Kristallisationsbedingungen für 4-Methylmethcathinon:
Methode derallmählichen Abkühlung
Rotationsverdampfer-Kristallisationstechnik (Feinfraktion)
Kristallisationstechnik mit schneller Abkühlung
- Konstante Temperatur 22-24 ºC.
- Trockene Luft (<40% relative Luftfeuchtigkeit).
- Volumen des Behälters.
Einfache Methode
Isopropylalkohol (IPA) oder Ethanollösung mit Wasser wird im Verhältnis 30/70, 50/50, 70/30 hergestellt. Die Proportionen werden je nach Aufgabe und Volumen des Kristallisationsbehälters angepasst. Die Kristallisationszeit und die Kristallgröße hängen von der Menge des Wassers in der Lösung ab. Je mehr Wasser, desto größer die Kristalle und desto länger die Kristallisationszeit. Das durchschnittliche Verhältnis von Mephedronhydrochlorid zu Wasser beträgt 1 g pro 2-3 ml Lösungsmittel. Die Lösung wird bis zum leichten Sieden erhitzt (kleine Blasen). Dann wird Mephedronhydrochlorid portionsweise zugegeben, damit es Zeit hat, sich aufzulösen. Anschließend wird das Produkt aufgelöst, ein paar Minuten lang gekocht und die Lösung in eine Kristallisationsschale gegossen. Meist werden Kunststoff- oder Glasschalen verwendet. Die Lösungsschicht mit einer Höhe von 1-2 cm ergibt eine Fraktion mit einer Zuckerkristallgröße. Die Lösungsschicht von 3-5 cm Höhe ergibt eine Fraktion von bis zu 5 mm. Für dieses Verfahren können klimatisierte Boxen, Abzugshauben und Lufttrockner verwendet werden. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels erhält man feuchte Kristalle, die unter trockenem Luftstrom, Infrarotstrahlung (IR-Lampe oder IR-Strahler) oder in einem Vakuum-Exsikkator gut getrocknet werden.
Methode derallmählichen Abkühlung
Kristallisationszentren bilden sich in der Lösung, wenn die Lösung um 50% oder mehr eingedampft wird. Um den Kristallisationsprozess zu beschleunigen, wird die Mischung allmählich abgekühlt. Eine Kristallisationsschale wird für 8-12 Stunden in einen Kühlschrank (4 ºC) gestellt, dann wird sie für 8-12 Stunden in einen Gefrierschrank (-17-20 ºC) gebracht.
Rotationsverdampfer-Kristallisationstechnik (Feinfraktion)
Mephedronhydrochlorid wird in einem Lösungsmittel im Verhältnis von 1 g pro 1 ml gelöst. Die Lösung wird in den Rotationsverdampferkolben gegeben und destilliert. Je tiefer das Vakuum, desto niedriger der Siedepunkt der Lösung. Auf diese Weise erhält man eine große Menge feiner Kristalle.
Es ist möglich, die Lösung mit einem Heißluftgebläse aus einer Kristallisationsschale im Gehäuse desRotationsverdampfers zu verdampfen . In diesem Fall werden hitzebeständige Glas- oder Keramikgefäße verwendet. Es ist wichtig, eine Überhitzung des Produkts und damit seine Verschlechterung zu vermeiden.
Es ist möglich, die Lösung mit einem Heißluftgebläse aus einer Kristallisationsschale im Gehäuse desRotationsverdampfers zu verdampfen . In diesem Fall werden hitzebeständige Glas- oder Keramikgefäße verwendet. Es ist wichtig, eine Überhitzung des Produkts und damit seine Verschlechterung zu vermeiden.
Kristallisationstechnik mit schneller Abkühlung
Mephedronsalz wird in kochendheißem Wasser in einem Verhältnis von 1 g pro 1 ml gelöst . Nach dem vollständigen Auflösen werden 0,5 l Ethanol oder ein anderes polares organisches Lösungsmittel hinzugefügt. Die heiße Lösung wird in einen Kunststoffbehälter gegossen, um ½ oder 2/3 des Volumens aufzufüllen, versiegelt und in einem Gefrierschrank bei -17-20 ºC gekühlt. Es besteht die Möglichkeit, dass sich das Produkt nicht ausscheidet. In diesem Fall werden die Kristalle abfiltriert und die Lösung wird zusätzlich eingedampft.
Сrystallisationsmethode in Salzlösung
Natriumchlorid (NaCl) 23 g wird in destilliertem Wasser (H2O) 100 ml gelöst. In dieser Salzlösung löst man 100 g Mephedronhydrochlorid auf, wobei die Lösung zur besseren Löslichkeit erwärmt werden sollte. Die Lösung wird in einen Kunststoffbehälter gegossen, der zu ½ oder 2/3 gefüllt ist, und fest verschlossen. Die Kristalle werden bei einer niedrigen Temperatur von -18 ºC gezüchtet. Wird die Temperatur unter -18 ºC abgekühlt, wird die Salzlösung eingefroren.
Сrystallisationsmethode in Salzlösung
Natriumchlorid (NaCl) 23 g wird in destilliertem Wasser (H2O) 100 ml gelöst. In dieser Salzlösung löst man 100 g Mephedronhydrochlorid auf, wobei die Lösung zur besseren Löslichkeit erwärmt werden sollte. Die Lösung wird in einen Kunststoffbehälter gegossen, der zu ½ oder 2/3 gefüllt ist, und fest verschlossen. Die Kristalle werden bei einer niedrigen Temperatur von -18 ºC gezüchtet. Wird die Temperatur unter -18 ºC abgekühlt, wird die Salzlösung eingefroren.
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