Offenlegung der physikalischen Eigenschaften von einigen Amphetaminen und Methamphetaminen NO.01

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Löslichkeit:
Amphetaminhydrochlorid ist in Wasser und Alkohol relativ schwer löslich und kristallisiert leicht aus; sein Sulfat ist in Ethanol und Isopropylalkohol fast unlöslich und fällt auch beim Kochen aus.
-Die Löslichkeit von Methamphetaminhydrochlorid in Wasser und Alkohol ist sehr groß und offensichtlich viel größer als die von Amphetamin. Vor allem in Wasser ist es schwer zu kristallisieren. Wenn die Konzentration der Lösung sehr hoch ist, erscheint es sirupartig und zähflüssig; sein Sulfat löst sich in Ethanol auf. Es hat eine hohe Löslichkeit wie Amphetaminsulfat und kann nicht direkt als Feststoff ausgefällt werden, indem 98%ige Schwefelsäure in Methamphetamin-Petrolether- oder Alkohollösung getropft wird. Bei diesem Vorgang wird Methamphetamin zu einer sirupartigen Konsistenz geschichtet.
- Ob Amphetamin oder Methamphetamin, seine Salze sind in alkanischen Substanzen wie Petrolether fast unlöslich. Voraussetzung für die Aufrechterhaltung der Ausfällung in Petrolether ist jedoch, dass die Salze des Methamphetamins völlig wasserfrei sind. Enthält er Feuchtigkeit, ändert sich die Situation völlig.
-Amphetaminhydrochlorid und Methamphetaminhydrochlorid haben eine gewisse Löslichkeit in Dichlormethan und Tetrahydrofuran.


Feuchtigkeitsgehalt und Trocknungsmethode:
-Obwohl Amphetamin und Methamphetamin scheinbar vom Wasser getrennt sind, enthalten sie in Wirklichkeit noch eine große Menge Wasser. Zur direkten Trocknung des vom Wasser getrennten Methamphetaminöls kann kein Trockenmittel verwendet werden, da sonst eine große Menge an Trockenmittel benötigt wird und es zu ernsthaften Probleme und Ertragseinbußen, da das Trockenmittel nach der Zugabe einer großen Menge Trockenmittel immer noch verklumpt. Es ist notwendig, das 10-fache Volumen an Petrolether in Amphetamin oder Methamphetamin zu mischen, um den größten Teil des Wassers auszufällen. Nach einer Sichtprüfung können nur 200 g Methamphetamin 20-30 ml Wasser ausfallen lassen. Verwenden Sie nach der Trennung mit einem Scheidetrichter eine kleine Menge Trockenmittel. Die Petroletherlösung kann vollständig getrocknet werden.

Unverträgliche Materialien:
-Egal, obes sich um Amphetamin oder Methamphetamin handelt, es ist keine gute Idee, Ethylacetat oder Methylenchlorid zum Auflösen, Extrahieren, Reinigen usw. zu verwenden. Sie werden mit dem Amin reagieren und erheblichen Schaden anrichten, auch wenn die Ergebnisse nicht irreversibel schlecht sind. Außerdem beeinträchtigen sie die Reinheit und den Geschmack erheblich. Dies gilt für alle Aminverbindungen. Amin reagiert nicht mit Kohlenwasserstoffen wie Petrolether, Benzol, Ethanol, Isopropylalkohol und Ether. Frühere Versuche scheinen zu zeigen, dass Amphetamin und Methamphetamin Anzeichen einer Reaktion mit Tetrahydrofuran aufweisen.

Stabilität:
- Die Salze von Amphetamin und Methamphetamin sind an der Luft sehr stabil und zersetzen sich fast nicht. Amine, die keine Salze bilden, werden jedoch an der Luft leicht oxidiert und müssen unter Schutzgas gelagert werden.


Flüssigchromatographie:
Die Flüssigchromatographie von Amphetamin und Methamphetamin weist eine bessere Trennung auf, wenn 100% Tetrahydrofuran als mobile Phase verwendet wird. Der Rf-Wert ist wie folgt:
-Amphetamin RF:0,4329
-Methamphetamine RF:0.6137~0.6274
AMkYq7wQdf

Links Amphetamin Rechts Methamphetamin

Bei Verwendung von 100 % Ethanol oder 100 % Isopropylalkohol als mobile Phase ist die Position ähnlich wie bei Tetrahydrofuran, jedoch können Amphetamin und Methamphetamin nicht wirksam getrennt werden.

Chiralität und medizinische Wirksamkeit:
-Wirsagen oft, dass die rechtsdrehenden Formen von Amphetamin und Methamphetamin wirksamer sind, aber was genau ist die so genannte rechtsdrehende Form? In der chemischen Theorie gibt es optische Linkshänder/Rechtshänder und strukturelle Linkshänder/Rechtshänder, so dass es wertlos ist, nur Linkshänder/Rechtshänder zu beschreiben. Nach dem Studium einer großen Menge von Daten haben wir vollständig bestätigt, dass das so genannte wirksamere rechtsdrehende Amphetamin und das rechtsdrehende Rotary-Methamphetamin, so die offiziellen Bezeichnungen, (+)S-Amphetamin und (+)S-Methamphetamin sind. Beide sind optisch rechtshändig, aber strukturchemisch linkshändig; die weniger wirksamen linkshändigen Formen sind (-)R-Amphetamin und (-)R-Methylamphetamin, die optisch linkshändig, aber strukturell rechtshändig sind.
Akademische Forschungsdaten zeigen, dass die Dosis-Wirkungs-Beziehung von Methamphetamin auf Serotonin fünfmal so hoch ist wie die von Amphetamin. Es besteht also ein großer Unterschied in der Wirksamkeit der beiden Substanzen. Amphetamin ist fast nur ein starkes Stimulans mit einer einfachen stimulierenden Wirkung. Das Erhitzen und Rauchen von Amphetaminhydrochlorid erzeugt also nur ein einfaches Gefühl der Erregung und bietet nicht das erwartete Erlebnis von Methamphetamin.

Derzeit werden Daten zu den chiralen Verbindungen getestet. Wir werden die Daten im Kommentarbereich veröffentlichen, sobald die Tests abgeschlossen sind.

Sonstiges:

Nach experimenteller Überprüfung, nachdem wir den experimentellen Inhalt in(https://bbgate.com/threads/the-simplest-methamphetamine-synthesis-from-amphetamine.1671/) streng reproduziert haben, haben wir bewiesen, dass die Verwendung von Formaldehyd und Aluminiumamalgam zur Methylierung von Amphetamin zur Herstellung von Methamphetamin tatsächlich nicht machbar ist. Das Ausgangsprodukt sieht dem Methamphetamin sehr ähnlich. Es kann nicht direkt einen Feststoff bilden, wenn konzentrierte Schwefelsäure tropfenweise zu Alkohol oder Petrolether hinzugefügt wird. Nach einer TLC-Untersuchung wurde jedoch festgestellt, dass nur etwa 20 % oder sogar noch weniger des Amphetamins im Produkt tatsächlich methyliert waren, während es immer noch 70 bis 80 % Amphetamin enthielt. Die Reduktion von Amalgam ist nicht selektiv, und es gibt keine kosteneffiziente Methode, um Mischungen aus Amphetamin und Methamphetamin zu trennen. Wenn man diese Methode ohne Datenüberprüfung durchführt, kann man am Ende ein "Produkt" erhalten, das optisch wie ein Kristall aussieht, aber offensichtlich nur etwas mit Bestandteilen auf Amphetaminbasis ist. Nachstehend finden Sie die TLC-Daten der Versuchsergebnisse.
Sk0g6Jmxny

Links Amphetamin, Mitte Kreuzfleck, Rechts Reaktionsprodukt
 

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Ich habe (-)R-Methylamphetamin-L-Bitartrat umkristallisiert, um sicherzustellen, dass der ee-Wert bei >99,9 % liegt, und dann ein Polarimeter verwendet, um die optischen Rotationsdaten des reinen flüssigen Amins wie folgt zu charakterisieren:

Bild von umkristallisiertem (-)R-Methylamphetamin-L-Bitartrat:
SXRCio6GNz
MRxSriHEbV


Reines und trockenes (-)R-Methamphetamin (ohne Lösungsmittel):
Y8sUKzP3RV


Reines (-)R-Methamphetamin in 200-mm-Polarimeterrohr (ohne Lösungsmittel):
Gl7FvEzkdo
BeIRzrWAu4
HG31grS6PK


Ergebnisse der optischen Rotationscharakterisierung der reinen (-)R-Methylamphetamin-Substanz (Das erste Foto ist die Ausgangsskala für die Polarimeterkalibrierung, das zweite Foto ist das Messergebnis):
GX3pjJk6vU
FoWLuDPA4e
 

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Ich habe den Mechanismus der Trennung der chiralen Isomere von Methamphetamin vollständig verstanden und untersucht und den gesamten Prozess der chiralen Trennung, des Aufschlagens und der Kristallisation optimiert. Die Ausbeute von racemischer Methamphetaminbase zu Dextromethamphetaminbase erreichte 46%~47%, und das in-situ ausgefällte Produkt während der chiralen Trennung kann direkt den Effekt nach der Umkristallisierung im Bild in diesem Beitrag erzielen, wodurch die Notwendigkeit einer Umkristallisierung entfällt, und der ee-Wert ist so hoch wie >99%; der Schlagprozess kann überschüssige Säure, bestimmte Der Geruch, der durch einige Verunreinigungen verursacht wird, usw. entfernen, Die Chargenausbeute beträgt >95%, und die Gesamtausbeute nach der Wiedergewinnung liegt nahe bei 100%; der gesamte Einzelvorgang des Methamphetaminhydrochlorid-Kristallisationsprozesses dauert etwa 2,5 Stunden, und es wird eine durchschnittliche Größe von 1~3mm-Flocken erzielt Für Kristalle beträgt die Chargenausbeute mit Ausnahme der ersten Charge etwa 100%, die Gesamtausbeute etwa 96%, und die Gesamtausbeute nach der Wiedergewinnung beträgt >99%.

Alle Detailparameter des Verfahrens werden genau quantifiziert und in der Praxis überprüft, um eine gute Reproduzierbarkeit zu gewährleisten.

Dieser Teil des Prozesses wird von mir wegen seines hohen Wertes als Geschäftsgeheimnis eingestuft und wird nicht kostenlos weitergegeben. Wenn Sie dies benötigen, können Sie mich über den privaten Nachrichtenkanal des Forums kontaktieren.

KXWCBiMfOx

Direkt hergestelltes und getrocknetes (+)S-Methamphetaminhydrochlorid


BonYuvgOCf
CIm2FXHfpe

Schlagen von (+)S-Methylamphetaminhydrochlorid

OdiLEZ3ftS

Kristallisiertes (+)S-Methylamphetaminhydrochlorid Produkt

WDnhp6AOBa

- Aus präziser, hochgradig reproduzierbarer und höchst zuverlässiger Prozessforschung und Entwicklungsarbeit
 

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Foto des Endprodukts von (+)S-Methamphetamin, das mit diesem Verfahren hergestellt wurde, Reinheit > 99,8 %, ee > 99,9 %, kein Geruch nach dem Erfahrungstest am Menschen
MqBhRyb0H5

Darüber hinaus haben wir unter strengen Versuchsbedingungen etwas Interessantes gefunden. Da es sich um eine linkshändige Struktur des chiralen Isomers handelt, scheint die Einnahme von (-)R-Methamphetamin nach etwa 20 Minuten einen starken Überschuss an Hautfett zu verursachen. Das Phänomen besteht darin, dass die Stirn, die Wangen und die Nasenspitze voller Öl sind und ständig Öl austritt, was zu einem glänzenden Aussehen führt. Dieser Zustand lässt sich durch Waschen mit Seife und anderen Reinigungsmitteln nicht beseitigen. In weniger als 20 Minuten nach dem Waschen sammelt sich so viel Gesichtsöl an, dass es trockene Papiertücher durchnässen kann. Bis zu einem gewissen Grad verschwindet dieses Phänomen des Hautölüberlaufs nach etwa 36 Stunden.

Diese Fettüberlaufreaktion scheint nur eine sehr geringe Menge an (-)R-Methamphetamin-Rückständen zu benötigen, um sie auszulösen. Nach unserer Fragebogenerhebung scheinen alle derzeit auf dem Markt befindlichen Methamphetaminhydrochlorid-Produkte die Fähigkeit zu besitzen, einen Talgüberlauf auszulösen. Bei Tests an Menschen mit dem von uns hergestellten ee>99,9 % reinen (+) S-Methamphetaminhydrochlorid ohne linksseitige chirale Rückstände wurden keine Anzeichen von Seborrhoe beobachtet, und es trat lediglich eine starke psychoaktive Wirkung auf. Daher haben wir Grund zu der Annahme, dass dieses Phänomen ausschließlich durch (-)R-Methamphetaminreste verursacht wird, eine Nebenwirkung, die technisch beseitigt werden kann.
 
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Dieses Ergebnis legt nahe, dass die Industrie die Möglichkeit in Betracht zieht, die Seborrhoe-Reaktion als einen leicht zugänglichen Charakterisierungsindikator für die Bewertung des Chiralitätsgehalts zu verwenden.
 

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Reines und trockenes (+)S-Methamphetamin (ohne Lösungsmittel):
MbkVEfnv8d
 

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Ich habe DL-Weinsäure (CAS-Nr. 133-37-9), D-Weinsäure (CAS-Nr. 147-71-7) und L-Weinsäure (CAS-Nr. 87-69-4) getestet und die Ergebnisse der variablen Kontrollmethode sowie detaillierte Daten für alle drei Weinsäuren erhalten. Es folgt ein Gruppenfoto von drei Weinsäurearten, die mit der Regelgrößenmethode im Forumsprozess getrennt wurden. Die rot markierten Wörter auf dem Becherglas sind die jeweils verwendeten Weinsäuretypen. Der Trennungsprozess der DL-Weinsäure folgt strikt der Vorgehensweise in(https://bbgate.com/media/d-methamphetamine-hydrochloride-synthesis-via-tartaric-acid.81/). Nach gründlicher Analyse und Untersuchung dieser Daten habe ich die heute verwendete Version des Spaltungsverfahrens optimiert. Da diese Ergebnisse nicht frei verfügbar sind, kann ich hier keine weiteren Einzelheiten bekannt geben. Ich muss aber leider darauf hinweisen, dass nach den Forschungsergebnissen zu urteilen, viele Probleme mit dem Spaltungsverfahren in(https://bbgate.com/media/d-methamphetamine-hydrochloride-synthesis-via-tartaric-acid.81/) bestehen Probleme und Mängel, zumindest ist der ee-Wert des Endprodukts nicht sehr hoch.
Wenn Sie den Prozess und die Originaldaten teilen möchten, kontaktieren Sie mich bitte über den privaten Nachrichtenkanal des Forums.


Ein Gruppenfoto der getrennten Fest-Flüssig-Gemische von drei Weinsäuren (links wird L-Weinsäure [CAS 87-69-4] verwendet, in der Mitte DL-Weinsäure [CAS 133-37-9],und rechts wird D-Weinsäure [CAS 147-71-7] verwendet)
QCDr1mGg8B



Die durch die Trennung von drei Weinsäurearten abgetrennten festen Teile (die linke Seite stammt von L-Weinsäure [CAS 87-69-4], die mittlere Seite von DL-Weinsäure [CAS 133-37-9] und die rechte Seite von D-Weinsäure [CAS 147-71-7])
DAB9jOoGVi
 
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