Einführung
Bei derSynthesereaktion vonMephedron (4-MMC) fällt eine gewisse Menge an Nebenprodukten an. Außerdem verbleibt nach der Reaktion eine gewisse Menge an nicht umgesetzten Vorstufen in der Reaktionsmischung. Ein 4-MMC-Produkt mit unzureichender Reinheit muss gereinigt werden, um Gesundheitsrisiken zu verringern.
Manuell
Sobald Mephedronhydrochlorid gewonnen wurde, muss das Gemisch in den flüssigen Zustand überführt werden. Ein zu dickes Gemisch lässt sich nur schwer filtern. Das Produkt kann den Buchner-Trichterverstopfen . Die resultierende Produktpaste sieht aus wie Ton, enthält verschiedene Verunreinigungen und hat einen stechenden chemischen Geruch. Die Farbe des Produkts unterscheidet sich von der üblichen. Außerdem kann es sich für längere Zeit verfestigen. Es ist wichtig, so viel wie möglich Lösungsmittel aus dem Produkt zu entfernen, und es ist besser, einen krümeligen Zustand zu erreichen, indem man das 4-MMC-Produkt auf dem Filter mit einem Spatel leicht umrührt. Wenn das Produkt verunreinigt aussieht, kann ein wenig trockenes, eiskaltes Aceton zum Waschen des Filters verwendet werden (je kälter das Aceton, desto besser). Es ist wichtig, das 4-MMC gründlich zu trocknen, damit es krümelig wird und nicht zu Klumpen verklebt. Zum Trocknen kann eine Infrarotlampe (Infrarotheizung) in einem trockenen, warmen Raum verwendet werden. Das Produkt muss gesiebt werden, um sicher zu sein, dass es trocken genug ist. Sie erhalten dann eine pulverförmige Fraktion.
Bei derSynthesereaktion vonMephedron (4-MMC) fällt eine gewisse Menge an Nebenprodukten an. Außerdem verbleibt nach der Reaktion eine gewisse Menge an nicht umgesetzten Vorstufen in der Reaktionsmischung. Ein 4-MMC-Produkt mit unzureichender Reinheit muss gereinigt werden, um Gesundheitsrisiken zu verringern.
Manuell
Sobald Mephedronhydrochlorid gewonnen wurde, muss das Gemisch in den flüssigen Zustand überführt werden. Ein zu dickes Gemisch lässt sich nur schwer filtern. Das Produkt kann den Buchner-Trichterverstopfen . Die resultierende Produktpaste sieht aus wie Ton, enthält verschiedene Verunreinigungen und hat einen stechenden chemischen Geruch. Die Farbe des Produkts unterscheidet sich von der üblichen. Außerdem kann es sich für längere Zeit verfestigen. Es ist wichtig, so viel wie möglich Lösungsmittel aus dem Produkt zu entfernen, und es ist besser, einen krümeligen Zustand zu erreichen, indem man das 4-MMC-Produkt auf dem Filter mit einem Spatel leicht umrührt. Wenn das Produkt verunreinigt aussieht, kann ein wenig trockenes, eiskaltes Aceton zum Waschen des Filters verwendet werden (je kälter das Aceton, desto besser). Es ist wichtig, das 4-MMC gründlich zu trocknen, damit es krümelig wird und nicht zu Klumpen verklebt. Zum Trocknen kann eine Infrarotlampe (Infrarotheizung) in einem trockenen, warmen Raum verwendet werden. Das Produkt muss gesiebt werden, um sicher zu sein, dass es trocken genug ist. Sie erhalten dann eine pulverförmige Fraktion.
Die Qualität des 4-MMC-Pulvers wird mit einer Lösung in Wasser geprüft: 1 g 4-MMC wird in 3 ml Wasser bei 100 ºC aufgelöst. Dieses Verfahren wird in einem durchsichtigen Becherglas durchgeführt, damit man die Farbe der Lösung sehen kann. Die Lösung sollte klar und farblos sein. Wenn unlösliche Partikel oder eine dunkle Farbe (dunkler als Zitrone) vorhanden sind, ist eine zusätzliche Reinigung des Produkts erforderlich. Je dunkler die Farbe der Lösung ist, desto mehr Verunreinigungen enthält 4-MMC.
Waschen mit Aceton:
Mephedronpulver wird in einen Buchner-Filter gegeben und mit eiskaltem Aceton gewaschen. Das Aceton wird während der Arbeit der Vakuumpumpe gegossen. Es muss vermieden werden, dass zu viel Aceton auf den Filter gelangt, da ein Teil des 4-MMC gelöst werden kann. Das Produkt muss krümelig gefiltert werden und das Aceton muss so weit wie möglich entfernt werden. Sie können 4-MMC vorsichtig mit einem Spatel umrühren, um das beste Ergebnis zu erzielen. Aceton wird in kleinen Portionen zugegeben, bis ein klares Lösungsmittel im Auffangkolben vorliegt. Anschließend wird das Produkt gut getrocknet, gesiebt und das Prüfverfahren wiederholt.
*Für die Reinigung von Mephedronpulver eignet sich hochwertiges Aceton (99%+), das vor diesem Verfahren destilliert und getrocknet wird. Manchmal wird eine kleine Menge Dichlormethan oder Ethylacetat vor dem Aceton gewaschen.
Umkristallisierung in Isopropanol
Ein Glas- oder emaillierter Behälter wird auf einen Elektroherd gestellt (nur Elektroherde verwenden, Isopropanol (IPA) ist leicht entzündlich). IPA wird hineingegossen und eine sanfte Heizung auf 80 ºC eingeschaltet. Wenn eine leichte Siedetemperatur (kleine Bläschen) erreicht ist, wird die Mephedronsubstanz in kleinen Portionen unter Rühren zugegeben, um das gesamte Produkt aufzulösen. Die Mischung darf nicht zu sehr kochen, der Erhitzer wird abgeschaltet, wenn dies notwendig ist, um ein Verderben des Produkts zu vermeiden. Sobald sich das Produkt nicht mehr auflöst, erhält man eine gesättigte Mephedronlösung in IPA. Die Lösung wird auf Raumtemperatur abgekühlt, 8 Stunden in einem Kühlschrank und 8 Stunden in einem Gefrierschrank aufbewahrt. Als Ergebnis erhält man einen klaren 4-MMC-Hydrochlorid-Niederschlag, wobei die meisten Nebenprodukte in IPA verbleiben. Das Präzipitat wird im Vakuum filtriert. Die erhaltene 4-MMC-Masse wird mit dem 4-MMC-Salz vor der Umkristallisation verglichen. Wenn die Verluste zu hoch sind (>50%), befindet sich wahrscheinlich ein Teil des Produkts noch in der IPA-Lösung. In diesem Fall werden ~50 % IPA eingedampft, langsam abgekühlt und erneut filtriert.
Aufreinigung der Mephedron-Lösung in Dichlormethan
Mephedron wird im Verhältnis 1 g pro 1 ml Wasser (+30 ºC) gelöst, 0,5 Volumina DCM werden zugegeben und die Lösung wird einige Minuten lang kräftig gerührt. Die Lösung wird mehrere Minuten ohne Rühren stehen gelassen, und es bilden sich zwei Schichten. Die obere wässrige Schicht ist Mephedronlösung, die untere Schicht ist DCM mit Nebenprodukten. Die Schichten werden getrennt, die DCM-Schicht wird verworfen. Die wässrige Mephedronlösung kann zu einem reinen Pulver eingedampft oder für die Kristallzüchtung verwendet werden. Die Mephedronlösung kann mehrmals gewaschen werden, bis die Lösung farblos wird.
Diese Methoden können auch kombiniert werden. Sie erhalten ein hochwertiges Pulver. Es wird empfohlen, Kristalle herzustellen http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/
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