Als erstes werde ich dir sagen, dass du, wenn du MDMA herstellen willst, eine Quelle für Safrol brauchst, die du entweder von einer Chemiefirma bekommst oder aus Sassafrasöl destillieren kannst.
Der Weg über die Chemiefirma kommt für 99/100 Menschen nicht in Frage, deshalb erzähle ich dir, wie du es aus Sassafrasöl destillieren kannst.
Sassafrasöl selbst ist sogar schwer zu bekommen, aber nach sehr, sehr, sehr langer Suche wirst du es hoffentlich irgendwann finden.
Ich werde Ihnen nicht sagen, wo Sie es finden oder wie Sie es finden können, verwenden Sie dieses Buch nur, wenn Sie bereits eine Flasche Sassafrasöl herumliegen haben.
Nun, zum Destillieren.
Auf dem Bild unten sehen Sie einen Destillationsaufbau, bei der Destillation von Safrol wird kein Vakuum verwendet, das hat gut geklappt.
Gießen Sie das Sassafrasöl in den Destillierkolben und stellen Sie den Kolben in einen Heizmantel oder eine andere Heizquelle.
Hier unten sehen Sie eine Flasche Sassafrasöl und einen Destillationsapparat, in dem Sassafrasöl destilliert wird.
Unten links ist der Heizmantel zu sehen, der oben mit Aluminiumfolie abgedeckt ist, damit nicht zu viel Wärme entweicht.
Der gesamte Vigreuxkolben ist außen ebenfalls mit Alufolie eingepackt, damit die Wärme nicht an das Thermometer und den Destillierkopf abgegeben wird.
Die dickere Glasröhre, die Sie in der Schräge stehen sehen, ist der Kühler, ICE kaltes Wasser fließt durch die doppelte Glaswand und durch die Glasspirale, um das verdampfte Safrol wieder zu kondensieren.
Die Vigreux-Kolonne wird verwendet, um ein reineres Produkt zu erhalten, und es ist auch schön, dort zu sein, denn wenn das Öl destilliert wird, wird das Öl sehr hart im Kolben stoßen.
Das könnte Sie beim ersten Mal sogar erschrecken.
Die Temperatur im Destillierkopf muss 230 *C betragen, es wird empfohlen, kochende Steine in den Kolben zu legen, um das Aufstoßen ein wenig zu beruhigen.
Wie Sie auf der rechten Seite des Bildes sehen können, gibt es einen weiteren Kolben und oben auf diesem Kolben ist ein Stück Glas, das gebogen ist, es wird Allonge genannt und hat ein Vakuumadapterstück.
Wenn Sie eine Vakuumquelle haben, können Sie Ihr Vakuumrohr an dieses Glasstück anschließen. Jetzt dient es als Druckentlastungsöffnung.
Hier können Sie sehen, wie die Temperatur über 200 *C steigt.
Hier sehen Sie das reine Safrol in dem Kolben, der übergelaufen ist, es ist ein wasserweißes Öl.
Von 90 ml Sassafrasöl werden 75 ml Safrol herausdestilliert. Auf der rechten Seite sieht man den Teer und den restlichen Mist, der im Destillationskolben zurückbleibt. Dieses Zeug kommt nicht rüber, also wird es wohl eine Chemikalie sein, die einen Siedepunkt von mehr als 300 *C hat.
Der Weg über die Chemiefirma kommt für 99/100 Menschen nicht in Frage, deshalb erzähle ich dir, wie du es aus Sassafrasöl destillieren kannst.
Sassafrasöl selbst ist sogar schwer zu bekommen, aber nach sehr, sehr, sehr langer Suche wirst du es hoffentlich irgendwann finden.
Ich werde Ihnen nicht sagen, wo Sie es finden oder wie Sie es finden können, verwenden Sie dieses Buch nur, wenn Sie bereits eine Flasche Sassafrasöl herumliegen haben.
Nun, zum Destillieren.
Auf dem Bild unten sehen Sie einen Destillationsaufbau, bei der Destillation von Safrol wird kein Vakuum verwendet, das hat gut geklappt.
Gießen Sie das Sassafrasöl in den Destillierkolben und stellen Sie den Kolben in einen Heizmantel oder eine andere Heizquelle.
Hier unten sehen Sie eine Flasche Sassafrasöl und einen Destillationsapparat, in dem Sassafrasöl destilliert wird.
Unten links ist der Heizmantel zu sehen, der oben mit Aluminiumfolie abgedeckt ist, damit nicht zu viel Wärme entweicht.
Der gesamte Vigreuxkolben ist außen ebenfalls mit Alufolie eingepackt, damit die Wärme nicht an das Thermometer und den Destillierkopf abgegeben wird.
Die dickere Glasröhre, die Sie in der Schräge stehen sehen, ist der Kühler, ICE kaltes Wasser fließt durch die doppelte Glaswand und durch die Glasspirale, um das verdampfte Safrol wieder zu kondensieren.
Die Vigreux-Kolonne wird verwendet, um ein reineres Produkt zu erhalten, und es ist auch schön, dort zu sein, denn wenn das Öl destilliert wird, wird das Öl sehr hart im Kolben stoßen.
Das könnte Sie beim ersten Mal sogar erschrecken.
Die Temperatur im Destillierkopf muss 230 *C betragen, es wird empfohlen, kochende Steine in den Kolben zu legen, um das Aufstoßen ein wenig zu beruhigen.
Wie Sie auf der rechten Seite des Bildes sehen können, gibt es einen weiteren Kolben und oben auf diesem Kolben ist ein Stück Glas, das gebogen ist, es wird Allonge genannt und hat ein Vakuumadapterstück.
Wenn Sie eine Vakuumquelle haben, können Sie Ihr Vakuumrohr an dieses Glasstück anschließen. Jetzt dient es als Druckentlastungsöffnung.
Hier können Sie sehen, wie die Temperatur über 200 *C steigt.
Hier sehen Sie das reine Safrol in dem Kolben, der übergelaufen ist, es ist ein wasserweißes Öl.
Von 90 ml Sassafrasöl werden 75 ml Safrol herausdestilliert. Auf der rechten Seite sieht man den Teer und den restlichen Mist, der im Destillationskolben zurückbleibt. Dieses Zeug kommt nicht rüber, also wird es wohl eine Chemikalie sein, die einen Siedepunkt von mehr als 300 *C hat.
Da wir nun das reine Safrol haben, können wir mit dem nächsten Schritt beginnen. Isomerisierung des Safrols zu Isosafrol.
Safrol selbst sieht wie folgt aus:
In der Literatur finden sich zahlreiche Möglichkeiten zur Isomerisierung von Safrol (3,4-Methylendioxyallylbenzol) zu Isosafrol (3,4-Methylendioxy- propenylbenzol). Die Isomerisierungen, die in allen untersuchten Fällen katalytisch sind, haben oft hohe Ausbeuten, unterscheiden sich aber stark in der Leichtigkeit und den Reaktionszeiten. Auch die Verfügbarkeit und die Kosten der Katalysatoren unterscheiden sich in einem weiten Bereich.
Die Reaktion, die allgemein für die Umwandlung fast aller Allylbenzole (wie Safrol, Apiol, Dillapiol und Elemicin) in ihr entsprechendes Propenylbenzolisomer gilt, wird in der Regel durch Erhitzen des Allylbenzols zusammen mit einem anorganischen Katalysator oder einer Katalysatormischung unter Rückfluss, mit oder ohne Verwendung eines Lösungsmittels, durchgeführt. Nach Beendigung der Reaktion wird der Katalysator durch Filtration entfernt, das Lösungsmittel unter Vakuum abgetrennt und der Rückstand destilliert, um das Propenylbenzol von nicht umgesetztem Allylbenzol und polymerisiertem Material zu trennen.
21,10 g KOH werden eingewogen.
Die Glasgeräte sind für den Rückfluss vorbereitet.
Rückfluss bedeutet, dass der Kühler kopfüber in den Kolben gestellt wird. Wenn sich also Chemikalien im Kolben befinden, die leicht verdampfen können, würden sie normalerweise verdampfen und aus der Reaktion verschwinden, wenn man ihn erhitzt, um sie reagieren zu lassen.
Wenn man einen Kühler auf den Kolben stellt, werden die verdunstenden Chemikalien wieder abgekühlt und fallen in den Reaktionskolben zurück.
Das ist, kurz gesagt, das Prinzip des Rückflusses.
Die Person, die diese Synthese durchführte, nennen wir sie SWIM, goss 75 ml Safrol in den Kolben.
Dazu gab er 30 ml 96%iges Ethanol und 21,10 g KOH.
SWIM ließ das Ganze 3-4 Stunden lang unter leichtem Rückfluss bei 60 *C refluxieren.
Nach Zugabe der KOH zu Safrol und Ethanol färbt sich das Gemisch braun.
1 Minute 1,5 Stunden 4 Stunden.
Dies ist das, was nach dem Rückfluss übrig geblieben ist, auf dem Boden liegt ein harter Kuchen aus KOH.
Diese Mischung wurde filtriert, um das feste KOH loszuwerden. So sieht das Filtrat aus.
Hier ist der KOH-Kuchen auf dem Boden des Kolbens zu sehen, der übrig geblieben ist.
In den verbleibenden Schlamm wird Toluol gegossen und der Filter geworfen, um das gesamte Isosafrol herauszuholen.
Toluol vermischt sich nicht mit Wasser, es hat eine geringere Dichte (0,86 g/ml) und schwimmt daher auf dem Wasser.
Die Wasserschicht abtropfen lassen und die Toluolschicht aufbewahren, diese zum Filtrat hinzufügen und destillieren, um die rote/braune Farbe loszuwerden, aber bevor man es destilliert, muss man die KOH mit einer Säure neutralisieren, SWIM hat H2SO4 verwendet, das zu 50 % in Wasser verdünnt wurde, und es mit pH-Papier überprüft, um es nur ein wenig basisch zu machen.
Dies ist das, was nach der Destillation des Isosafrols übrig bleibt, die Ausbeute betrug 80 Gew.-%. Es waren 66 ml.
Safrol selbst sieht wie folgt aus:
In der Literatur finden sich zahlreiche Möglichkeiten zur Isomerisierung von Safrol (3,4-Methylendioxyallylbenzol) zu Isosafrol (3,4-Methylendioxy- propenylbenzol). Die Isomerisierungen, die in allen untersuchten Fällen katalytisch sind, haben oft hohe Ausbeuten, unterscheiden sich aber stark in der Leichtigkeit und den Reaktionszeiten. Auch die Verfügbarkeit und die Kosten der Katalysatoren unterscheiden sich in einem weiten Bereich.
Die Reaktion, die allgemein für die Umwandlung fast aller Allylbenzole (wie Safrol, Apiol, Dillapiol und Elemicin) in ihr entsprechendes Propenylbenzolisomer gilt, wird in der Regel durch Erhitzen des Allylbenzols zusammen mit einem anorganischen Katalysator oder einer Katalysatormischung unter Rückfluss, mit oder ohne Verwendung eines Lösungsmittels, durchgeführt. Nach Beendigung der Reaktion wird der Katalysator durch Filtration entfernt, das Lösungsmittel unter Vakuum abgetrennt und der Rückstand destilliert, um das Propenylbenzol von nicht umgesetztem Allylbenzol und polymerisiertem Material zu trennen.
21,10 g KOH werden eingewogen.
Die Glasgeräte sind für den Rückfluss vorbereitet.
Rückfluss bedeutet, dass der Kühler kopfüber in den Kolben gestellt wird. Wenn sich also Chemikalien im Kolben befinden, die leicht verdampfen können, würden sie normalerweise verdampfen und aus der Reaktion verschwinden, wenn man ihn erhitzt, um sie reagieren zu lassen.
Wenn man einen Kühler auf den Kolben stellt, werden die verdunstenden Chemikalien wieder abgekühlt und fallen in den Reaktionskolben zurück.
Das ist, kurz gesagt, das Prinzip des Rückflusses.
Die Person, die diese Synthese durchführte, nennen wir sie SWIM, goss 75 ml Safrol in den Kolben.
Dazu gab er 30 ml 96%iges Ethanol und 21,10 g KOH.
SWIM ließ das Ganze 3-4 Stunden lang unter leichtem Rückfluss bei 60 *C refluxieren.
Nach Zugabe der KOH zu Safrol und Ethanol färbt sich das Gemisch braun.
1 Minute 1,5 Stunden 4 Stunden.
Dies ist das, was nach dem Rückfluss übrig geblieben ist, auf dem Boden liegt ein harter Kuchen aus KOH.
Diese Mischung wurde filtriert, um das feste KOH loszuwerden. So sieht das Filtrat aus.
Hier ist der KOH-Kuchen auf dem Boden des Kolbens zu sehen, der übrig geblieben ist.
In den verbleibenden Schlamm wird Toluol gegossen und der Filter geworfen, um das gesamte Isosafrol herauszuholen.
Toluol vermischt sich nicht mit Wasser, es hat eine geringere Dichte (0,86 g/ml) und schwimmt daher auf dem Wasser.
Die Wasserschicht abtropfen lassen und die Toluolschicht aufbewahren, diese zum Filtrat hinzufügen und destillieren, um die rote/braune Farbe loszuwerden, aber bevor man es destilliert, muss man die KOH mit einer Säure neutralisieren, SWIM hat H2SO4 verwendet, das zu 50 % in Wasser verdünnt wurde, und es mit pH-Papier überprüft, um es nur ein wenig basisch zu machen.
Dies ist das, was nach der Destillation des Isosafrols übrig bleibt, die Ausbeute betrug 80 Gew.-%. Es waren 66 ml.
Zunächst benötigen Sie DCM (Dichlormethan oder Methylenchlorid), das als Abbeizmittel und als Pinselenthärter verkauft wird.
In dem Land, in dem SWIM lebt, wird Abbeizmittel nur mit einem Wachsbindemittel verkauft, was nicht gut ist. Er fand heraus, dass der Pinselenthärter kein Wachsbindemittel enthielt, also destillierte er den Pinselenthärter.
Er enthält: DCM, Methanol, Solvent-Naphta, hydriertes Naphtha.
Beide Naphthas haben einen Siedepunkt von mehr als 100 *C, das Methanol 65 *C und das DCM 39-40 *C.
So destillierte er ohne eine vigreux colomn die DCM, und es kam über bei 39 *C bis 41 *C.
Die Mischung selbst war 55*C und die Gastemperatur war 39 *C und am Ende 41 *C und die Mischung enthielt 65% DCM.
Der Zusatztrichter dient dazu, das DCM in den 1-Liter-Rundkolben zu bekommen.
Das gesamte DCM wird in den Kolben (500 ml) gegeben und dieser ist bereit für das Erhitzen, also schaltet SWIM die Hitze ein und beginnt, das DCM abzudestillieren.
Siedepinsel Enthärter.
Ziemlich viel DCM kam schnell über, zumindest genug, um es als Lösungsmittel für die Epoxidierungsreaktion zu verwenden.
Für die Epoxidierungsreaktion mit Peressigsäure muss das Isosafrol in einem Lösungsmittel gelöst werden, damit es sich mit der Peressigsäure vermischen kann; Alkohol kann verwendet werden, ist aber keine gute Wahl, da er leicht Wasser enthält. Aceton wird ebenfalls häufig verwendet, aber SWIM wollte es nicht einsetzen, weil man die Mischung nach der MDP2P-Reaktion destillieren muss.
Und Aceton kann mit Wasserstoffperoxid und einer Säure (wirkt als Katalysator) Acetonperoxid bilden. Acetonperoxid ist ein hochexplosiver Sprengstoff, der bei Hitze detoniert.
Raten Sie mal, was passiert, wenn Sie etwas zu viel H2O2 verwendet haben, und dann destillieren Sie diese Mischung Acetonperoxid sind übrigens weiße nadelartige Kristalle.
Wie auch immer, um die Persäure herzustellen, sollte man folgendes tun:
Gießen:
- 55,8 ml 99-100%ige Eisessig
- 55,2 ml Wasserstoffperoxyd 35%
- 0,66 ml Schwefelsäure 96 %.
H2O2 und Essigsäure.
Schwefelsäure 96% mit einer 1,00 ml Pipette.
Alles gemischt, 4 Tage beiseite stellen und jeden Tag ein paar Mal durchschwenken.
Alles zusammen in einen Kolben, 4 Tage lang reagieren lassen, es wird nicht heiß, stinkt nur sehr stark nach Essigsäure. Und 4 Tage lang reagieren lassen, bis sich das Gleichgewicht einstellt, dann kann es verwendet werden.
Lösen Sie 33 ml Isosafrol in 51 ml DCM.
Füge dies langsam zu der Peressigsäure hinzu und lasse die Temperatur nicht über 40 *C ansteigen.
Der Kolben sollte dabei auf einem Magnetrührer in ein Eisbad gestellt werden.
Nachdem alles hinzugefügt wurde, lässt du das Eisbad von selbst auf Raumtemperatur kommen und lässt es über Nacht rühren, wobei du den Kolben mit einer Folie abdeckst.
Die Farbe geht von gelb über orange nach tiefrot, man destilliert das DCM ab und destilliert die Essigsäure ab.
Zurück bleibt ein dunkler, dickflüssiger Sirup.
Diesen Sirup löst man in 51 ml Methanol und gibt 250 ml 15%ige H2SO4-Lösung dazu.
Man lässt dies 3 Stunden lang unter leichtem Rückfluss laufen.
Wenn die Lösung Zimmertemperatur angenommen hat, die Säureschicht abgießen und die dunkle Schicht aufbewahren.
Die dunkle Schicht wird in 125 ml Wasser gegossen und der Sirup erneut extrahiert.
Dann wäscht man ihn mit 125 ml 5%iger NaOH-Lösung. Dieser letzte Waschgang ist schwer zu erkennen, daher sollte man eine Taschenlampe benutzen, um zu sehen, wo sich die Phasen trennen.
Nun gibt man 5 g MgSO4 (Bittersalz) hinzu, das vollständig getrocknet ist und 4 Stunden lang bei 300 *C im Ofen getrocknet wurde.
Man filtriert die MgSO4 wieder ab und wäscht die MgSO4 mit DCM.
Destillieren Sie die resultierende Flüssigkeit, dies ist Ihr reines Keton.
Hier sind die Bilder:
Hier sieht man 51 ml Dichlormethan gemischt mit 33 ml Safrol, es mischt sich nicht, wenn man es einfach übereinander schüttet, SWIM saugte die Mischung mit seiner Pipette auf und blies sie zurück in die restliche Flüssigkeit, um sie zu mischen, bis sie gut gemischt war, es war recht einfach zu mischen.
Hier sieht man das Eisbad, in dem Isosafrol und DCM vermischt sind, während die Peressigsäure langsam zugegeben wird.
Wie Sie sehen können, befindet sich die Flüssigkeit in einem Eisbad, wie oben erwähnt, um zu verhindern, dass sie zu heiß wird und zu kochen beginnt.
Obwohl die Temperatur 40 *C nicht überschreiten sollte, wird DCM als Lösungsmittel verwendet, so dass man sich auch keine Sorgen über explosive Peroxide machen muss (da man diese Mischung destillieren muss). Wenn man Aceton verwendet, sollte man darauf achten, dass man nicht zu viel H2O2 hinzufügt, da es, wenn nicht alles von der Säure verbraucht wird, das Lösungsmittel peroxidiert, wenn es peroxidierbar ist (wie Ether und Aceton).
Das erste Bild zeigt die Farbveränderung, nachdem alles hinzugefügt wurde, das zweite nach einer Stunde, das dritte nach 2 Stunden usw. Auf dem dritten Bild ist die Lösung mit Al-Folie abgedeckt und 16 Stunden lang gerührt worden.
Wie man sehen kann, ändert sich die Farbe von klar zu gelb zu orange zu rot zu dunkel schwarz-rot.
Jetzt sind die 16 Stunden vergangen.
Es ist an der Zeit, dass das DCM abdestilliert wird.
Also gießt SWIM seine Mischung in einen anderen Rundkolben und stellt ihn für die Destillation auf, siehe unten.
Die Farbe ist wie Orangensaft, bei manchen Synthesen soll sie dunkelrot sein.
Nun, genau das ist bei der Epoxidierungsreaktion passiert:
Wenn sich die Persäure bildet, geschieht dies im Allgemeinen:
Nun ist es an der Zeit, die Säure loszuwerden, was durch die Zugabe von NaOH-Lösung geschieht. SWIM hat etwa 3 g NaOH in 150 ml Wasser verwendet, um die von ihm hergestellte Peressigsäure zu neutralisieren. Unten sehen Sie Bilder einer Wäsche mit Ether nach der Neutralisation, die zweimal durchgeführt wurde.
Sie können die Schichten ziemlich schlecht erkennen, obwohl Sie eine obere Schicht sehen können, die etwas dunkler ist als die andere Schicht, schwimmt Ether obenauf, da die Dichte viel geringer ist als die von Wasser.
Hier wird es durch einen Scheidetrichter getrennt, auch hier ist es nicht gut zu sehen, aber die Schicht befindet sich unter dem Text 250 ml in blau oben auf dem Trichter, nicht dort, wo der große Teil in den kleineren Teil übergeht.
Hier ist eine Nahaufnahme der Etherschicht (die Ihr Isosafrolglykol enthält) und der Wasser-Natriumacetat-Schicht.
Die Peressigsäure wird mit NaOH neutralisiert, so dass sie Wasser und Natriumacetat bildet.
Die untere Schicht kann man abwaschen, aber SWIM wäscht sie wieder mit Ether und verbindet diese Etherschicht mit der vorherigen Etherschicht, die auf dem Bild oben zu sehen ist.
Der Ether wird bei 39*C abdestilliert, und man hat dann reines Isosafrolglykol im Kolben. Dieses muss nun in MDP2P umgewandelt werden. Der Reaktionsmechanismus ist unten dargestellt.
Sie müssen so viel Methanol mit dem Isosafrolglykol zusammenschütten, wie Sie als Lösungsmittel für das Isosafrol verwendet haben.
In SWIMs Fall waren das 51 ml. Er verwendet also 51 ml Methanol, um das Isosafrolglykol darin zu lösen, und fügt 255 ml (die fünffache Menge des Methanols) 15%ige H2SO4 hinzu.
Nimmt man 99%ige Schwefelsäure, die am häufigsten als Abflussreiniger zu kaufen ist, könnte man auch Batteriesäure kaufen. Das ist 37,5%ige Schwefelsäure, die man 2,5 mal mit Wasser verdünnt, um auf 15% zu kommen, aber wenn du das nicht herausfinden konntest, bist du mit der Synthese nicht so weit gekommen, obwohl du das ganze Ding sowieso lesen solltest, bevor du anfängst.
Wenn Sie 99% verwenden, müssen Sie es 6,6-fach verdünnen.
Bei der Verwendung von 96% (auch häufig anstelle von 99% als Abflussreiniger verwendet) muss man 6,4 mal verdünnen.
Die Dichte von H2SO4 in konzentrierter Form beträgt 1,84 g/ml, man braucht also 1,84 g mit der 6,4-fachen Menge Wasser.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g Wasser. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml Wasser.
1,84 g = 1 ml
Für jeden Milliliter H2SO4 benötigt man also 11,80 ml Wasser.
Du brauchst 255 ml Schwefelsäure, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92* 1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g
234,06 g / 36,63 g = 6,4 mal so viel.
So sieht es einfach aus, nicht mit einer Lampe darunter, das ist übrigens nur die erste Wäsche. Die nächste Wäsche wird dazugegeben, dann wird der Ether abdestilliert und das reine Isosafrolglykol bleibt übrig, und dann sollte man das Methanol und die Schwefelsäure hinzufügen (die Schwefelsäure vorher mit Wasser mischen).
Diese Mischung 3 Stunden lang unter Rückfluss erhitzen, sonst sinkt die Ausbeute, und man hat nun rohes MDP2P.
Lasse es nun auf Raumtemperatur abkühlen, gieße so viel Wasser wie möglich ab und gieße neues frisches Wasser hinein, so dass der Kolben zur Hälfte oder zu 2/3 gefüllt ist, und mische gut.
Dies sollte ausreichen, um die letzten Spuren von Schwefelsäure im Öl zu entfernen.
Nun wird zum letzten Mal Wasser zugegeben, das Wasser abgegossen, der Destillierkopf usw. auf den Kolben aufgesetzt und mit der Destillation des MDP2P begonnen.
Aus einer anderen Synthese, die ich gelesen habe, geht das MDP2P als gelbes bis braunes Öl bei 115-170*C mit einem Aspirator-Vakuum hervor, und dann ergibt die erneute Destillation gelbes Öl (MDP2P) bei 140-150*C.
Bei SWIM wurde das MDP2P bei 158 °C mit Vakuum gewonnen. SWIM sammelte 15 g MDP2P, was einer Ausbeute von +/- 45 % entspricht, das eine goldgelbe Farbe hatte, und wenn man es gegen das Sonnenlicht hält, hat es von einigen Seiten ein grünliches Aussehen, je nachdem, wie man es betrachtet.
Eine andere Methode zur Gewinnung von MDP2P (und auch zum Testen, ob es sich um echtes MDP2P handelt) wäre die Verwendung von Natriumbisulfit.
Man stellt eine gesättigte Lösung von Natriumbisulfit her und lässt etwas von dem, was MDP2P sein sollte, hineinfallen, und wenn sich ein Vorprodukt bildet, handelt es sich um ein Keton und höchstwahrscheinlich um MDP2P, da es eben ein Keton ist.
Es ist allgemein bekannt, dass sich Natriumbisulfit an die Carbonylgruppe eines Ketons anlagert und ein kristallines Additionsprodukt bildet. Wenn das Ausgangsketon ein ausreichend großes Molekulargewicht hat, ist das Produkt in Wasser unlöslich. Das Stammketon kann dann zu einem späteren Zeitpunkt durch Zersetzung mit Natriumhydroxid wiedergewonnen werden. Dies ist ein doppelt guter Trick, da er uns eine hervorragende Möglichkeit bietet, reines Keton aus einer unreinen Reaktionsmatrix zu gewinnen, und er ermöglicht auch die langfristige Lagerung eines ansonsten instabilen Ketons vor seiner Verwendung.
Dies macht eine ordnungsgemäße (Vakuum-)Destillation des Ketons zwar nicht überflüssig, aber es macht einen solchen Prozess sehr viel angenehmer, da bei der Rückgewinnung aus dem Bisulfit nur wenig Teer und/oder polymerisierter Mist anfällt. Das bedeutet einen deutlich geringeren Reinigungsaufwand für die wertvollen Kolben und möglicherweise höhere Ausbeuten. Die Bisulfit-Addition ist ein recht allgemeines Verfahren und kann an verschiedene Ketone angepasst werden (wobei die molaren Verhältnisse im richtigen Verhältnis zueinander stehen müssen). Allerdings gibt es einige Ketone, die entweder nicht oder nur in geringem Maße reagieren (vor allem solche, bei denen das Carbonylkohlenstoffatom sterisch stark behindert wird). In Fällen, in denen sich das Carbonylkohlenstoffatom an einer aliphatischen Seitenkette zu einer anderen funky Ringstruktur befindet, gibt es kaum sterische Hindernisse, so dass die Reaktion schnell und nahezu quantitativ abläuft. Schließlich muss das Keton (oder der ketonhaltige Abfall) einigermaßen frei von sauren oder basischen Verunreinigungen sein, da diese die Bildung des Additionsprodukts stören.
1) Vorbereitung des Bisulfit-Reagenzes
(Es muss unmittelbar vor der Verwendung zubereitet werden, da es sich innerhalb von Stunden selbst oxidiert, wenn es sich selbst überlassen wird).
52 g Natriumbisulfit (NaHSO3, 0,5 Mol) werden bei Raumtemperatur unter kräftigem Rühren in ca. 90 mL destilliertes Wasser gegeben (es kann etwas mehr Wasser verwendet werden, um alles in Lösung zu bringen). Fügen Sie eine Menge vergällten Alkohols hinzu, die etwa 70 % des Volumens der Lösung entspricht (d. h. wenn Sie 100 ml Lösung erhalten, fügen Sie 70 ml Alkohol hinzu), dann fügen Sie mehr Wasser hinzu, um den Niederschlag gerade aufzulösen (~60 ml).
2) Reagieren mit dem Keton
In ein Becherglas, das die Bisulfitlösung enthält, tropft man langsam und unter kräftigem magnetischem Rühren 0,25 Mol Keton(*). Das molare Verhältnis von 2:1 stellt sicher, dass das gesamte Keton umgesetzt wird. Man lässt die Lösung weitere 30-45 Minuten auf dem Rührer stehen und filtriert dann über einen Vakuum-Buchner-Trichter. Die Kristalle mit 20-50 ml denaturiertem Alkohol waschen. In einem Vakuumexsikkator oder einer offenen Schale trocknen und dann bis zum Gebrauch in einer verschlossenen Glasflasche aufbewahren.
(*) Bei Zugabe einer unreinen Reaktionsmatrix ist so viel Lösung zuzugeben, dass sie 0,25 Mol Keton enthält.
3) Rückgewinnung des Ketons
Geben Sie die ~,25 Mol des Bisulfit-Additionsprodukts in einen Scheidetrichter und gießen Sie dann langsam 105 ml 10 %ige Natriumhydroxidlösung (w/w) hinzu. Die wässrige Schicht (die sich je nach Keton oben oder unten befinden kann) abtrennen, mit Salz (NaCl) sättigen und mit 50 mL Ether extrahieren (Toluol oder Benzol ist in Ordnung, wenn das Keton einen ausreichend hohen bp-Wert hat). Den Extrakt mit der Ketonschicht vereinigen und das Keton durch Destillation abziehen (kondensieren und wiederverwenden!). Destillieren Sie den Ketonrückstand, vorzugsweise unter Vakuum (wenn Sie das herstellen, was ich vermute), um eine Ausbeute von bis zu 90 % zu erzielen, natürlich abhängig von der Reinheit des Ausgangsketons.
Referenzen zum Nachschlagen: A. Vogel, "Praktische Organische Chemie"
Nun hat man MDP2P, wenn man es im Gefrierschrank lagern will, wird es zu einer sehr zähflüssigen Flüssigkeit und ist LANGE lagerfähig.
Nun wird skizziert, wie MDP2P mit der Wacker-Oxidation und p-Benzochinon a la Methylman synthetisiert werden kann.
Um Safrol in MDP2P umzuwandeln, geht man wie folgt vor:
- Destilliertes Sassafrasöl zur Gewinnung von Safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-Benzochinon
Lassen Sie zunächst alle Chemikalien eine Stunde lang umrühren, mit Ausnahme des Safrols; das Safrol muss später zugegeben werden, nachdem alles eine Stunde lang gründlich gemischt wurde.
Dann beginnt man mit dem Eintropfen des Safrols, was mindestens eine Stunde dauern sollte. Wenn das Safrol zu 80 % eingetropft ist, beginnt man mit dem langsamen Erhitzen und, nachdem alles hinzugefügt wurde, mit einem Rückfluss für 8 Stunden.
Nach Ablauf der 8 Stunden wird das gesamte Reaktionsgemisch durch einen Buchner-Filter geschüttet, um alle Rückstände wie Hydrochinon (Abbauprodukt von 1,4-Benzochinon) und PdCl2 herauszufiltern (versuchen Sie nicht, dieses zurückzugewinnen, es lohnt sich nicht).
Nach der Filtration fügt man 150 ml 10%ige HCl hinzu, um die Reaktion zu MDP2P zu hydrolysieren, rührt 15 Minuten lang und extrahiert dann dreimal mit 100 ml DCM, 50 ml und 25 ml DCM.
Man vereinigt die Extrakte und wäscht sie 2 Mal mit 50 ml gesättigter Natriumbicarbonatlösung, dann 2 Mal mit 50 ml gesättigter NaCl-Lösung.
Dann wäscht man die Extrakte, die sich nun etwas grünlicher/gelber gefärbt haben, mit 5-10%iger NaOH-Lösung und macht dies dreimal mit einem Volumen von 100 ml pro Waschgang. Nun trocknet man das Keton nach Ablaufen der NaOH-Lösung mit MgSO4 oder Na2SO4 (wasserfrei).
Nach dem Trocknen destilliert man das DCM ab und erhält das unreine MDP2P. Dieses muss destilliert werden, wovon unten ein paar Bilder zu sehen sind:
Dies ist die Farbe des MDP2P.
Ich habe gehört, dass es nach Blumen riecht, aber ich glaube nicht, dass es das tut, es riecht nicht einmal gut, es stinkt nicht, aber naja, es ist ein bisschen wie Safrol, aber dann ein bisschen mehr wie Blumen, dann Safrol, aber nicht wirklich wie Blumen, naja, wie auch immer, rieche es, wenn du es gemacht hast, und du weißt es.
Es hat eine grünliche Färbung.
Das ist der Reduktionsaufbau, aber das ist auch die Wacker-Oxidation, da ist rechts das Safrol und links der Kühler für den Rückfluss und ein Rührer in der Mitte, ein Heizmantel auch in der Mitte und hinten ein Eimer mit 10 Litern Kühlwasser.
Nachdem das MDP2P destilliert ist, wird man etwa 8 ml MDP2P auf 15 ml haben.
SWIM hat 8 ml erhalten, weil er diese Reaktion zum ersten Mal durchgeführt hat, aber die Ausbeute wird mit mehr Erfahrung wahrscheinlich steigen.
- Destilliertes Sassafrasöl zur Gewinnung von Safrol 18 ml
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-Benzochinon
Lassen Sie zunächst alle Chemikalien eine Stunde lang umrühren, mit Ausnahme des Safrols; das Safrol muss später zugegeben werden, nachdem alles eine Stunde lang gründlich gemischt wurde.
Dann beginnt man mit dem Eintropfen des Safrols, was mindestens eine Stunde dauern sollte. Wenn das Safrol zu 80 % eingetropft ist, beginnt man mit dem langsamen Erhitzen und, nachdem alles hinzugefügt wurde, mit einem Rückfluss für 8 Stunden.
Nach Ablauf der 8 Stunden wird das gesamte Reaktionsgemisch durch einen Buchner-Filter geschüttet, um alle Rückstände wie Hydrochinon (Abbauprodukt von 1,4-Benzochinon) und PdCl2 herauszufiltern (versuchen Sie nicht, dieses zurückzugewinnen, es lohnt sich nicht).
Nach der Filtration fügt man 150 ml 10%ige HCl hinzu, um die Reaktion zu MDP2P zu hydrolysieren, rührt 15 Minuten lang und extrahiert dann dreimal mit 100 ml DCM, 50 ml und 25 ml DCM.
Man vereinigt die Extrakte und wäscht sie 2 Mal mit 50 ml gesättigter Natriumbicarbonatlösung, dann 2 Mal mit 50 ml gesättigter NaCl-Lösung.
Dann wäscht man die Extrakte, die sich nun etwas grünlicher/gelber gefärbt haben, mit 5-10%iger NaOH-Lösung und macht dies dreimal mit einem Volumen von 100 ml pro Waschgang. Nun trocknet man das Keton nach Ablaufen der NaOH-Lösung mit MgSO4 oder Na2SO4 (wasserfrei).
Nach dem Trocknen destilliert man das DCM ab und erhält das unreine MDP2P. Dieses muss destilliert werden, wovon unten ein paar Bilder zu sehen sind:
Dies ist die Farbe des MDP2P.
Ich habe gehört, dass es nach Blumen riecht, aber ich glaube nicht, dass es das tut, es riecht nicht einmal gut, es stinkt nicht, aber naja, es ist ein bisschen wie Safrol, aber dann ein bisschen mehr wie Blumen, dann Safrol, aber nicht wirklich wie Blumen, naja, wie auch immer, rieche es, wenn du es gemacht hast, und du weißt es.
Es hat eine grünliche Färbung.
Das ist der Reduktionsaufbau, aber das ist auch die Wacker-Oxidation, da ist rechts das Safrol und links der Kühler für den Rückfluss und ein Rührer in der Mitte, ein Heizmantel auch in der Mitte und hinten ein Eimer mit 10 Litern Kühlwasser.
Nachdem das MDP2P destilliert ist, wird man etwa 8 ml MDP2P auf 15 ml haben.
SWIM hat 8 ml erhalten, weil er diese Reaktion zum ersten Mal durchgeführt hat, aber die Ausbeute wird mit mehr Erfahrung wahrscheinlich steigen.
Zunächst wurden 4 ml MDP2P in einem 500-ml-Rundkolben mit 8 g Al-Folie reduziert, die zuvor in die Kaffeebohnenmühle gelegt und über Kopf gerührt wurde, genau wie auf dem Bild oben.
Es wurde genügend MeOH verwendet, um das Al zu bedecken, und 60 mg HgCl2 wurden in 20 ml MeOH gelöst und auf einmal über den Tropftrichter in die Reaktion gegeben, woraufhin nach 15-20 Minuten die Verschmelzung begann, wobei zunächst kleine und dann größere Blasen auftraten, Das ist der Punkt, an dem das MDP2P zugegeben werden muss, aber da das MDP2P, WENN man es reduziert, da es nur MDA (unter sauren Bedingungen) ergibt, wollen wir MDMA, also geben wir Nitromethan hinzu (das in situ zu Methylamin reduziert wird), und das bildet ein Imin, das dann zu MDMA reduziert wird.
Dabei handelt es sich um eine BASISCHE Al/Hg-Reduktion (reduktive Aminierung). Bei der Reduktion von Nitropropen oder Styrol wird eine saure Al/Hg-Reduktion mit Zugabe von beispielsweise Eisessig verwendet.
Methylamin ist alkalisch und macht die Reaktion daher basisch.
Bei der Reduktion muss man darauf achten, dass man MDP2P+MeNO2 mit einem Tropfen pro Sekunde hinzufügt. Wenn man alles auf einmal hineintropft, kommt es zu einer sehr heftigen Reaktion, und man wird in kochendes MeOH und Quecksilber etc. getaucht, was nicht sehr angenehm ist.
Verwende also 4 ml MDP2P und 3,3 ml MeNO2 und 8 ml MeOH im Tropftrichter.
Sieh dir den Schaum an, so schwer ist die Reaktion, hier löst sich das Al im MeOH durch das HgCl2, dabei reduziert es das N-Methyl-MDP2P-Imin zu MDMA.
Wenn die Reaktion wieder abkühlt, fügen Sie das MDP2P+MeNO2 schneller hinzu. Wenn Ihnen das MDP2P+MeNO2 ausgegangen ist, beginnen Sie mit dem Erhitzen und Rückfluss, bis Sie 3 Stunden erreicht haben.
Nach 3 Stunden fügst du NaOH-Lösung (konzentriert) hinzu, und zwar für das Al, das sich nicht aufgelöst hat, das also im Kolben übrig geblieben ist, das wird sich auch erhitzen und das MeOH zum Kochen bringen, aber füge das NaOH nicht zu schnell hinzu, denn dann wird es auch schäumen, und dann könnte es auch aus dem Kühler kommen.
Also, nach der Zugabe des NaOHs 1 Stunde rühren lassen, um sicher zu gehen, dass sich alles auflöst.
Jetzt hast du 2 Schichten, eine untere Schicht mit Al(OH)3 und wahrscheinlich schwarz und eine orange/gelbe/rote wässrige Schicht, das ist die Schicht, von der du das Al(OH)3 in einem Buchner abfiltrieren willst (muss abgesaugt werden), und dann hat man so etwas wie das hier:
Der Filter, man muss die Filtration eventuell in Teilen machen, da der Filter ziemlich verstopft und man auch mit starkem Vakuum nicht mehr durchkommt.
Wie auch immer, zuerst das MeOH aus der Reaktion abdampfen, dann die verbleibende Flüssigkeit dreimal mit DCM (oder einem anderen unpolaren Lösungsmittel) extrahieren, SWIM liebt DCM einfach, da es sowieso sehr schnell abfärbt.
Dann verdampfen Sie das DCM, dann machen Sie eine Säure/Base-Extraktion oder destillieren die MDMA-Freebase, SWIM bevorzugt normalerweise die Destillation, aber dafür braucht man eine Vakuumpumpe, die unter 10mbar ziehen kann, sonst zersetzt sich das MDMA-Öl, also reicht ein Sauger nicht aus.
Verwenden Sie die Säure/Base-Extraktion, wenn Sie nicht wissen, was das ist, sollten Sie diese Synthese nicht durchführen.
Kurz gesagt, das MDMA-Öl kann ein Öl oder ein Salz sein, das Salz ist wasserlöslich, das Öl nicht.
Das macht man sich zunutze, indem man direkt nach der Reaktion, wenn sich das Öl in der DCM befindet, die DCM mit Wasser, NaCl- und NaHCO3-Lösung wäscht, um den ganzen Mist zu entfernen, der sich in Wasser löst.
Dann fügen Sie dem Öl nach dem Verdampfen des DCM H2SO4 hinzu (denn dann sehen Sie, wie viel unreine MDMA-Freebase Sie haben), dann fügen Sie die doppelte Menge an molarer H2SO4-Lösung hinzu, z. B. eine 5%-15%ige Lösung, dann fügen Sie DCM hinzu, und Sie können den ganzen Mist, der sich in unpolaren Lösungsmitteln löst, hier noch einmal extrahieren, Sie können auch Chloroform oder Toluol usw. verwenden.
Nun gibst du NaOH in die Wasserschicht und tust dies mit einer NICHT konzentrierten NaOH-Lösung.
Wenn du etwas NaOH-Lösung hinzugibst, wirst du ein weißes Zeug sehen, das ist die freie MDMA-Base, die sich, wenn du sie stehen lässt, als Ölschicht auf dem Wasser absetzt, aber mach das einfach und schüttle, bis die weiße Trübung bestehen bleibt (d.h. sie geht nicht mehr weg), dann gib DCM hinzu und füge mehr hinzu, und schüttle jedes Mal nach jeder Zugabe von 1-3 ml, und wenn sich keine weiße Trübung mehr bildet, gib den Rest der NaOH-Lösung auf einmal hinzu, bis der pH-Wert = 12-14.
Dann das DCM abgießen, aufbewahren und das nun basische wässrige Gemisch mit 2-mal mehr DCM extrahieren und kombinieren, DCM eindampfen und man hat reine MDMA-Freebase.
Es wurde genügend MeOH verwendet, um das Al zu bedecken, und 60 mg HgCl2 wurden in 20 ml MeOH gelöst und auf einmal über den Tropftrichter in die Reaktion gegeben, woraufhin nach 15-20 Minuten die Verschmelzung begann, wobei zunächst kleine und dann größere Blasen auftraten, Das ist der Punkt, an dem das MDP2P zugegeben werden muss, aber da das MDP2P, WENN man es reduziert, da es nur MDA (unter sauren Bedingungen) ergibt, wollen wir MDMA, also geben wir Nitromethan hinzu (das in situ zu Methylamin reduziert wird), und das bildet ein Imin, das dann zu MDMA reduziert wird.
Dabei handelt es sich um eine BASISCHE Al/Hg-Reduktion (reduktive Aminierung). Bei der Reduktion von Nitropropen oder Styrol wird eine saure Al/Hg-Reduktion mit Zugabe von beispielsweise Eisessig verwendet.
Methylamin ist alkalisch und macht die Reaktion daher basisch.
Bei der Reduktion muss man darauf achten, dass man MDP2P+MeNO2 mit einem Tropfen pro Sekunde hinzufügt. Wenn man alles auf einmal hineintropft, kommt es zu einer sehr heftigen Reaktion, und man wird in kochendes MeOH und Quecksilber etc. getaucht, was nicht sehr angenehm ist.
Verwende also 4 ml MDP2P und 3,3 ml MeNO2 und 8 ml MeOH im Tropftrichter.
Sieh dir den Schaum an, so schwer ist die Reaktion, hier löst sich das Al im MeOH durch das HgCl2, dabei reduziert es das N-Methyl-MDP2P-Imin zu MDMA.
Wenn die Reaktion wieder abkühlt, fügen Sie das MDP2P+MeNO2 schneller hinzu. Wenn Ihnen das MDP2P+MeNO2 ausgegangen ist, beginnen Sie mit dem Erhitzen und Rückfluss, bis Sie 3 Stunden erreicht haben.
Nach 3 Stunden fügst du NaOH-Lösung (konzentriert) hinzu, und zwar für das Al, das sich nicht aufgelöst hat, das also im Kolben übrig geblieben ist, das wird sich auch erhitzen und das MeOH zum Kochen bringen, aber füge das NaOH nicht zu schnell hinzu, denn dann wird es auch schäumen, und dann könnte es auch aus dem Kühler kommen.
Also, nach der Zugabe des NaOHs 1 Stunde rühren lassen, um sicher zu gehen, dass sich alles auflöst.
Jetzt hast du 2 Schichten, eine untere Schicht mit Al(OH)3 und wahrscheinlich schwarz und eine orange/gelbe/rote wässrige Schicht, das ist die Schicht, von der du das Al(OH)3 in einem Buchner abfiltrieren willst (muss abgesaugt werden), und dann hat man so etwas wie das hier:
Der Filter, man muss die Filtration eventuell in Teilen machen, da der Filter ziemlich verstopft und man auch mit starkem Vakuum nicht mehr durchkommt.
Wie auch immer, zuerst das MeOH aus der Reaktion abdampfen, dann die verbleibende Flüssigkeit dreimal mit DCM (oder einem anderen unpolaren Lösungsmittel) extrahieren, SWIM liebt DCM einfach, da es sowieso sehr schnell abfärbt.
Dann verdampfen Sie das DCM, dann machen Sie eine Säure/Base-Extraktion oder destillieren die MDMA-Freebase, SWIM bevorzugt normalerweise die Destillation, aber dafür braucht man eine Vakuumpumpe, die unter 10mbar ziehen kann, sonst zersetzt sich das MDMA-Öl, also reicht ein Sauger nicht aus.
Verwenden Sie die Säure/Base-Extraktion, wenn Sie nicht wissen, was das ist, sollten Sie diese Synthese nicht durchführen.
Kurz gesagt, das MDMA-Öl kann ein Öl oder ein Salz sein, das Salz ist wasserlöslich, das Öl nicht.
Das macht man sich zunutze, indem man direkt nach der Reaktion, wenn sich das Öl in der DCM befindet, die DCM mit Wasser, NaCl- und NaHCO3-Lösung wäscht, um den ganzen Mist zu entfernen, der sich in Wasser löst.
Dann fügen Sie dem Öl nach dem Verdampfen des DCM H2SO4 hinzu (denn dann sehen Sie, wie viel unreine MDMA-Freebase Sie haben), dann fügen Sie die doppelte Menge an molarer H2SO4-Lösung hinzu, z. B. eine 5%-15%ige Lösung, dann fügen Sie DCM hinzu, und Sie können den ganzen Mist, der sich in unpolaren Lösungsmitteln löst, hier noch einmal extrahieren, Sie können auch Chloroform oder Toluol usw. verwenden.
Nun gibst du NaOH in die Wasserschicht und tust dies mit einer NICHT konzentrierten NaOH-Lösung.
Wenn du etwas NaOH-Lösung hinzugibst, wirst du ein weißes Zeug sehen, das ist die freie MDMA-Base, die sich, wenn du sie stehen lässt, als Ölschicht auf dem Wasser absetzt, aber mach das einfach und schüttle, bis die weiße Trübung bestehen bleibt (d.h. sie geht nicht mehr weg), dann gib DCM hinzu und füge mehr hinzu, und schüttle jedes Mal nach jeder Zugabe von 1-3 ml, und wenn sich keine weiße Trübung mehr bildet, gib den Rest der NaOH-Lösung auf einmal hinzu, bis der pH-Wert = 12-14.
Dann das DCM abgießen, aufbewahren und das nun basische wässrige Gemisch mit 2-mal mehr DCM extrahieren und kombinieren, DCM eindampfen und man hat reine MDMA-Freebase.
4,0 ml MDP2P ergeben bei dieser Methode 3,0 ml exakte MDMA-Freebase, wofür 1,95 ml 29%ige HCl-Lösung oder 0,566 g HCl benötigt werden.
Füge einfach die HCl-Lösung hinzu, während die Freebase in Toluol (trocken) gelöst ist.
Jetzt hast du eine kleine wässrige Schicht auf dem Boden deines kleinen RBFs, nun setze eine Dekan&Stark-Falle auf das RBF oder schließe es einfach an eine Destillationseinrichtung an, der Sinn hier ist, das Wasser abzudestillieren, die Dekan&Wenn das Wasser verdampft, setzt sich das HCl-Salz von MDMA als braune Paste oder sehr zähflüssige Schicht auf dem Boden ab, Nachdem das Wasser und etwas Toluol verdunstet sind, fügst du die doppelte Menge Aceton hinzu, d.h. für 3,0 ml MDMA-Freebase nimmst du 10 ml Toluol und 30 ml Aceton (wasserfrei), das saugt das Wasser auf, das sich noch darin befindet, und dann verwandelt sich die Paste in schöne weiße Kristalle (das Aceton nimmt auch etwas Mist auf).
Jetzt über Nacht oder ein paar Stunden in den Gefrierschrank stellen, filtrieren und mit Aceton (wasserfrei und kalt) waschen.
Einige Bilder:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
Füge einfach die HCl-Lösung hinzu, während die Freebase in Toluol (trocken) gelöst ist.
Jetzt hast du eine kleine wässrige Schicht auf dem Boden deines kleinen RBFs, nun setze eine Dekan&Stark-Falle auf das RBF oder schließe es einfach an eine Destillationseinrichtung an, der Sinn hier ist, das Wasser abzudestillieren, die Dekan&Wenn das Wasser verdampft, setzt sich das HCl-Salz von MDMA als braune Paste oder sehr zähflüssige Schicht auf dem Boden ab, Nachdem das Wasser und etwas Toluol verdunstet sind, fügst du die doppelte Menge Aceton hinzu, d.h. für 3,0 ml MDMA-Freebase nimmst du 10 ml Toluol und 30 ml Aceton (wasserfrei), das saugt das Wasser auf, das sich noch darin befindet, und dann verwandelt sich die Paste in schöne weiße Kristalle (das Aceton nimmt auch etwas Mist auf).
Jetzt über Nacht oder ein paar Stunden in den Gefrierschrank stellen, filtrieren und mit Aceton (wasserfrei und kalt) waschen.
Einige Bilder:
Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
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