Amalgamierungsprobleme

[CharmingKid]

Hallo zusammen,

ich habe ein Problem mit der Al/Hg-Amalgierung. Ich habe es ein paar Mal versucht und weiß nicht, was ich falsch mache, und ich habe es in kleinerem Maßstab gemacht (10 ml PMK) - nachdem die Amalgamierung begonnen hat (erkennbar an der Bildung von kleinen Blasen und grauem Wasser), habe ich das Methylamin und das PMK hinzugefügt, und es scheint, dass etwas passiert ist - denn die Temperatur stieg auf 50 Grad Celsius, aber dann blieb sie etwa eine Stunde lang stehen und kühlte dann auf Raumtemperatur ab, und die ganze Aluminiumfolie verschwand.

Hat jemand eine Idee?

 

[G.Patton]

Hallo, was ist ein Problem? http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Das Problem ist, dass die Reaktion anscheinend nicht stattfindet, und ich bin mir nicht sicher, warum - die Reaktion sollte viel länger dauern und viel heißer werden

 

[UWe9o12jkied91d]

Wiegen Sie Ihre Salze? Wenn die Proportionen stimmen, ist die Amalgamierung sanft, bis das gesamte Aluminium aufschwimmt, und dann geht es los, und wenn Ihre Amalgamierung heftig ist, sind es tatsächlich zu wenig Salze.
Wenn alles hier gut ist, dann vielleicht versuchen, nur einmal zu spülen.auch könnten Sie zu kühlen beim ersten Anblick der thermischen Ausdehnung.Temperatur des Wassers verwendet werden kann ein wenig erhöht werden, wenn youre mit kalten

 

[G.Patton]

Es ist ziemlich schwierig, Ihr Problem ohne Bilder zu verstehen. Sie glauben, dass die Reaktion nicht stattfindet, aber Sie haben keine Beweise, richtig? Haben Sie meinen Beitrag gelesen? Sie müssen Ihr Reaktionsgemisch nach der Selbsterhitzung kochen.

 

[CharmingKid]

Ja, ich gewichte die Aluminomfolie und das Quecksilber (in meinem Fall Quecksilberdichlorid). Ich glaube nicht, dass die Verschmelzung zu heftig ist, und ich denke, dass ich das richtige Verhältnis habe - 20 Gramm Alufolie und 0,1 Gramm HgCl2 , aber ich werde es noch einmal mit heißerem Wasser und einer Spülung versuchen.

 

[CharmingKid]

Ich habe Ihren Beitrag gelesen, aber der Beitrag ist für Methamphetamin-Synthese und ich brauche MDMA-Synthese, aber ich werde versuchen, meine Reaktionsmischung das nächste Mal zu kochen

 

[G.Patton]

Ich denke, sie ist zu klein. Ich denke, 0,3-0,35 ist in Ordnung. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Entschuldigung, mein Fehler. Ich dachte, wir sprechen über p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sie benötigen ca. 0,1 g / 12 g Alu

 

[CharmingKid]

Ich habe es also mehrmals versucht, und ich glaube, die Verschmelzung hat gut funktioniert, aber dann habe ich das Reaktionsgemisch mit NaOH und Isopropanol extrahiert - und ich habe versucht, das Isopropanol unter Vakuum zu verdampfen, aber stattdessen habe ich das IPA destilliert, und als ich es in die HCl-Lösung gegossen habe, sah es nicht wie Öl aus - es hat sich in der HCl-Lösung aufgelöst (wie man auf dem Bild sehen kann).
Und ich bin mir nicht sicher - ich denke, ich hatte wahrscheinlich noch viel IPA in der Lösung und das ist der Grund, warum es sich aufgelöst hat.
Ich habe also 2 Fragen-
1. Gibt es eine andere Möglichkeit, das IPA zu verdampfen?
2. Gibt es etwas, das ich tun kann, um zu retten, was ich habe?

 

[UWe9o12jkied91d]

Normalerweise kann man das Ipa durch Vakuumdestillation oder Rotationsverdampfung abtrennen, vielleicht ist deine Pumpe zu schwach oder das Glas zu groß, damit es richtig rüberkommt.Wie auch immer, du solltest tropfenweise mit energischem Rühren ausfällen und genau beobachten, wenn es beginnt, mit jedem Tropfen sehr wenig auszufällen, dann überprüfe den ph-Wert.Zusätzlich wird die Verwendung von wässriger HCl deine Ausbeute beeinträchtigen und Nebenprodukte erzeugen und deine Reaktionsmasse färben.Wenn du HCl hast, kaufst du einfach etwas Bleiche und ein Trockenmittel und machst es wie die Herren,

 

[Fenster]

Warum sollte es auch anders sein?

Die Reduktion von MDP2P sollte genauso ablaufen wie die von P2P, nur die Reinigungsschritte sind anders, aber Ihr Amagam-Prozess sollte genauso ablaufen. Ich schlage vor, dass Sie Jesse Pinkmans Work Ups, die er bei Rodium gepostet hat, und Ritters Arbeit über MDP2P-Reduktionen untersuchen.