Amphetamin-Reinigung durch Säure-Base-Extraktion

[ACAB]

Das Verhältnis ist frei wählbar, ob 1:1 1:4 oder 1:10, je dünner die Schwefelsäure ist, desto mehr Lösung wird zum Neutralisieren benötigt. Manche verwenden auch 2 verschiedene Lösungen, am Anfang 1:1 und wenn man sich dem pH6 nähert, nimmt man eine dünnere Lösung, weil es einfacher ist, den pH6 ohne Übersäuerung einzustellen. Beachten Sie, dass je dicker die H2SO4-Lösung ist, desto größer ist das Risiko einer vorübergehenden Ansäuerung. Sie müssen die Lösung sehr langsam hinzufügen, um dies zu vermeiden.

 

[deeperdive36]

Ich übersäuere ständig... Ich dachte, die Ausfällung würde sofort erfolgen, also habe ich weiter Säure zugegeben, und als ich nachsah, war es 1, rot. Ich habe versucht, es durch Zugabe von mehr Aceton zurückzufahren, aber dann fing es an, Kristalle zu bilden. An diesem Punkt in nsonr wissen, was zu tun, beginnen Sie neu oder filtern Sie es. Was sind die Folgen der Übersäuerung und was können Sie tun, um es zu beheben.

 

[Mr Good Cat]

Wenn ein Überschuss an Säure vorhanden ist, gibt es wahrscheinlich nur eine Möglichkeit, dieses Problem zu lösen: eine erneute ABE durchzuführen.

 

[HerrHaber]

Beachten Sie auch die Tatsache, dass Säuren und Alkohole in einer Gleichgewichtsreaktionskinetik Ester bilden; lagern Sie daher Lösungen von besonders starken Säuren nicht in Alkoholen (primäre Alkohole, insbesondere Methanol, sind tabu; IPA ist besser, aber Aceton ist am besten)

 

[DavidNichols]

Eine Korrektur: Jede starke Säure löst die katalytische Selbstkondensation von Aceton aus, wobei bunte Teere und verschiedene ungesättigte Ketone entstehen.

 

[HerrHaber]

kann tiefrot werden, wenn man es vergisst, aber ich rate dazu, es wegzuwerfen, sobald die Arbeit erledigt ist. Ich bin sehr darauf bedacht, dass Vitriol traditionell ein starkes Oxidationsmittel ist, und ich hatte eine Lösung davon in einer Verbindung hergestellt, die Triacetoneper ergeben kann...kaboom, wenn zufällig das Oxidationsmittel 50%+ a.q. Peroxid war

 

[ACAB]

Die folgende Feststellung, welcher Syntheseweg zu Amphetamin führt, spielt keine Rolle.
Nachdem die A-Freebase durch die Zugabe von NaOH freigesetzt wird und sich ölig an der Oberfläche sammelt, führe ich eine Extraktion mit Petrolether durch.
Zunächst überführe ich die Lösung in einen Zylinder und warte, bis sich die Schichten gebildet haben. Mit einer Spritze sammle ich die obere Schicht in einem Erlenmeyerkolben. Dann kommt die Lösung in den Scheidetrichter und wird mit 10% des Volumens der Lösung 3 mal mit Petrolether geschüttelt und ebenfalls im Erlenmeyerkolben aufgefangen.

Dabei stellt man fest, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und sich auch hier zwei Schichten bilden.
Der Erlenmeyer wird mit 1-2 Teelöffeln MgSO₄ getrocknet und nun passiert etwas Seltsames.
Die Lösung wird immer dicker und dicker, auch Schütteln hilft nicht, sie wird zu einem Brei. Zwei Stunden in den Gefrierschrank und dann vakuumfiltriert und ich habe jetzt viel mehr Salz als ich zugegeben habe.

Was passiert hier?
Reagiert die A-Freebase mit dem SO₄ aus der MgSO₄ und bildet Amphetaminsulfat?

Wenn ich das Salz in einem Becherglas mit Wasser teilweise auflöse, bildet sich wieder eine ölige Schicht. Nach Zugabe von NaOH kann die obere Schicht abgezogen werden und zusammen mit dem Petrolether auf eine Schale gelegt werden, um den Ether zu verdampfen.

Wer kann mir sagen, was da mit der MgSO₄ beim Trocknen passiert, ist ein anderes Trocknungsmittel zu wählen?
Oder etwas anderes wie Petroleumether verwenden?
Bin für jede Hilfe dankbar. danke

 

[diogenes]

ACAB, ich habe Ihren Beitrag noch einmal gelesen und denke, der Schlüssel zum Problem liegt in diesem Satz:
Hier fällt auf, dass sich die Amphetaminbase nicht vollständig mit dem Petrolether vermischt und dass sich auch hier zwei Schichten bilden, was bedeutet, dass die Schicht, die Sie als "ölige Base" bezeichnen, keine reine ölige Base ist. Warum verwenden Sie nicht auch hier etwas Petrolether (oder ein anderes unpolares Lösungsmittel)? Ich meine, ab dem Punkt, an dem Ihre Lösungen pH12 erreichen und sich eine Schicht bildet, ist es in Ordnung, die ölige Schicht abzutrennen, aber geben Sie diese in den Scheidetrichter und fügen Sie die gleiche Menge Petrolether hinzu, dann speichern Sie die Petroletherschicht im Ehrlenmeyer, wenn sich zwei Schichten gebildet haben. Die nicht mit Petrolether versetzte Schicht (falls sie sich bildet) kann man zum ursprünglichen Wasser hinzufügen und dann mit dem restlichen Wasser extrahieren. Dreimal nur 10 % des Wasservolumens zu verwenden, ist wahrscheinlich zu wenig, verwenden Sie 30 %, dann 20 %, dann 20 %.

Ich weiß, es ist ziemlich viel Ether, aber Sie können das Wasser als Indikator verwenden: Das Wasser wird fast klar, wenn der größte Teil des Öls extrahiert worden ist.

Kombinieren Sie die Benzin-Ether-Fraktionen, geben Sie sie in den Scheidetrichter und waschen Sie mindestens 2-3x mit destilliertem Wasser, dann 1x mit Salzlösung (gesättigte NaCl-Lösung). Beginne dann mit dem Trocknen, füge aber nur "genug" MgSO4 hinzu, nicht "mehr ist besser". Wenn die MgSO4 nach 15-20 Minuten einen Schneeballeffekt zeigt, dann ist alles in Ordnung. Wenn du ein Molsieb hast, kannst du es auch anstelle von MgSO4/Na2SO4 verwenden. GRAVITY-Filter für die MgSO4. Ich mag es nicht wirklich, da es eine ziemlich kleine Molekülgröße hat und durch einige Filter kommen kann und mehr als einmal gefiltert werden muss.

Wenn Sie Ihren klaren und trockenen Petrolether haben, destillieren Sie ihn, so dass es keine Rolle mehr spielt, ob Sie vorher mehr verwendet haben, Sie bekommen ihn zurück. Das sollten Sie ohnehin mit den meisten Ihrer Lösungsmittel tun.

Als allgemeine Regel gilt: Wenn Sie trockene Lösungen abkühlen oder einfach draußen stehen lassen, vergessen Sie nie, sie mit Küchenfolie und einem Gummiband abzudecken, damit sie luftdicht verschlossen sind.

Lassen Sie uns wissen, ob das Problem weiterhin besteht, wenn Sie diesen Weg gehen.

 

[ACAB]

Ich gehe davon aus, dass die gebildete Schicht abgetrennt werden kann (für mich ist das A-Öl, denn etwas anderes als Verunreinigungen kann da nicht drin sein, nachdem ich die Freebase freigesetzt habe) und ich den Rest der Lösung nur noch mit Petrolether extrahieren muss. Ist diese Annahme nicht richtig?
Denn wenn ich versuche, die beiden Schichten mit Petrolether zu extrahieren, habe ich immer 3 Schichten und bekomme nicht alles extrahiert, oder ich müsste viele Extraktionen machen, bis die mittlere Schicht vollständig aufgelöst ist. Wenn das überhaupt möglich ist.

 

[Mr Good Cat]

Vielen Dank für diese interessante Methode. Ich versuche, ziemlich schmutziges MDMA HCL zu reinigen. Das Produkt selbst ist überhaupt nicht gereinigt worden. Der PH-Wert war zu Beginn 7.


Daher sind die Kristalle nach der ersten Kristallisation fast schwarz. Ich habe versucht, eine kleine Menge von ca. 18 gr + 20 ml Wasser zu verarbeiten.

Ich habe Schritt 2 durchgeführt und PH=12 erreicht. Es wurden etwa 6 ml 50%ige NaOH-Lösung benötigt. Aber anstatt sich oben zu bilden, bildet sich die Freebase unten. Es gibt auch eine dritte Schicht, sehr dünn und kaum sichtbar, auf der Oberseite. Ich bin mir ziemlich sicher, dass sich die Freebase auf dem Boden befindet, da dieser Teil einen spezifischen Geruch nach Muschi hat.

Ist das normal und ich kann mit Schritt 3 beginnen, oder habe ich etwas falsch gemacht?

 

[Mr Good Cat]

Nach der Nacht im Scheidetrichter haben die Schichten ihre Position verändert.
Hier sind drei Schichten - Wasser, freie Base, Ether.
Es sieht so aus, als ob diese schwarze Schicht die freie Base ist. Trenne sie und prüfe das Gewicht - es passt.

 

[Mr Good Cat]

Nach all den Bemühungen habe ich etwa 10 ml der reinen Freebase erhalten. Ich weiß jetzt nicht, ob ich einen Fehler gemacht habe oder ob die Menge der Verunreinigungen riesig war. Ich denke beides. Wie auch immer, nicht schlecht für das erste Mal. Zumindest ist die Reihenfolge für mich jetzt klar.
Habe es 3 mal mit Ether gewaschen, bis die ganze Emulsion aufgelöst war. Mit MgSO4 getrocknet, unter der Haube eingedampft und im kalten Aceton mit 36% HCl angesäuert. Das Ergebnis sieht recht rein aus.
So wie ich das verstehe, wurde die Emulsion durch die hohe Schadstoffbelastung gebildet, und das Ziel war, die freie Basis von all dem schwarzen Zeug zu waschen.

 

[Mr Good Cat]

Insgesamt 9 g des reinen Produkts - genau wie ich in einer der vorherigen Nachrichten dachte.
Ein wenig verärgert über PH=7,5 - ist das eine Katastrophe für die orale Einnahme?

 

[G.Patton]

Ich denke schon. Ihre Mischung sah zu schmutzig aus.

 

[G.Patton]

Der pH-Wert in Ihren Schleimhäuten beträgt 7, das ist ein guter pH-Wert.

 

[diogenes]

Tatsächlich erhöht ein höherer pH-Wert die Absorptionsrate und die Menge an Amphetaminen. Ich habe einmal etwas frisch hergestellte Base von meiner Fingerspitze abgeleckt, es brannte, aber dann bekam ich einen fast psychedelischen Rausch von einer winzigen Menge.

 

[Mr Good Cat]

Ich habe versucht, mit DCM zu arbeiten. Meiner Meinung nach ist es viel einfacher, mit Ether zu arbeiten.

Es wurde auch festgestellt, dass am Ende der Verdampfung am Boden des Becherglases Salzkristalle in kaum merklicher Menge erschienen. Das bedeutet, dass DCM in Gegenwart von Wasser leicht zu HCl + CH2O abgebaut wird. Wahrscheinlich war die Trocknung mit MgSO4 nicht perfekt((( oder es wurde etwas Wasser aus der Luft aufgefangen.

 

[Mr Good Cat]

Noch eine dumme Frage zum Waschen mit Ether.
Lohnt es sich, ein Destillationssystem zu verwenden, um reinen FB von Ether zu trennen, anstatt zu verdampfen, falls Petrolether 40/60 verwendet wird?
Das Hauptziel ist es, schneller zu sein als die normale Verdampfung in einem Becherglas, und wahrscheinlich etwas Ether im Auffangkolben zu sparen.

 

[ACAB]

niedrige Hitze im Wasserbad oder nur Vakuumdestillation, ich habe gehört, dass man bei niedrigen Siedepunkten am besten einen Rotovap verwendet... aber ich habe nie einen benutzt

 

[Mr Good Cat]

Rotavap ist der Beste, das steht fest. Vevor Verkauf für 1140 EUR, vielleicht würde ich sogar kaufen, aber einfach keinen Platz haben, um es zu speichern)))))))))

 

[deeperdive36]

Ich hatte den Eindruck, dass Diethylether der unpolare Stoff ist, der verwendet wird. Ich dachte, Pet-Ether sei völlig anders... Pet-Ether ist viel einfacher zu beschaffen, wenn das also funktioniert, umso besser... Was ist der Unterschied zwischen den beiden Äthern? Ist der eine besser als der andere zu verwenden?

 

[UWe9o12jkied91d]

Das spielt hier keine Rolle

 

[deeperdive36]

Ich habe eine Heroinreinigung gesehen und es werden andere Lösungsmittel erwähnt, ich glaube Methanol oder Diethylether.... Kann man hier auch Petroether verwenden? Und warum spielt das keine Rolle... Ich dachte, sie wären sehr unterschiedlich.

 

[deeperdive36]

Ich habe also mit Schritt 8 zu kämpfen. Hier scheint es mir eine Menge Verschwendung und Verlust zu geben. Ich habe den Extrakt aus dem Sep-Trichter übertragen, Magnesium hinzugefügt und in den Gefrierschrank gelegt. Jetzt habe ich hier den Filter mit Vakuum gemacht. Ich denke, Buchner ist viel besser als die Einrichtung, die ich bekam, wie es undicht und Volumen ist zu groß. Also 1. wenn man in die Anlage gießt, soll man das ganze Ding reinschütten... Ich verstehe nicht, wie man die Ether-Extraktion richtig abgießt, ohne Magnesium mitzunehmen, es sei denn, ich gieße nicht den gesamten Extrakt ab, dann habe ich zu diesem Zeitpunkt eine Menge Extrakt mit dem Magnesium übrig, was ich mit dem verbleibenden Teil tue, um ihn zu trennen. Ich habe auch Bilder von der undichten Stelle beigefügt. Was soll ich damit machen? Ist das alles Abfall. Wenn es Magnesium gibt, das durch den Filter gelangt ist, was soll ich tun? Im Grunde stecken und warten auf diesen Schritt

 

[ACAB]

Was ist das für ein Filter?
Ich würde die Lösung aus dem Gefrierschrank nehmen, sie gut umrühren und dann ganz gleichmäßig in den Filter gießen, zum Schluss den Filter mit Lösungsmittel ausspülen, um die Verluste zu verringern.

 

[deeperdive36]

Es ist ein Joanlab-Vakuumfilter... Er war billig, aber das Design ist völlig falsch, so dass Zeug nach außen dringt... Ja, ich werde versuchen, anders zu gießen, ich habe den Sticky gelesen, den Patton geschrieben hat und der die Dinge ein wenig klärt.

 

[ACAB]

@deeperdive36 Es sieht aus, als ob es sich um ein Kugelgelenk handelt, das mit einer Klemme zusammengehalten wird.
Haben Sie versucht, das Kugelgelenk vorher mit Schleiffett zu schmieren und die Kugel zu drehen, bis der Schliff deutlich wird?
Das sollte Ihr Problem lösen.

 

[deeperdive36]

Ahhh, ich erinnere mich, irgendwo etwas über das Einfetten gelesen zu haben. Ich werde es heute ausprobieren und hoffe, dass das Problem dadurch behoben wird. Danke!

 

[Mr Good Cat]

Komm schon, Mann: Du schaffst das. Wenn mir die Arme aus dem Arsch wachsen, dann kannst du das auch.
Und ja! Für meine Augen gibt es nichts Schöneres als MDMA nach einer Ätherwäsche.