Hallo ich habe dieses tutorial im web gefunden. es ist relativ alt und neue verfahren können entwickelt werden. es geht um die herstellung von ephedrin aus hefe. über L-pac wird methilamin zu ephedrin und pseudoephedrin reduziert. gibt es jemanden, der das gemacht hat? vielleicht würde jemand TEK entwickeln, wie man es zu hause leicht machen kann?
Spaß bei der L-PAC-Produktion!
Biotransformationsprozesse, an denen sowohl Hefe (Candida utilis) als auch Pyruvat-Decarboxylase (PDC) zur Herstellung von L-Phenylacetylcarbinol (L-PAC) aus den Substraten Benzaldehyd und Pyruvat beteiligt sind, sind ein interessantes Studiengebiet!
L-PAC ist ein Zwischenprodukt bei der Herstellung von Ephedrin und Pseudoephedrin.
Es werden Modelle für den Prozess mit einem Substratfütterungsprofil für Benzaldehyd vorgeschlagen.
Chirale vicinale Aminoalkohole sind Schlüsselbausteine für die Herstellung einer Reihe von pharmazeutischen Produkten.
Wichtige Verbindungen, die aus chiralen vicinalen Aminoalkoholvorstufen hergestellt werden können, umfassen eine Reihe von therapeutischen Kategorien und schließen Pseudoephedrin ein.
Das Patent US5834261
beschreibt ein Verfahren, das zur Herstellung eines breiten Spektrums von chiralen vicinalen Aminoalkoholen, sowohl zyklisch als auch azyklisch, eingesetzt werden kann.
Ein besonders bemerkenswertes Merkmal dieses Verfahrens ist die Fähigkeit, die absolute Konfiguration an den chiralen Zentren, die sowohl die Amino- als auch die Alkoholfunktionalität tragen, zu kontrollieren, um jedes der vier möglichen Stereoisomere in hoher stereochemischer Reinheit herzustellen.
Das Patent US5942644
(erteilt im August 1999), ist mit dem oben beschriebenen Verfahrenspatent verwandt.
Dieses zweite Patent deckt die wichtigsten Zwischenprodukte ab, die bei der Herstellung von chiralen vicinalen Aminoalkoholen verwendet werden. Zu diesen Verbindungen gehören die Hydrazide und Hydroxamsäuren, die die unmittelbaren Vorläufer der chiralen vicinalen Aminoalkohole sind.
Das Verfahren zur Herstellung chiraler vicinaler Aminoalkohole basiert auf leicht verfügbaren þ-Ketoestern als Ausgangsmaterialien.
Beispiele für þ-Ketoester, die für die Herstellung von chiralen vicinalen Aminoalkoholen geeignet sind, sind die kostengünstigen Verbindungen Acetessigester und þ-Keto-Phenylpropionsäureester.
Im Mittelpunkt dieser Methode zur Herstellung dieser chiralen vicinalen Aminoalkohole steht die Kombination von zwei Schlüsselschritten, von denen jeder mit einem wohldefinierten und kontrollierbaren stereochemischen Ergebnis abläuft.
Der erste Schritt ist die stereoselektive Reduktion der Ketogruppe eines þ-Ketoesters zur Herstellung des entsprechenden þ-Hydroxyesters.
Diese Reaktion wird durch eine Alkoholdehydrogenase in Gegenwart eines Nicotinamid-Cofaktors katalysiert.
Aufgrund des leichten Gleichgewichts zwischen den beiden Enantiomeren eines 2-substituierten þ-Ketoesters in wässriger Lösung erfolgt die Umwandlung dieser beiden Stereoisomere rasch.
Die Reduktion des Ketons durch eine Alkohol-Dehydrogenase erfolgt mit einem hohen Grad an Stereoselektivität, wobei nur eines der beiden Keton-Enantiomere reduziert wird.
Die Reduktion des Ketons erfolgt mit hoher Stereoselektivität zur Bildung eines einzigen Alkohol-Stereoisomers.
Somit werden durch diese enzymatische Reaktion gleichzeitig zwei chirale Zentren erzeugt, und diese Reaktion ermöglicht die Kontrolle der Stereochemie sowohl an der C-2- als auch an der C-3-Position des 2-substituierten-þ-Ketoesters.
NÄCHSTER: Wie es die Menschen auf der Erde tun.
~~~~~~~~~~WIE DIE MENSCHEN DER ERDE ES TUN~~~~~~~~~~~~
Wenn du dich nie über metallische Stimmen aufregst, die aus den Lautsprechern
die verlangen, dass ihr eure Fünf-Gallonen-Plastikeimer wegwerft und mit erhobenen Händen herauskommt
mit erhobenen Händen herauskommen, dann herzlichen Glückwunsch... Sie sind vielleicht auf der Erde.
Erdbewohner finden viele wunderbare Verwendungsmöglichkeiten für den bescheidenen Fünf-Gallonen-Plastikeimer, wie wir bald sehen werden.
Jeder Erdenbürger, der L-PAC zu Hause herstellen möchte, wird feststellen, dass diese nützlichen Geräte weit mehr als ihr Gewicht in Gold wert sind.
Um L-PAC mit Biosynthesemethoden herzustellen, muss man zunächst entscheiden, was in den Eimern fermentiert werden soll.
Im Laufe meiner Forschungen habe ich herausgefunden, dass die Flüssigkeit, die durch Zerkleinern, Mahlen, Pressen und Filtern der gewöhnlichen Zuckerrübe gewonnen wird, aufgrund der natürlichen Enzymzufuhr tatsächlich die bestmögliche Substanz für diese Methode ist, aber
ist aber keineswegs die einzige, je nach Lieblingsonkel kann auch Wasser als Ausgangsbasis verwendet werden!
Nachdem man die zu verwendende Flüssigkeit gewonnen hat, kann man sie mit ein wenig Haushaltszucker anreichern.
Zu den 4,5 Gallonen verflüssigtem Rübenextrakt kann man etwa 5 Pfund Bierzucker hinzufügen, bis sich der Zucker nicht mehr auflösen will, was auf den bereits hohen Zuckergehalt des Extrakts zurückzuführen ist.
Als nächstes muss Hefe hinzugefügt werden. Nicht jede Hefe ist geeignet.
Für unsere Zwecke ist der Stamm mit dem Namen Candida Utilis am besten geeignet, aber Experimentieren ist erwünscht.
Candida Utilis erfreut sich großer Beliebtheit und ist leicht zu beschaffen.
Die richtige Zugabe von Hefe ist ein Streitpunkt.
Viele "Experten" sagen, man solle nur eine kleine Menge zugeben, etwa ein paar Päckchen Bierhefe.
Andere sagen, man müsse eine Menge zugeben, die dem zugesetzten Zucker entspricht. Ein Vorteil dieser Vorgehensweise scheint mir zu sein, dass der Prozess viel schneller voranschreitet (drei oder vier Tage, im Gegensatz zu drei oder vier Wochen), wenn
wenn man die größere Hefemenge hinzufügt.
Hefe ist teuer, wenn man sie paketweise kauft.
Die meisten Brauer wissen, wie man Hefe vermehrt.
Denjenigen, die es nicht wissen, wird empfohlen, ein Handbuch zu kaufen, in dem die Methode beschrieben ist.
Eine weitere benötigte Substanz ist Benzaldehyd.
Die Produktion von L-PAC ist direkt proportional zur Menge des verwendeten Benzaldehyds. Es wird erwartet, dass der Ertrag im Bereich von 60 bis 80 % des Gewichts des zugesetzten Benzaldehyds liegt.
Sobald die benötigten Elemente beschafft sind, kann man mit der Biosynthese beginnen.
Im ersten Schritt wird der Nährstoff, also die Flüssigkeit, mit dem Zucker vermischt. Als Nächstes wird die Hefe zu der Mischung hinzugefügt.
Seien Sie vorsichtig, um eine Verunreinigung der Mischung zu vermeiden!
Nachdem Sie die Zutaten vermischt haben, setzen Sie den Deckel locker auf den Fünf-Gallonen-Eimer. Nach etwa einer Stunde kann man den Beginn der Gärung beobachten. Man geht davon aus, dass mindestens 10 Stunden vergehen müssen, damit der Gärprozess vollständig in Gang kommt.
Nach zehn Stunden muss der Benzaldehyd zugegeben werden. Für dieses Fütterungsprofil wird die richtige Menge mit 60 ml berechnet.
Nach der Zugabe des Benzaldehyds sollte die Gärung an einem kühlen, vor Sonnenlicht geschützten Ort ablaufen. Während dieses Prozesses darf es keine physischen Erschütterungen geben, wie z. B. Stöße oder Beben, da dies den Prozess verzögert. Wenn Sie eine Rock'n'Roll-Band haben und in der Garage üben, sollten Sie Ihre Biosynthese nicht dort durchführen.
NÄCHSTES: ES HAT GEKLAPPT! WAS JETZT?
~~~~~~~~~ES HAT GEKLAPPT! JETZT WAS?~~~~~~~~~~~~~
Jetzt, wo die Gärung abgeschlossen ist, schwimmt die Vorstufe von Ephedrin in deinem Eimer herum.
Das bringt dir nicht viel, oder?
Als Nächstes wollen Sie Ihr Phenylpropanol zurückgewinnen, das die Hefe mit Hilfe des Benzaldehyds in Zucker verwandelt hat.
Die direkteste Methode der Rückgewinnung ist die Verwendung einer Zentrifuge, aber nur wenige von uns haben eine zur Hand. Eine praktischere Methode für den Kleinproduzenten ist die Filtration.
Nun, da Sie Ihre gefilterte Flüssigkeit haben, ist es an der Zeit, mit der Extraktion des Phenylpropanols zu beginnen.
Um das Phenylpropanol zu extrahieren, müssen Sie ein unpolares Lösungsmittel verwenden, hier können Sie zwischen Aceton, Toluol oder Xylol wählen (ich persönlich bevorzuge Aceton).
Die ca. 200ml NP werden in die Mischung gegeben, geschwenkt, dann abgetrennt und dekantiert, bewahren Sie es auf. Wiederholen Sie dieses Verfahren dreimal.
Am Ende der dritten Wäsche sollten Sie Ihr Phenylpropanol in Lösungsmittel haben.
Als nächstes musst du das Lösungsmittel/Phenylpropanol destillieren, um das Lösungsmittel zu entfernen.
Sobald das Lösungsmittel größtenteils verschwunden ist, müssen Sie erneut destillieren, aber dieses Mal müssen Sie bei der Destillation ein Vakuum verwenden. Sie benötigen zwischen 14 und 18 Torr, und Ihr Produkt wird als Phenylacetylcarbinol mit einer Temperatur zwischen 105 °C und 155 °C vorliegen.
Alles, was noch zu tun ist, ist eine ziemlich standardmäßige reduktive Aminierung, woraufhin Sie in den Besitz von reinem, gakfreiem Ephedrin gelangen.
Spaß bei der L-PAC-Produktion!
Biotransformationsprozesse, an denen sowohl Hefe (Candida utilis) als auch Pyruvat-Decarboxylase (PDC) zur Herstellung von L-Phenylacetylcarbinol (L-PAC) aus den Substraten Benzaldehyd und Pyruvat beteiligt sind, sind ein interessantes Studiengebiet!
L-PAC ist ein Zwischenprodukt bei der Herstellung von Ephedrin und Pseudoephedrin.
Es werden Modelle für den Prozess mit einem Substratfütterungsprofil für Benzaldehyd vorgeschlagen.
Chirale vicinale Aminoalkohole sind Schlüsselbausteine für die Herstellung einer Reihe von pharmazeutischen Produkten.
Wichtige Verbindungen, die aus chiralen vicinalen Aminoalkoholvorstufen hergestellt werden können, umfassen eine Reihe von therapeutischen Kategorien und schließen Pseudoephedrin ein.
Das Patent US5834261
beschreibt ein Verfahren, das zur Herstellung eines breiten Spektrums von chiralen vicinalen Aminoalkoholen, sowohl zyklisch als auch azyklisch, eingesetzt werden kann.
Ein besonders bemerkenswertes Merkmal dieses Verfahrens ist die Fähigkeit, die absolute Konfiguration an den chiralen Zentren, die sowohl die Amino- als auch die Alkoholfunktionalität tragen, zu kontrollieren, um jedes der vier möglichen Stereoisomere in hoher stereochemischer Reinheit herzustellen.
Das Patent US5942644
(erteilt im August 1999), ist mit dem oben beschriebenen Verfahrenspatent verwandt.
Dieses zweite Patent deckt die wichtigsten Zwischenprodukte ab, die bei der Herstellung von chiralen vicinalen Aminoalkoholen verwendet werden. Zu diesen Verbindungen gehören die Hydrazide und Hydroxamsäuren, die die unmittelbaren Vorläufer der chiralen vicinalen Aminoalkohole sind.
Das Verfahren zur Herstellung chiraler vicinaler Aminoalkohole basiert auf leicht verfügbaren þ-Ketoestern als Ausgangsmaterialien.
Beispiele für þ-Ketoester, die für die Herstellung von chiralen vicinalen Aminoalkoholen geeignet sind, sind die kostengünstigen Verbindungen Acetessigester und þ-Keto-Phenylpropionsäureester.
Im Mittelpunkt dieser Methode zur Herstellung dieser chiralen vicinalen Aminoalkohole steht die Kombination von zwei Schlüsselschritten, von denen jeder mit einem wohldefinierten und kontrollierbaren stereochemischen Ergebnis abläuft.
Der erste Schritt ist die stereoselektive Reduktion der Ketogruppe eines þ-Ketoesters zur Herstellung des entsprechenden þ-Hydroxyesters.
Diese Reaktion wird durch eine Alkoholdehydrogenase in Gegenwart eines Nicotinamid-Cofaktors katalysiert.
Aufgrund des leichten Gleichgewichts zwischen den beiden Enantiomeren eines 2-substituierten þ-Ketoesters in wässriger Lösung erfolgt die Umwandlung dieser beiden Stereoisomere rasch.
Die Reduktion des Ketons durch eine Alkohol-Dehydrogenase erfolgt mit einem hohen Grad an Stereoselektivität, wobei nur eines der beiden Keton-Enantiomere reduziert wird.
Die Reduktion des Ketons erfolgt mit hoher Stereoselektivität zur Bildung eines einzigen Alkohol-Stereoisomers.
Somit werden durch diese enzymatische Reaktion gleichzeitig zwei chirale Zentren erzeugt, und diese Reaktion ermöglicht die Kontrolle der Stereochemie sowohl an der C-2- als auch an der C-3-Position des 2-substituierten-þ-Ketoesters.
NÄCHSTER: Wie es die Menschen auf der Erde tun.
~~~~~~~~~~WIE DIE MENSCHEN DER ERDE ES TUN~~~~~~~~~~~~
Wenn du dich nie über metallische Stimmen aufregst, die aus den Lautsprechern
die verlangen, dass ihr eure Fünf-Gallonen-Plastikeimer wegwerft und mit erhobenen Händen herauskommt
mit erhobenen Händen herauskommen, dann herzlichen Glückwunsch... Sie sind vielleicht auf der Erde.
Erdbewohner finden viele wunderbare Verwendungsmöglichkeiten für den bescheidenen Fünf-Gallonen-Plastikeimer, wie wir bald sehen werden.
Jeder Erdenbürger, der L-PAC zu Hause herstellen möchte, wird feststellen, dass diese nützlichen Geräte weit mehr als ihr Gewicht in Gold wert sind.
Um L-PAC mit Biosynthesemethoden herzustellen, muss man zunächst entscheiden, was in den Eimern fermentiert werden soll.
Im Laufe meiner Forschungen habe ich herausgefunden, dass die Flüssigkeit, die durch Zerkleinern, Mahlen, Pressen und Filtern der gewöhnlichen Zuckerrübe gewonnen wird, aufgrund der natürlichen Enzymzufuhr tatsächlich die bestmögliche Substanz für diese Methode ist, aber
ist aber keineswegs die einzige, je nach Lieblingsonkel kann auch Wasser als Ausgangsbasis verwendet werden!
Nachdem man die zu verwendende Flüssigkeit gewonnen hat, kann man sie mit ein wenig Haushaltszucker anreichern.
Zu den 4,5 Gallonen verflüssigtem Rübenextrakt kann man etwa 5 Pfund Bierzucker hinzufügen, bis sich der Zucker nicht mehr auflösen will, was auf den bereits hohen Zuckergehalt des Extrakts zurückzuführen ist.
Als nächstes muss Hefe hinzugefügt werden. Nicht jede Hefe ist geeignet.
Für unsere Zwecke ist der Stamm mit dem Namen Candida Utilis am besten geeignet, aber Experimentieren ist erwünscht.
Candida Utilis erfreut sich großer Beliebtheit und ist leicht zu beschaffen.
Die richtige Zugabe von Hefe ist ein Streitpunkt.
Viele "Experten" sagen, man solle nur eine kleine Menge zugeben, etwa ein paar Päckchen Bierhefe.
Andere sagen, man müsse eine Menge zugeben, die dem zugesetzten Zucker entspricht. Ein Vorteil dieser Vorgehensweise scheint mir zu sein, dass der Prozess viel schneller voranschreitet (drei oder vier Tage, im Gegensatz zu drei oder vier Wochen), wenn
wenn man die größere Hefemenge hinzufügt.
Hefe ist teuer, wenn man sie paketweise kauft.
Die meisten Brauer wissen, wie man Hefe vermehrt.
Denjenigen, die es nicht wissen, wird empfohlen, ein Handbuch zu kaufen, in dem die Methode beschrieben ist.
Eine weitere benötigte Substanz ist Benzaldehyd.
Die Produktion von L-PAC ist direkt proportional zur Menge des verwendeten Benzaldehyds. Es wird erwartet, dass der Ertrag im Bereich von 60 bis 80 % des Gewichts des zugesetzten Benzaldehyds liegt.
Sobald die benötigten Elemente beschafft sind, kann man mit der Biosynthese beginnen.
Im ersten Schritt wird der Nährstoff, also die Flüssigkeit, mit dem Zucker vermischt. Als Nächstes wird die Hefe zu der Mischung hinzugefügt.
Seien Sie vorsichtig, um eine Verunreinigung der Mischung zu vermeiden!
Nachdem Sie die Zutaten vermischt haben, setzen Sie den Deckel locker auf den Fünf-Gallonen-Eimer. Nach etwa einer Stunde kann man den Beginn der Gärung beobachten. Man geht davon aus, dass mindestens 10 Stunden vergehen müssen, damit der Gärprozess vollständig in Gang kommt.
Nach zehn Stunden muss der Benzaldehyd zugegeben werden. Für dieses Fütterungsprofil wird die richtige Menge mit 60 ml berechnet.
Nach der Zugabe des Benzaldehyds sollte die Gärung an einem kühlen, vor Sonnenlicht geschützten Ort ablaufen. Während dieses Prozesses darf es keine physischen Erschütterungen geben, wie z. B. Stöße oder Beben, da dies den Prozess verzögert. Wenn Sie eine Rock'n'Roll-Band haben und in der Garage üben, sollten Sie Ihre Biosynthese nicht dort durchführen.
NÄCHSTES: ES HAT GEKLAPPT! WAS JETZT?
~~~~~~~~~ES HAT GEKLAPPT! JETZT WAS?~~~~~~~~~~~~~
Jetzt, wo die Gärung abgeschlossen ist, schwimmt die Vorstufe von Ephedrin in deinem Eimer herum.
Das bringt dir nicht viel, oder?
Als Nächstes wollen Sie Ihr Phenylpropanol zurückgewinnen, das die Hefe mit Hilfe des Benzaldehyds in Zucker verwandelt hat.
Die direkteste Methode der Rückgewinnung ist die Verwendung einer Zentrifuge, aber nur wenige von uns haben eine zur Hand. Eine praktischere Methode für den Kleinproduzenten ist die Filtration.
Nun, da Sie Ihre gefilterte Flüssigkeit haben, ist es an der Zeit, mit der Extraktion des Phenylpropanols zu beginnen.
Um das Phenylpropanol zu extrahieren, müssen Sie ein unpolares Lösungsmittel verwenden, hier können Sie zwischen Aceton, Toluol oder Xylol wählen (ich persönlich bevorzuge Aceton).
Die ca. 200ml NP werden in die Mischung gegeben, geschwenkt, dann abgetrennt und dekantiert, bewahren Sie es auf. Wiederholen Sie dieses Verfahren dreimal.
Am Ende der dritten Wäsche sollten Sie Ihr Phenylpropanol in Lösungsmittel haben.
Als nächstes musst du das Lösungsmittel/Phenylpropanol destillieren, um das Lösungsmittel zu entfernen.
Sobald das Lösungsmittel größtenteils verschwunden ist, müssen Sie erneut destillieren, aber dieses Mal müssen Sie bei der Destillation ein Vakuum verwenden. Sie benötigen zwischen 14 und 18 Torr, und Ihr Produkt wird als Phenylacetylcarbinol mit einer Temperatur zwischen 105 °C und 155 °C vorliegen.
Alles, was noch zu tun ist, ist eine ziemlich standardmäßige reduktive Aminierung, woraufhin Sie in den Besitz von reinem, gakfreiem Ephedrin gelangen.
Und danke, dass Sie sich die Zeit genommen haben, mir dieses Zeug zu erklären, das ist absolut akademisch, das versichere ich Ihnen 