit fast in den Wahnsinn getrieben haben. Bis ich folgendes herausgefunden habe.......
200 g Oxalsäuredihydrat
300 ml Wasser
100 ml H2SO4 37% (Batteriesäure)
nicht alle Oxalsäure löst sich auf - kein Problem
Damit kann man mindestens 200 ml 20230 Rotöl verarbeiten
Es muss die ganze Zeit kräftig gerührt werden.
Das Wasser-Säure-Gemisch kann wiederverwendet werden.
Nicht über 95 °C ergibt hellgelbes P2P direkt ohne Dampf oder andere Destillation.
Wenn man einen Sep-Trichter verwendet, trennt man am besten, solange es noch heiß ist und die Oxalsäure nicht herausfällt, oder man stellt es in einem Becherglas in den Gefrierschrank, wobei der Boden des Becherglases die Kälte berührt, damit es von dort aus zu kristallisieren beginnt. Wenn du das machst, brauchst du überhaupt kein Lösungsmittel, die Säure und das Wasser, die von unten kristallisieren, treiben das P2P nach oben und du kannst es nach zwei oder drei Stunden einfach ausgießen und es bleibt KEIN P2P zurück.
Ich habe eine Menge Arbeit in dieses Projekt gesteckt, lol
Mit H2SO4 und Oxalsäure (am besten), aber auch mit Phosphorsäure und so ziemlich jeder organischen Säure wie Essig-, Ameisen- oder Zitronensäure erhält man nahezu quantitative Ausbeuten, wenn man das Gemisch langsam über zwei Stunden auf NICHT MEHR als 95 °C erhitzt, es dort 30 Minuten lang hält und dann abkühlen lässt. Fügen Sie eine kleine Menge eines anderen Lösungsmittels als DCM hinzu (Toluol, Xylol, Ether), da die organische Säure ausfallen kann und es daher ratsam ist, von oben aufzufangen. Es kann Petrolether 40/60 verwendet werden und es wird nicht viel benötigt, aber man erhält am Ende DREI Schichten: Die oberste Schicht ist Pet-Ether mit gelöstem P2P. Die mittlere Schicht ist P2P mit gelöstem Pet-Ether*. Und unten ist die Säuremischung (die übrigens ohne Probleme wiederverwendet werden kann).
*Klingt komisch, aber so ist es: Sowohl Pet-Ether als auch P2P lösen etwas von dem jeweils anderen, sind aber nicht frei mischbar. Und so entstehen die drei Schichten, die mich schon vor langer Zeit fast in den Wahnsinn getrieben haben. Bis ich folgendes herausgefunden habe.......
200 g Oxalsäuredihydrat
300 ml Wasser
100 ml H2SO4 37% (Batteriesäure)
nicht alle Oxalsäure löst sich auf - kein Problem
Damit kann man mindestens 200 ml 20230 Rotöl verarbeiten
Es muss die ganze Zeit kräftig gerührt werden.
Das Wasser-Säure-Gemisch kann wiederverwendet werden.
Nicht über 95 °C ergibt hellgelbes P2P direkt ohne Dampf oder andere Destillation.
Wenn man einen Sep-Trichter verwendet, trennt man am besten, solange es noch heiß ist und die Oxalsäure nicht herausfällt, oder man stellt es in einem Becherglas in den Gefrierschrank, wobei der Boden des Becherglases die Kälte berührt, damit es von dort aus zu kristallisieren beginnt. Wenn du das machst, brauchst du überhaupt kein Lösungsmittel, die Säure und das Wasser, die von unten kristallisieren, treiben das P2P nach oben und du kannst es nach zwei oder drei Stunden einfach ausgießen und es bleibt KEIN P2P zurück.
Ich habe eine Menge Arbeit in dieses Projekt gesteckt, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Geben Sie bitte die Ausbeute der Substanz p2p an.
Haben Sie rotes Öl? Seltsamerweise hatte ich gelbes Öl unter der gleichen Nummer.
Haben Sie rotes Öl? Seltsamerweise hatte ich gelbes Öl unter der gleichen Nummer.
↑View previous replies…
- By OrgUnikum
Wie riecht es? Aber es sollte auf jeden Fall hellgelb bis goldfarben sein (hellere Farbe ist besser), es ist wirklich ganz einfach, Rotöl + Wasser + Oxalsäure + 38% H2SO4, auf max. 95°C erhitzen, bei dieser Temperatur einige Zeit halten und abkühlen lassen. Kräftiges RÜHREN ist das Wichtigste! Natürlich bis zur Fertigstellung und Abkühlung.
Die theoretische Maximalausbeute liegt bei etwa 45g P2P aus 100g 20320-59-6, meine Ausbeute war nie geringer als ~40g hochwertiges P2P aus 100g Ausgangsmaterial, nachdem ich die Methode herausgefunden hatte, die übrigens sehr nahe an der Methode liegt, die der Erfinder der Synthese verwendet und in dem Artikel, den er darüber schrieb, veröffentlicht hat.
Die theoretische Maximalausbeute liegt bei etwa 45g P2P aus 100g 20320-59-6, meine Ausbeute war nie geringer als ~40g hochwertiges P2P aus 100g Ausgangsmaterial, nachdem ich die Methode herausgefunden hatte, die übrigens sehr nahe an der Methode liegt, die der Erfinder der Synthese verwendet und in dem Artikel, den er darüber schrieb, veröffentlicht hat.
- By OrgUnikum
Hier gibt es zwei Möglichkeiten:
Erstens: Sie haben nicht 20230-59-6, sondern etwas anderes
Zweitens: Sie denken, dass Sie das getan haben, was ich geschrieben habe, aber bei näherer Betrachtung haben Sie es aufgrund eines Missverständnisses/Sprachproblems oder was auch immer nicht getan.
Ich würde vermuten, dass es Nummer zwei ist, nach meiner Erfahrung wird es das sein.
Erstens: Sie haben nicht 20230-59-6, sondern etwas anderes
Zweitens: Sie denken, dass Sie das getan haben, was ich geschrieben habe, aber bei näherer Betrachtung haben Sie es aufgrund eines Missverständnisses/Sprachproblems oder was auch immer nicht getan.
Ich würde vermuten, dass es Nummer zwei ist, nach meiner Erfahrung wird es das sein.
