Es sieht so aus, als ob eine ungewollte Teilpolymerisation Ihr Produkt so weit verunreinigt hat, dass die Kristallisation behindert wird. Mein Vorschlag wäre, das Produkt in einem Lösungsmittel aufzulösen, das für das vermutete Polymer ein absolut ungünstiges Solvatationsmedium darstellt (keine Ahnung, welche Polyzyklen sich zu einer komplexen Matrix zusammenschließen können, aber Polymere sind in bestimmten Medien oft unlöslich). Ich würde mit dem striktesten selektiven Lösungsmittel für das Produkt allein beginnen und das, wenn etwas zurückbleibt, ist nicht von Interesse. Ich bin sicher, dass Leute, die Erfahrung mit dieser speziellen Verbindung haben, eine Vielzahl von Reinigungstricks kennen, aber wenn die Menge so groß ist, würde ich eine DCVC durchführen, auch wenn ich das Elutionsschema theoretisch optimieren würde, indem ich das verwende, was andere beobachtet haben, bevor ich die Trennung durchführe.
P.S. Es gibt ein youtube-Video über DCVC, das eine geeignete Methode der Präparatchromatographie ist, wenn Sie reines Material wollen (suchen Sie einfach danach)
