Question Freebase-Kokain mit Ether statt mit Ammoniak!?

MisterAnonymous

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Hallo,

Ich habe Kokablätter in Peru gekauft und werde Kokain synthetisieren, aber ich wollte mein Kokain mit Ether freisetzen, um ein viel reineres Produkt zu erhalten. Weiß jemand, wie man das richtig macht, normalerweise verwenden wir eine 10%ige Ammoniaklösung?
Bitte helfen Sie mir...
 

SoldadoDeDrogas

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Sie brauchen immer noch Ammoniak, es sei denn, Sie wollen Natrium- oder Kaliumhydroxid verwenden, wovon ich in diesem Zusammenhang noch nie gehört habe.
Wie auch immer: Löse Kokain in Wasser auf. Füge Ether hinzu. Fügen Sie Ammoniak hinzu, bis der pH-Wert 9 erreicht ist. Rühren, schütteln, was auch immer, bewegen Sie die Mischung für einen Moment. Die Etherschicht abtrennen und verdampfen lassen. Das Ergebnis ist Kokain in freier Form.
 

SoldadoDeDrogas

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Das ist eine gute Frage. Wahrscheinlich gibt es eine exakte stöchiometrische Menge in einem exakten Verhältnis. Ich bin im Moment zu faul und zu dumm, um das herauszufinden. Das Ammoniak wird nur als Basenbildner verwendet, also einfach langsam zugeben und den pH-Wert kontrollieren, damit er nicht über 9,5 oder so steigt. Der Ether dient nur dazu, das Basenkokain einzuziehen. Ich schätze, dass du mit zwei Portionen von 50 ml Ether auskommst.

Fügen Sie zuerst den Ether hinzu und dann langsam den Ammoniak, bis Sie den pH-Wert von 9 erreichen und die Etherphase abtrennen (geben Sie dem Kokain etwas Zeit, um sich zu basen, und übertragen Sie es). Wenn Sie zuerst Ether hinzufügen, stellen Sie sicher, dass Sie Ihr Koks nicht überalkalisieren. Er wird wandern, bevor er beeinträchtigt wird. Fügen Sie weitere 50 ml Ether hinzu, prüfen Sie den pH-Wert der wässrigen Phase und vergewissern Sie sich, dass er bei 9 liegt, vielleicht noch ein paar Punkte höher, warten Sie erneut, bis das restliche Salz basisch ist, und übertragen Sie es, dann fügen Sie die Etherphase zur ersten Extraktion hinzu. Verdampfen lassen. Sie sollten am Ende etwas weniger Gewicht an Basenkoks als an HCl-Salz haben, weil wir diese Gruppe aus dem Molekül entfernen. Mit anderen Worten, es handelt sich um eine Reduktion, so dass das Produkt natürlich an Gewicht verlieren wird. Also vielleicht ~8,5-9g Freebase-Koks.

Werfen Sie die wässrige Phase nicht weg, lassen Sie sie vorsichtshalber auch verdampfen. Wahrscheinlich bleiben in jedem Fall einige Koksspuren übrig.
 

MisterAnonymous

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Die einzige Sache ist, dass ich nicht von Cocaiane Hydroclhoride anfange, weil ich es gerade gemacht habe, ich habe eine vakuumfiltrierte H2SO4\cocaine Lösung.
RvUsNcY1Ky

Und normalerweise füge ich nur Ammonnia hinzu und es wird trüber alles, was ich Ammonnia hinzufüge, bis die Freebase herausgefallen ist:
WifrEmqJ4a


Füge ich den Ether auch hier zuerst hinzu oder wie mache ich es und wie viel nehme ich?
 

SoldadoDeDrogas

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Es handelt sich also um suspendiertes Sulfatsalz? Verwenden Sie eine Kaliumpermanganatlösung? Wenn Sie von Blättern/Tee ausgehen, ist dies der nächste Schritt, falls Sie dies noch nicht getan haben.
 

SoldadoDeDrogas

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Wenn Sie nicht mit Permanganatlösung oxidiert haben ... Ich werde es Ihnen vorlesen ...
Kühlen Sie Ihre Lösung auf ~5c ab, fügen Sie langsam in kleinen Portionen %6 KMnO4 hinzu, warten Sie ein paar Augenblicke und wiederholen Sie den Vorgang ...
33ml KMnO4-Lösung für jedes Kilogramm Blätter/Tee ist der "Sweet Spot" - warten Sie 30 Minuten nach der letzten Zugabe.
10 g Koks entsprechen etwa 2 kg oder 2,5 kg, glaube ich? Also etwa 66 oder 80 ml insgesamt.
Filtern Sie MnO2 aus der Lösung.
Die Kokslösung sollte viel von ihrer roten/braunen Farbe verlieren und blass/klar gelblich sein.
 

Osmosis Vanderwaal

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Ich denke, ich werde hier mit einigen technischen Daten einsteigen. Der Pka von Kokain beträgt 8,61. Wenn eine Kokainlösung einen pH-Wert von 8,61 hat, handelt es sich normalerweise um ein Salz. Bei einer Kokainlösung mit einem pH-Wert von 5,59 (dem PKb-Wert von Kokain) handelt es sich um basisches Kokain, das sich natürlich nicht in Wasser auflöst, wenn Sie also Ihren Ether hinzufügen. Chloroform oder ein anderes unpolares Lösungsmittel zu einer Lösung von Kokain in Wasser gibt, den pH-Wert auf 5,59 einstellt, ein paar Minuten lang rührt und das unpolare Lösungsmittel in einem Trichter abtrennt, mehr unpolares Lösungsmittel hinzufügt, den pH-Wert erneut auf 5,59 einstellt, wieder rührt und in ein anderes Gefäß abtrennt UND DANN ein drittes Mal die Zugabe von unpolarem Lösungsmittel, die Einstellung des pH-Werts, das Rühren und die Abtrennung wiederholt, sollte diese dritte Fraktion getrennt eingedampft werden, vorzugsweise unter Vakuum. Wenn nach dem Verdampfen Kokain übrig bleibt, haben Sie den Sättigungspunkt des verwendeten unpolaren Lösungsmittels ermittelt. Wenn der Sättigungspunkt niedriger ist als das Ergebnis des zweiten Zugs, haben Sie alles erhalten, und wenn er dem Ergebnis des zweiten Zugs entspricht, ist ein vierter Zug angebracht. So wird es gemacht;
Im ersten Schritt werden die Kokablätter mit etwas Lauge (z. B. Kalk) geschüttelt - um sicherzustellen, dass neutrale Kokainmoleküle vorhanden sind - dann kann Kerosin das Kokain aus den Blättern extrahieren. Durch Zugabe von verdünnter Schwefelsäure zum Kerosin geht das protonierte Kokain als Kokainsulfat in die wässrige Schicht über (Rückextraktion").

Extraktion von Kokain

Diese Schicht wird abgetrennt und mit einem Alkali wie z. B. Kalk behandelt, wodurch das neutrale Kokain ausgefällt wird; dies ist die rohe "Kokapaste" mit einem Reinheitsgrad zwischen 30 und 80 %.

Koka-Paste

KokainhydrochloridpulverDie Rohpaste wird anschließend in ein anderes Labor transportiert, um Verunreinigungen, sowohl anorganische als auch Alkaloidverunreinigungen, zu entfernen. Die Rohpaste wird in verdünnter Schwefelsäure aufgelöst und mit wässrigem KMnO4 versetzt, bis die violette Lösung gerade farblos wird (eine ungewöhnliche "Permanganat-Titration"), wodurch die Alkaloid-Verunreinigungen oxidiert werden und ein brauner Niederschlag aus unlöslichem MnO2 zurückbleibt, der abfiltriert wird. Die wässrige Schicht, die protoniertes Kokain enthält, wird mit Alkali (normalerweise Ammoniaklösung) behandelt, wodurch das Kokainsulfat neutralisiert wird; das ausgefallene Kokain wird abfiltriert und getrocknet. Dies ist die "Koks-Base".
 

Osmosis Vanderwaal

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Du hättest also den pH-Wert überwachen sollen und bei einem Wert von etwa 6 aufhören und den Niederschlag herausfiltern sollen, dann wieder mit der flüssigen Fraktion und Ammoniak beginnen, Ammoniak hinzufügen und auf einen pH-Wert von 5,5 kommen, den Niederschlag herausfiltern und beiseite stellen (das meiste des basischen Kokains befindet sich hier) und dann auf einen pH-Wert von 5 weitergehen und den Niederschlag beiseite stellen, da er wahrscheinlich ein wenig basisches Kokain enthält. Wenn man weiß, dass die Blätter zwischen 0,3 und 0,7 % Kokain enthalten, sollten 100 g Blätter 0,3-0,7 g basisches Kokain ergeben. Ein kg Blätter enthält also etwa 1/8-1/4 oz Kokainbase, und wenn man es als HCL herstellen würde, wären es 10 % mehr, da HCL 10 % mehr wiegt (306g/m vs. 339g/m Base vs. HCL, m=mol).
 
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