Mephedron (4-MMC) Synthese; einfach durchzuführen - hohe Ausbeute

[K-Cyanide]

Einleitung:

Im Folgenden wird den Forumsmitgliedern eine Synthese vorgestellt, die sehr einfach durchzuführen ist, nicht viel Zeit in Anspruch nimmt und eine außergewöhnlich hohe Ausbeute liefert. Die Methode ist das Ergebnis langjähriger Erfahrungen und Anregungen aus verschiedenen Quellen, die bis in die Zeiten des legendären Hive-Forums zurückreichen. Sie alle verdienen hohe Anerkennung, und ihnen wird ein großer Tribut gezollt.

Reaktion .

Reagenzien:

1. 2-Brom-4'-methylpropiophenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Methylamin 40% wässrig - 750ml.

3. Salzsäure (HCl 37%) ca. 250 ml.

4. Destilliertes Wasser, sauberes Leitungswasser.

5. Dichlormethan 2,3 l.

6. Tetrahydrofuran, (Aceton).

Verfahren:

1. 1,5 l Dichlormethan (DCM) werden in den Reaktor/Kolben gegossen und ein Kühler wird angebracht.

2. 2-Brom-4'-methylpropiophenon 500 g (CAS 1451-82-7) wird hinzugefügt.

3. Das Gemisch wird gerührt, bis die gesamte Menge Bromketon gelöst ist.

4. Methylamin 40% wässrig, 750ml wird langsam mit einem Tropftrichter zugegeben.

6. Das Gemischwird 2 ½ Stunden lang bei 38 °C gerührt.

7 Danach wird die Reaktion durch Zugabe von 7000 ml eiskaltem, sauberem Leitungswasser abgeschreckt.

8. Das Gemisch wird 1-2 Minuten lang gerührt und die DCM-Schicht abgetrennt.

9. Die verbleibende Freebase wird mit 500 ml DCM extrahiert.

10. Die vereinigten organischen Schichten werden zweimal mit 300 ml Wasser gewaschen.

11. Die vereinigten gewaschenen organischen Schichten wurden mit 2 M Salzsäure (37%ige Salzsäure wird 1:5 mit Wasser verdünnt) unter ständigem Rühren auf einen pH-Wert von 5,5-6 angesäuert.

12. Der saure Extrakt wurde mit 300 ml DCM gewaschen und das Wasser unter Vakuum (z. B. in einem Rotovap) eingedampft, bis eine viskose Flüssigkeit entstand.

13. Danach wird das Gemisch in einen Buchner-Trichter gegossen und vorsichtig filtriert. Zunächst nur unter Schwerkraft, dann unter Vakuum, bis ein weißer Feststoff erhalten wird.

14. Das rohe Mephedronhydrochlorid wird gründlich mit kaltem THF (Aceton, wenn THF nicht verfügbar ist) gespült

15. Das gewaschene Produkt wird in eine Pyrex-Schale o.ä. gegeben und bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Ausbeute 310,57 g oder 79,59 % der Theorie.

 

[cartelloszetas]

Man kann es viel schneller machen und braucht keine Laborgeräte zu benutzen. Ich sehe, dass du es nur zum Spaß machst, wenn du auf diese Weise arbeiten willst, musst du viel Geld für die Ausrüstung ausgeben.
Sie verwenden auch zu viele Chemikalien.
Wenn u werfen Säure Ihr Pulver muss weiß sein milf nicht wie coffie. Von großen Maßstab u verwenden zu viel Aceton dann und verlor eine Menge Zeit zu waschen Pulver.
U kann 81% Pulver 75% Kristall erhalten, wenn u dcm verwenden.

 

[tucoXxX]

Ich wäre auch an Ihrer Schritt-für-Schritt-Anleitung interessiert, Partnerin

 

[sksameer1]

Plse liebe erklären emijetly schnell Ihr Rezept....Ich bin hier warten

 

[sksameer1]

Plse liebe erklären emijetly schnell Ihr Rezept....Ich bin hier warten

 

[tucoXxX]

Ich wäre auch an Ihrer Schritt-für-Schritt-Anleitung interessiert, Partnerin

 

[sksameer1]

Und auch ich

 

[tucoXxX]

Ich möchte fast 1 kg Fertigprodukt. Kann ich dafür die dreifache Menge an Reagenzien verwenden?

 

[61-50-7]

nehmen Sie besser x4 : 2Kg Bromketon, manche Leute erreichen nicht einmal die 50%ige Ausbeute + wenn Sie es in Kristallform wollen, sinkt Ihre Ausbeute

 

[w2x3f5]

Es ist nicht genug Lösungsmittel vorhanden, 2,5 Stunden sind zu lang und die Temperatur ist zu hoch, die Substanz ist nach Zugabe der Säure sehr schmutzig geworden.

 

[SonicNL]

Die Zeit und die Uhrzeit stimmen. Sie müssen einen Fehler gemacht haben.

 

[w2x3f5]

Ich sehe die Farbe seines Öls und es sind alle Fehler. die Temperatur ist hoch und die Reaktion ist lang, wenn er tcl während der Synthese machen wird er sehen, dass bei 35 Grad in 2 Stunden in Dichlormethan nichts von 2b4m bleibt

 

[DavidNichols]

Sie fügt Amin tropfenweise über einen längeren Zeitraum hinzu. Das kann länger als eine halbe Stunde sein.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wow, ihr Kinder seid Arschlöcher. Ich kann einen Baum mit einem Buttermesser zersägen, aber ich würde den Kerl nicht mit einer Kettensäge angreifen. Der Mann hat nie gesagt, dass er das gesamte HCl verbraucht hat, normalerweise wird es zu diesem Zeitpunkt verwendet, um die Lewis-Säure herzustellen. Man fügt es hinzu, bis man den gewünschten pH-Wert erreicht hat.

 

[K-Cyanide]

Kurzes Update: Die zweite Ernte erbrachte weitere 24,81g, so dass die Gesamtausbeute bei 335,57g oder 85,94% auf m/m-Basis liegt. Schlecht? Ich bin sehr zufrieden mit den Ergebnissen.

@tucoXxX: Wenn man den zusätzlichen Ertrag berücksichtigt, braucht man 1000*500/335,57 gleich 1490g vom Bromketon.

@w2x3f5: Ich respektiere deine Meinung, aber ich bin anderer Meinung. Die Temperatur kann nicht zu hoch sein, da andere Wege mit anderen Lösungsmitteln höhere Temperaturen verwenden. Das RM hat nicht gekocht, ich würde es einen sanften Rückfluss nennen.
Auch bezweifle ich, dass die Dauer von 2,5h zu lang ist, da noch Spuren von nicht umgesetztem Bromketon im RM vorhanden waren. Und die Farbe des Rohprodukts scheint dunkler zu sein, als sie in Wirklichkeit ist.

Noch ein paar Worte zu den Verfolgern von ultrareinem 4-MMC. Das Paradoxon, dass ultrareine Substanzen weniger erwünschte Wirkungen haben als andere mit einigen Verunreinigungen, ist allgemein bekannt. Dies gilt insbesondere für 4-Methylmethcathinon alias Mephedron. Ich weiß, wovon ich spreche, da ich die Substanz auf dem Weg synthetisiert habe, den die offiziellen LE-Einheiten in der ganzen Welt als Teststandard verwenden (zumindest haben sie das vor ein paar Jahren getan). Nach der Reaktion wurde eine a/b-Extraktion durchgeführt und die Substanz dann aus einer Butanollösung mit Ether ausgefällt und aus THF umkristallisiert. Das Ergebnis war ein über 99 % reines Produkt, und nun raten Sie mal, wie es in den Biotests abgeschnitten hat? Bingo! Minderwertig und sehr schwach.....

Das beigefügte Bild zeigt das nun zweimal gewaschene Produkt. Ich nehme an, dass die Wirkung, die es erzeugen kann, bereits geringer ist als beim ersten Mal.

Passt auf euch auf, Leute!

 

[w2x3f5]

Die Reaktionsgeschwindigkeit ist ebenfalls unterschiedlich. Aus eigener Erfahrung kann ich sagen, dass man bei solchen Daten ein riesiges Gemisch von verschiedenen Derivaten hat, und zwar nicht nur farbige, sondern auch weiße ...
Aus diesem Grund wirkt die Substanz in der Referenzsynthese sanfter, es gibt keine Verunreinigungen durch Pyrozin-Derivate. Reines mmc gibt praktisch keine Stimulation.
Ich empfehle, tcl, so dass Sie für sich selbst in diesem sehen

 

[DavidNichols]

Unterschiedliche Lösungsmittel - unterschiedlicher Temperaturbereich für die Synthese.

2,5h ist unangemessen hoch für die reduktive Animation in DCM mit sechsfacher molarer Zugabe von Amin. Ihre Spuren von Haloketon haben nichts mit der Zeit zu tun.

Wären Sie so nett und nennen uns diese netten Verunreinigungen, damit wir sie anstelle von illegalem Mephedron herstellen können?

Wer hat diese Reinheit bestimmt und wie?

Jeder, der
der ein solches Ergebnis vorhersagen kann, ohne dass ein Bioassay oder gar ein Test durchgeführt wurde.

Im Gegensatz zu Wein sind diese Stoffe für den Menschen krebserregend und erbgutverändernd.

Können Sie uns den Grund für eine solche Annahme nennen?

 

[w2x3f5]

Dies ist nicht meine Botschaft und Synthese, Sie haben einen Fehler gemacht)))))))))

Und die Kommentare sind richtig, ich habe nicht alles gelesen, aber er hat eine Menge Unreinheiten dort.

 

[Richardrahl]

Ein paar Worte zu den Verfolgern von ultrareinem 4-MMC. Das Paradoxon, dass ultrareine Substanzen weniger erwünschte Wirkungen haben als andere mit einigen Verunreinigungen, ist allgemein bekannt. Dies gilt insbesondere für 4-Methylmethcathinon alias Mephedron. Ich weiß, wovon ich spreche, da ich die Substanz auf dem Weg synthetisiert habe, den die offiziellen LE-Einheiten in der ganzen Welt als Teststandard verwenden (zumindest haben sie das vor ein paar Jahren getan). Nach der Reaktion wurde eine a/b-Extraktion durchgeführt und die Substanz dann aus einer Butanollösung mit Ether ausgefällt und aus THF umkristallisiert. Das Ergebnis war ein über 99 % reines Produkt, und nun raten Sie mal, wie es in den Biotests abgeschnitten hat? Bingo! Minderwertig und sehr schwach.....


Auch ich hatte dieses Problem mit Mdma... Ich frage mich, ob es am Polymorphismus liegt oder an etwas anderem

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 Sie mögen Recht haben. Aber um ehrlich zu sein, wen interessiert das schon? Ich weiß von dem Produkt, das mit dieser Methode hergestellt wurde, dass nie ein Problem auftrat, selbst wenn die Jungs das Zeug in großen Mengen injizierten. Es ist also eine Frage der Eigenverantwortung, wie viel und wie oft man es nimmt.

 

[w2x3f5]

Auf der chemischen Seite haben Sie ein Gemisch aus Mephedron- und Pyrosin-Derivaten. Ich habe Ihnen das Schema für die Bildung dieser Verunreinigung geschickt.

 

[K-Cyanide]

Was sind Pyrosin-Derivate? Das Schema, das Sie mir geschickt haben, handelt von Pyrazinen und Pyrazolen. Mir ist bekannt, dass bei dieser Synthese durch eine Nebenreaktion Pyrazine entstehen, die in fast jedem Rotwein enthalten sind. Ich danke Ihnen jedoch für die Informationen über Pyrazole, die definitiv unangenehmer sind als Pyrazine.

 

[w2x3f5]

Das ist nicht meine Muttersprache, Google übersetzt manchmal nicht genau...
wichtiger ist, dass Sie Verunreinigungen im Produkt haben.

 

[SonicNL]

Die Verhältnisse von Methylamin und 2bk4 sind falsch. Normalerweise ist es 1 ml Methylamin pro 1 g 2bk4. Wenn man dies anpasst, kann man sogar noch höhere Ausbeuten erzielen, aber ich bin kein Experte.

 

[K-Cyanide]

Es ist sehr seltsam, was hier vor sich geht. Sie stellen eine Methode vor, und statt einer anregenden Diskussion kommt der erste Kommentar von einem offensichtlich verwirrten Typen, der alles viel besser und schneller kann. Wie er das macht, sagt er uns nicht, dieser Spinner.

Dann taucht der nächste auf und will mit pseudowissenschaftlichen Beiträgen und Fernanalysen die Methode schlechtreden und damit Kunden für sein Synthesegeschäft gewinnen, dubios.

Und schließlich postet Prof. Klugscheißer ein paar zynische Kommentare und liefert genau 0 konstruktive Vorschläge.

Wir sind hier nicht vor Gericht, ich muss nichts beweisen. Die Reinheit der Probe aus der akademischen Version wurde in einem professionellen Labor mit NMR-Spektren, Infrarot- und UV-Spektren, Elektrospray-Ionisations-Massenspektren usw. durchgeführt.

Ich werde es mir zweimal überlegen, ob ich überhaupt etwas poste, also ist es sinnlos. Im guten alten Bienenstockforum wurde ein ganz anderer Stil gepflegt. Das ist schade.

 

[Richardrahl]

K-Cyanid
Wir sind hier nicht vor Gericht, ich muss nichts beweisen. Die Reinheit der Probe aus der akademischen Version wurde in einem professionellen Labor mit NMR-Spektren, Infrarot- und UV-Spektren, Elektrospray-Ionisations-Massenspektren usw. untersucht.

Ich weiß, dass Maps große Probleme mit polymorphen Formen hat (ich verwende diesen Begriff frei, um Hydrate, Cokristalle usw. zu meinen), Mdma hat mindestens 3 Formen. Und sie benutzen nur Form 1.
Das Boofing oder die anderen Formen wie Wasser lösen das Problem nicht.

Wurde auch eine Röntgenuntersuchung durchgeführt?

 

[Richardrahl]

. K-Cyanid

Versuch	Ausbeute (%)	Reinheit (% Peakfläche durch HPLC)	Gehalt (% w/w durch HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Bisher war bekannt, dass MDMA-HCl eine Hauptkristallform (Form I) und mindestens vier Hydrate bildet, die 0,25-1 Hydratationswasser enthalten. (16) Durch unser polymorphes Screening wurden zwei neue wasserfreie Kristallformen (Formen II und III) identifiziert und die Form I als die stabilste der drei Formen bestimmt. Die Form II kann reproduzierbar aus einer Vielzahl von alkoholischen Lösungsmitteln sowie in Gegenwart von Ethylacetat und einem ätherischen Antisolvens hergestellt werden. Im Gegensatz zu Form III, die sich unter Umgebungsbedingungen nach 2,5 Wochen spontan in Form I umwandelte und nicht reproduziert werden konnte, ist Form II lagerstabil, obwohl sie sich unter konkurrierenden Gleichgewichtsbedingungen in Form I umwandelt. Interessanterweise wandeln sich sowohl die Form I als auch die Form II reversibel in das bekannte Monohydrat um; bei Dehydratisierung kehrt das aus der Form I gebildete Monohydrat in die Form I zurück, und das aus der Form II gebildete Monohydrat kehrt in die Form II zurück. Wenn aus einer konzentrierten wässrigen Lösung ohne Formgedächtnis kristallisiert wird, dehydratisiert das Monohydrat thermisch ausschließlich zu Form I. Röntgenpulverdiffraktogramme für alle drei Formen sind in Abbildung 2 dargestellt