Isomerisierung von Cannabidiol (CBD) zu psychoaktiven Cannabinoiden

MuricanSpirit

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@William Dampier Ich schätze Ihre Erkenntnisse sehr. Ich danke Ihnen nochmals. Sie leisten hier Heldenarbeit. Wir sollten eigene Nobelpreise für das Darknet ins Leben rufen, weil Sie hier eindeutig der Menschheit helfen.

Kennt jemand einen Weg, CBD in Wasser löslich zu machen (wenn das überhaupt möglich ist)? Ich habe auf YouTube Shops gefunden, die wasserlösliches CBD verkaufen, und ich vermute, dass es sich um einen "Trick" mit der Lösung handelt, in der das CBD enthalten ist, aber wie machen sie das?

Ich frage, weil reines "trinkbares" Ethanol hier aus steuerlichen Gründen sehr teuer ist (Alkohol zum Trinken wird hoch besteuert, also wird auch Ethanol besteuert, um zu verhindern, dass die Leute es kaufen, um ihr eigenes "Moonshine" herzustellen). Vielleicht könnte ich Methanol verwenden? Ich denke, ich könnte auch ein Öl wie Toluol verwenden (?), aber ich dachte, dass es vielleicht billiger wäre, destilliertes Wasser zu verwenden (in dem sich CBD nicht gut genug löst, was dazu führt, dass das CBD in seinem eigenen Öl eingeschlossen wird und die Lösung nicht berührt. Leider habe ich keine Rührstab-Heizplatte, ich habe eine Heizplatte und Rührstab, aber sie sind separate Einheiten).

Es tut mir leid, wenn ich noob Fragen stellen: Ich habe erst vor kurzem angefangen, mich für Chemie zu interessieren und wünschte, ich hätte sie studiert, anstatt das zu tun, was ich jetzt tue.
 
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Rabidreject

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Sie sollten sich das Buch "Psychedelische Chemie" ansehen, das von "Michael Valentine Smith" geschrieben wurde, einem Pseudonym eines anderen bekannten psychedelischen Chemikers und eines fantastischen Allround-Chemikers. Es wurde, glaube ich, in den 70er Jahren geschrieben. Es enthält auch einiges über Cannabis-Chemie... dieses Zeug ist nicht neu, ebenso wenig wie die Anologe, die hauptsächlich von der US-Regierung gemacht wurden.
Es ist lustig, weil Filme wie Pineapple Express den Eindruck erwecken, dass die US-Regierung das stärkste Gras der Welt entwickelt hat.
Warum sollten sie sich die Mühe machen, wenn sie Chemiker hatten, die an D9-THCO arbeiteten! Vergiss nicht, dass das meiste Thco, das in der ganzen Welt verkauft wird, D8-THCO ist, das IME ein bisschen schwächer ist.
Es ist ein gutes Buch, das man haben sollte, obwohl ich mir sicher bin (ich weiß es), dass sich die Dinge in Bezug auf einige der Synths weiterentwickelt haben - es ist so, als ob Pihkal jetzt offensichtlich veraltet ist, was die verfügbaren Vorstufen angeht - zum größten Teil.
Ich denke, eine Menge Leute sehen, dass es "nur Kochen CBD in einer Säure - jede Säure und Sie erhalten 100% d9-THC - ich sage nicht, dass Sie, aber iv gesehen Idioten auf Reddit fragen es mit 0 analytische Ausrüstung - das ist die Sache, die mich über die Arbeit Sache alle Cannabinoide erschreckt - sie sind so klebrig und allgemein ärgerlich! Ich habe darüber nachgedacht, dies selbst zu tun, habe es mir dann aber anders überlegt, als mir klar wurde, dass es keine Möglichkeit gibt, zu überprüfen, was man hat, es sei denn, man ist mit einer Universität verbunden.
Hamilton hat übrigens einen tollen Podcast mit ihm, in der 2-stündigen Diskussion kommen einige wirklich interessante Dinge zur Sprache.
 

Uncle Lee

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Isomerisierung von CBD zu THC mit Zitronensäure

Bitte gehen Sie auf Nummer sicher, tun Sie zumindest so, als wären Sie ein professioneller Chemiker, wenn Sie das Experiment durchführen, tragen Sie eine Brille und Handschuhe, und halten Sie einen Feuerlöscher bereit

Es ist wichtig zu beachten, dass dieses Verfahren darauf ausgelegt ist, leicht verfügbare Materialien und Reagenzien zu verwenden und CBD so effizient wie möglich in THC umzuwandeln, sowohl in Bezug auf die Ausbeute als auch auf die Zeiteffizienz, und dass es nicht mit professionellen Labortechniken vergleichbar ist.

Reagenzien.
Zitronensäure
CBD
Destilliertes Wasser
Natriumbicarbonat oder Natriumcarbonat
Unpolares Lösungsmittel

Ausrüstung:
Kleiner Kolben (einen Siedekolben nicht mehr als halb voll füllen)
kleiner Leibig-Kühler (200 mm sind ausreichend)
Kleine Pumpe für den Kühler, z. B. eine Aquariumpumpe
Kleiner Schlauch für den Anschluss des Kondensators
Kleiner Eimer, in den die Pumpe eingesetzt wird
Für den Kolben geeignete Wärmequelle, vorzugsweise ein Heizmantel mit Magnetrührer
PH-Teststreifen
Eine grammgenaue Waage
Ausgabetrichter


Isomerisierung.

Bestimmen Sie Ihre Chargengröße und legen Sie dann fest, wie viel Wasser Sie verwenden möchten. Sie können bis zu einem Verhältnis von 1 g H2O zu 1 g CBD gehen, aber Sie können auch mehr Wasser verwenden, um die Mechanik ein wenig zu vereinfachen. Für 1g-Chargen verwende ich normalerweise 5g Wasser, für 5g-Chargen verwende ich normalerweise 10g Wasser.

Geben Sie die gewünschte Menge destilliertes Wasser mit einem kleinen Rührstab in den Siedekolben. Dazu fügen Sie der wasserfreien Zitronensäure (Lebensmittelqualität) mindestens 15 Gewichtsprozent Wasser hinzu. (1 g Wasser enthält also 0,15 g Zitronensäure, die Menge CBD spielt keine Rolle). Befestigen Sie den Rückflusskühler am Kolben und sichern Sie ihn mit Metallklammern und Rohrschellen. Füllen Sie den Kühler und lassen Sie die Aquarienpumpe kontinuierlich laufen. Schalten Sie das Rühren auf ~75 U/min ein, erhitzen Sie die Temperatur auf ~120 °C und bringen Sie die Lösung zum Sieden. Lassen Sie die Lösung je nach gewünschter CBD/D8/D9-Mischung zwischen 4 und 12 Stunden rückfließen. Je länger die Reaktion läuft, desto mehr D8 erhält man und desto weniger D9 erhält man. Ich bevorzuge etwa 8 Stunden. Sie können kleine Chargenversuche durchführen, um herauszufinden, welche Reflow-Zeiten das gewünschte Produkt ergeben. Wenn Sie 100% D8 wünschen, lassen Sie die Reaktion 10-12 Stunden laufen oder bis der Test negativ ist.

Nachbehandlung.

Neutralisierung: Schalten Sie nach Ablauf der vorgegebenen Zeit die Wärmequelle aus und lassen Sie die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen. Denken Sie daran, dass Ihre Zielsubstanz in Wasser unlöslich ist und bei Raumtemperatur einen festen Zustand aufweist. Nach dem Abkühlen sollten große Brocken des festen Produkts auf dem Wasser schwimmen und an den Kolbenwänden verklumpen. Du neutralisierst die Zitronensäure mit etwas Natriumbicarbonat (3 Mol Natriumbicarbonat auf 1 Mol Zitronensäure). Sie können das Bicarbonat direkt in Ihre Lösung geben und den pH-Wert testen oder eine konzentrierte Bicarbonatlösung zubereiten und diese in den Kolben geben; es macht kaum einen Unterschied. Testen Sie mit pH-Papier, um den pH-Wert von ~7 zu bestätigen (muss nicht genau sein, 6-8 ist in Ordnung).

Extraktion.

Sie müssen experimentieren, um die kleinste Menge zu bestimmen, die Sie verwenden können, aber Ihr Zielmolekül ist in DCM oder EtOAc bei Raumtemperatur leicht löslich. Für eine 5-g-Charge verwende ich normalerweise ~20-30 mL DCM. Trennen Sie die wässrige Phase ab und verwerfen Sie sie (ich tue dies in einem Scheidetrichter). Waschen Sie den NPS mit der gleichen Menge dH2O (20 ml NPS mit 20 ml dH2O), um alle Verunreinigungen zu entfernen, die physikalisch im Produkt eingeschlossen/enthalten sind. Erneut trennen. Wenn die organische Phase trüb wird, hat sie etwas Wasser absorbiert. Mit MgSO4 trocknen, bis die Lösung wieder klar ist. Dekantieren oder filtrieren, um MgSO4 zu entfernen.

Isolieren Sie das Produkt.

Ihr Produkt ist nun im NPS gelöst. Im Idealfall können Sie diesen NPS extrahieren und recyceln und so die Kosten und die Umweltbelastung erheblich reduzieren. Wenn dies nicht möglich ist, können Sie Ihre Lösung einfach erhitzen, um die NPS verdampfen zu lassen. Führen Sie diesen Vorgang in einem gut belüfteten Bereich durch.
 
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Dr.Chocolate

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Wie lange muss ich refluxieren, um d9 zu erhalten, wenn ich Schwefelsäure und Ethanol verwende?
 

Python

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Ich habe das ausprobiert, und ich habe nur eine goldgelbe Paste bekommen, ich weiß nicht, ob ich sie noch etwas trocknen lassen muss, aber sie scheint in keiner Weise brauchbar zu sein, wo könnte ich es Ihrer Meinung nach vermasselt haben?
 

Roberto Cofresí

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Wie können wir diese 2 Patente kombinieren? Um eine hohe Ausbeute und einen hohen Reinheitsgrad von THC aus CBD zu erhalten
 

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csigger

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Die Herstellung von Cannabidiphorol (CBDP) aus CBD umfasst die Decarboxylierung, bei der CBD bei hoher Temperatur (etwa 130-150 °C) erhitzt wird, um die Carboxylgruppe zu entfernen, wodurch CBDA entsteht. CBDA wird dann durch Hydroxylierung mit Hilfe von Enzymen wie Peroxidase in CBDP umgewandelt.

Der Prozess umfasst die folgenden Schritte:

  1. Vorbereitung der erforderlichen Materialien: CBD, Wasserstoffperoxid, Peroxidase-Enzym, Ethanol, Hydroxylamin und andere reaktive Stoffe.
  2. Decarboxylierung: CBD wird bei hoher Temperatur (ca. 130-150 °C) erhitzt, um die Carboxylgruppe zu entfernen, wodurch CBDA entsteht.
  3. Hydroxylierung: CBDA wird mit Hydroxylamin und Wasserstoffperoxid behandelt und dann mit dem Enzym Peroxidase gemischt, das die Hydroxylierungsreaktion katalysiert und CBDA in CBDP umwandelt.
 

csigger

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Inhaltsstoffe:

10 g CBD (Cannabidiol) Pulver
50 ml Ethanol
1 ml Peroxidase-Enzymlösung
50 ml 30%ige Wasserstoffperoxidlösung 50 ml saures Wasser (pH 4)

Ausrüstung:

Reagenzglas
Thermometer
Rührwerk
Pipette

Vorbereitungen:

Bereiten Sie alle Geräte und Materialien vor. Reinigen und sterilisieren Sie die Ausrüstung.

Schritte:

Wiegen Sie 10 g CBD-Pulver ab und geben Sie es in ein Reagenzglas.Geben Sie 50 ml Ethanol in das Reagenzglas.Geben Sie 1 ml Peroxidase-Enzymlösung in das Reagenzglas.Mischen Sie den Inhalt des Reagenzglases gründlich mit einem Rührer.Geben Sie 50 ml 30%ige Wasserstoffperoxidlösung langsam unter Rühren in das Reagenzglas.Überwachen Sie die Temperatur der Mischung mit einem Thermometer und achten Sie darauf, dass sie zwischen 20-30°C liegt.Das Gemisch 2 Stunden lang unter gelegentlichem Rühren reagieren lassen.50 ml saures Wasser (pH 4) in das Reagenzglas geben und gut mischen.Das entstandene Gemisch mit einer Pipette extrahieren und in einen Scheidetrichter überführen.Das Gemisch in zwei Schichten trennen, wobei die obere Schicht das Kannabidiphorol ist.Die obere Schicht vorsichtig in ein sauberes Gefäß abgießen und die untere Schicht verwerfen.
 

Ecko6ap

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1. Funktioniert ipad anstelle von Ethanol?
2. In welcher Konzentration wird die Peroxidase-Lösung benötigt? Es gibt 150 Einheiten pro Milligramm, es gibt 250 Einheiten pro Milligramm.
3. Muss das Cbd-Isolatpulver vor dieser Reaktion erhitzt werden? Denn wenn man es erhitzt, schmilzt es.
 

Dr.Chocolate

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Was bedeutet "10M" NaoH? Wie viel ist das? Auch 2.80min und 3.40 min? Ich verstehe das nicht, kann mir das jemand näher erklären?
 

T0lek511

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Ich weiß nicht, ob es wirklich funktioniert
 

dbcooper

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Es gibt keine Möglichkeit, CBDP aus CBD herzustellen, sondern man muss CBDP aus Resorcin und Olivetol synthetisieren. Es kommt zwar in der Natur vor, aber nur in äußerst geringen Mengen.

Die Umwandlung von CBD in gemischte THCs ist unglaublich einfach. Lösen Sie einfach Ihr CBD in einem alkanischen Lösungsmittel auf (Verhältnis 1:2, 100 g CBD: 200 ml Lösungsmittel), fügen Sie ein Gramm pTSA (oder ein paar Tropfen HCl) hinzu und rühren Sie es bei Raumtemperatur über Nacht. Waschen Sie das Lösungsmittel mit einigen Waschvorgängen mit 5%igem Backpulver, einigen Waschvorgängen mit Salzlösung und einigen Waschvorgängen mit reinem Wasser. Verdampfen Sie das Lösungsmittel und destillieren Sie das verbleibende Öl im Vakuum (wenn Sie es nicht im Vakuum destillieren oder chromatographieren, wird es mehr Verunreinigungen enthalten).
 

dbcooper

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Als Lösungsmittel eignet sich Pentan ebenso gut wie Heptan. Hexan funktioniert ebenfalls gut, aber halten Sie sich von Hexan fern, da es giftiger ist.
 

LilianaHickman

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Interessantes Thema! Es ist wichtig, die Isomerisierung von CBD zu verstehen. Wenn Sie sich für sichere und seriöse CBD-Produkte interessieren, finden Sie unter https://releaf.co.uk weitere Informationen. Wissen ist Macht, wenn es um Cannabinoide geht!
 

Irving Langmuir

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Vor langer Zeit habe ich versucht, CBD zu THC zu isomerisieren. Das funktioniert gut mit 26% HCL als Säurekatalysator und 80% Ethanol als Lösungsmittel. Allerdings waren 24 Stunden Rückfluss erforderlich.

In meinem ersten Test mit 8 Stunden Rückfluss wurde tatsächlich nur sehr wenig CBD isomerisiert.

Ich würde also jedem, der diese Reaktion ausprobiert, raten, sein Reaktionsmedium regelmäßig zu testen: Nehmen Sie einfach eine Probe Ihrer aktuellen Reaktion und legen Sie sie in eine wässrige Lösung von NaOH oder KOH. Wenn sie sich violett färbt, ist noch eine Menge CBD vorhanden.

In meinem Fall hat sich die Probe erst nach 24 Stunden nicht violett verfärbt.

Am Ende der 24-stündigen Rückflusszeit war das Ethanol gelb geworden, verdampft, und in der Verdampfungsschale blieb ein orangefarbenes Öl zurück.

Ich habe in mehreren Quellen gelesen, dass sich Delta 9 umso mehr in Delta 8 umwandelt, je länger die Rückflusszeit ist. Man muss also eine gute Rückflusszeit finden, damit das CBD ausreichend isomerisiert, aber Delta 9 nicht vollständig in Delta 8 umgewandelt wird, es sei denn, das ist das, was man will.

Außerdem erleichtert die Anwesenheit von Wasser die Umwandlung von Delta 9 in Delta 8 (anscheinend), so dass die Durchführung dieser Reaktion in einem apolaren Lösungsmittel mit einer Säure wie p-Toluolsulfonsäure zweifellos eine höhere Ausbeute an Delta 9 ergeben würde.

Manche Leute verwenden wässriges HCl in einem apolaren Lösungsmittel unter starkem Rühren, um die beiden nicht mischbaren Lösungsmittel zu mischen, und das funktioniert offenbar auch.
 

Dr. X

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Kann ich cbd dab Wachs oder 15% cbd Öl oder 30% cbd Paste verwenden oder brauche ich cbd Pulver?
 

kitboy

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Ich habe die Reaktion mit HCL durchgeführt.

Ich habe 4 Stunden lang gekocht, dann abkühlen lassen und den pH-Wert auf 9 gesenkt, um der Säure entgegenzuwirken, aber ich weiß nicht, ob ich es richtig gemacht habe. Ich habe es zugedeckt in den Gefrierschrank gestellt und filtriert. Als der ganze Alkohol und das Wasser verdunstet waren, habe ich reinen Alkohol hinzugefügt, gefiltert und trocknen lassen.
Ich füge Fotos des Endergebnisses bei.

Es hat einen seltsamen Geruch, es riecht nicht schlecht, aber auch nicht gut, wie eine Blume, die weder gut noch schlecht riecht, aber sie hat einen starken Geruch.

Ich habe es mit Wasser gereinigt und trocknen lassen, es riecht immer noch genauso.

Es ist wie reines THC-Öl, aber von rot-brauner Farbe.
 

WillD

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Ja, es sieht aus wie die Wahrheit, die Sie verstehen werden, wenn Sie Biotests durchführen. Für mehr Reinheit muss dies destilliert werden. Aber im Allgemeinen gibt es viele Möglichkeiten für Lösungsmittel und Katalysatoren bei der Isomerisierung. Bedingungen mit Heizung oder Kühlung. Oder bei Raumtemperatur. Es gibt selektive Methoden, um ein Isomer mit einer hohen Ausbeute zu erhalten. In der Zukunft werden wir über verschiedene Methoden der Isomerisierung berichten, abgesehen von dem in diesem Artikel vorgestellten Thema.
 

kitboy

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Python

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Ich habe versucht, Cbd-Isolat mit Zitronensäure in Dh2o zu refluxieren. Nachdem ich es mit Etoac extrahiert und verdampfen lassen habe, erhielt ich ein extrem klebriges, goldenes Harz, das einen schwachen Zitronengeruch hat, auch wenn ich die Säure mit Natriumbikarbonat neutralisiert habe. Ich weiß nicht, ob ich es richtig gemacht habe.
 

kitboy

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Ich habe CBD gekocht und aus Versehen NAoh in die Mischung gegeben, ich glaube, die Isomerisierung hat aufgehört. Es bildeten sich 2 Schichten, kann mir jemand sagen, was sich gebildet hat? Ist das ein guter Weg, um THC-Extrakt zu extrahieren?

Ich verwende Methanol und HCL
 

G.Patton

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Hallo, in welchem Stadium haben Sie NaOH hinzugefügt?

Die Antwort kann durch eine HPLC-Analyse gegeben werden.
 
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kitboy

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Als ich Naoh hinzufügte, trennten sich die beiden Phasen, und ich glaube, die Reaktion kam zum Stillstand. Ich habe versucht, es auf viele Arten zu waschen, aber ich kann den schlechten Geruch nicht loswerden.
 

cvvvxa

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Basen wandeln cbd (thc wird nicht umgewandelt) in einige Chinon-Derivate um. ich glaube, dass verschiedene Lösungsmittel verwendet werden können, um es von thc zu trennen, aber ich kann mich nicht erinnern, in welcher Literatur es beschrieben wurde, auch weil es grün ist (nehme ich an), können einige Pflanzenverunreinigungen auch oxidiert werden
 
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