Methylamin HCL aus einer Nitromethanreduktion?

[norton5512]

Ich habe es satt, eine Methylamin-Synthese mit Formaldehyd und Ammoniumchlorid durchzuführen, weil es zu schmutzig ist und der Umgang mit Ammoniumchlorid die Hölle ist.
Hat jemand Erfahrung mit einer erfolgreichen fe/hcl-Reduktion von Nitromethan zum HCL-Salz? oder etwas Ähnlichem.

Es scheint ein einfacher Weg zu sein, reines Methylamin zu erhalten, ohne sich mit Unordnung und Rekristallisation herumzuschlagen.

Wenn jemand ein gutes Rezept/Verfahren hat, bitte melden!

 

[Fenster]

Ja, sehen Sie sich Jesse Pinkmans Beitrag an. Sie können das Methylamin an Ort und Stelle herstellen, indem Sie einfach Nitromethan zu Ihrem Keton hinzufügen und es in Ihr Reduktionsmittel für z. B. Hg/Al-Amalgam tropfen. Das Nitromethan wird gleichzeitig zu Methylamin reduziert und die Methylierung findet in situ statt, ohne dass Methylamin zugegeben werden muss. Wenn das Verhältnis ausgewogen und kontrolliert ist, wird nur sehr wenig überschüssiges Methylamin produziert und es entsteht kein unangenehmer Geruch.

 

[Thorsp3]

1 Mol Nitromethan
4,4 Mol Eisen (1cm x 1cm Eisenblech, oder Nägel)
etwa 1,5 Mol HCl
280 ml Wasser
Rückfluss für 2 Stunden bei 70ºC
Dies ist der einfachste Weg, Methylamin herzustellen.
Vielfach erprobt und durchgeführt.
Ausbeute 90%

 

[Fenster]

Hav
Haben Sie zufällig eine Referenz dafür?

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61 g CH3NO2 + 167 g Fe + 218 g HCl → 31 g CH3NH2 + 380 g FeCl2 + 36 g H2O

 

[malignoalfa]

Entschuldigung
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O