Mikrowelle (kleiner) Maßstab: 1-Phenyl-2-Nitropropen (P2NP)

[handle]

Hat jemand in letzter Zeit genau dieses Rezept ausprobiert? Ich weiß, dass Jesse_pinkman_ das vor ein paar Jahren getan hat. Aber dann hat er sich auf eine Gallium-Tangente verlegt...

Ich würde gerne einige Erfahrungen, Lektionen, Tipps, Optimierungen oder Tricks hören? Vielen Dank im Voraus.

Mikrowelle (kleiner) Maßstab:
1. Benzaldehyd 100 ml, Nitroethan 100 ml, Eisessig 25 ml und n-Butylamin 20 ml werden in ein 500 ml Becherglas gegeben.
2. Ein Gummihandschuh wird über das Becherglas gezogen.
3. Das Becherglas wird in einen Mikrowellenherd gestellt.
4. Die Leistung des Mikrowellenofens wird auf 750 W eingestellt. Der Ofen wird eingeschaltet und die Mischung wird bis zum Sieden erwärmt. Das Gemisch wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
5. Schritt 4 wird mehrere Male wiederholt. Mindestens 6 Mal.
6. Anschließend werden 100 ml IPA zugegeben, das Reaktionsgemisch wird gerührt und für 12 Stunden in den Gefrierschrank gestellt. 1-Phenyl-2-nitropropen(P2NP) wird kristallisiert.
7. Das Produkt P2NP wird über einen Buchner-Trichter filtriert(Saugfiltrationsverfahren), mit einer kleinen Menge kaltem IPA gewaschen und an der Luft (oder in einer Vakuumkammer, optional) getrocknet.

 

[HIGGS BOSSON]

Ich habe mit dieser Methode kleine Mengen (bis zu 100 g) in der Mikrowelle zubereitet, und alles geht ganz einfach.

 

[handle]

25 ml GAA zu 20 ml Amin ist das am besten? Mein Taschenrechner sagt 40 ml GAA zu 20 ml Amin. Ich bleibe bei 25 ml, wenn mir nichts anderes empfohlen wird.

 

[bigrob]

Ich werde das ausprobieren, sobald die Vorräte da sind.

 

[Rabidreject]

Die Sache ist die, dass ich mein Nitroethan lieber für den Fall aufsparen würde, dass mein 3,4,5-TMOBA kommt und ich p2np nicht so dringend brauche, um mir die Mühe zu machen, n-Butylamin zu besorgen...., aber ich habe gehört, dass andere sperrige Amine auch funktionieren... würde Triethylamin funktionieren?

 

[Rabidreject]

Ooo das ist interessant...

Ich habe tatsächlich vor, zu versuchen, Cyclohexylamin herzustellen...

Ich wollte versuchen, ein Video darüber zu machen, da es keine auf YouTube gibt - das hat mich überrascht, ehrlich gesagt... wenn ich es tatsächlich zum Laufen kriege, also lol

Wir werden sehen, aber wenn nicht, kann ich es einfach kaufen, wenn mein 3,4,5-TMOBA kommt.
Ich habe bei der Nitro-Reaktion mit 2,5-DMOBA gelernt, dass es sich in Bezug auf die Nitroalkanmenge auszahlt, den richtigen Katalysator zu haben!

Weiß jemand, ob ich Cyclohexylamin als Katalysator für die Henry-Reaktion von 3,4,5-TMOBA mit Nitroethan verwenden kann, so dass ich sowohl das entsprechende TMA als auch das b-Nitrostyrol-Zwischenprodukt für Meskalin reduzieren kann?

 

[handle]

Jetzt in der Gefriertruhe. Ich werde die Ergebnisse bald mitteilen. Meine Mischung färbt sich immer dunkelrot und bleibt nicht hellgelb. Möglicherweise ist das Benzaldehyd von geringerer Reinheit? Oder eine Überhitzung? Oder beides?

 

[handle]

Nicht zufrieden mit diesem Ergebnis.

 

[BevItUp]

Ich weiß nicht, @handle, ich finde, dein Endergebnis sieht ziemlich gut aus. Es ist nicht genau das gleiche Gelb, aber ich würde sagen, es liegt im Bereich der normalen Abweichung.
Das Einzige, worauf ich geachtet habe, war die Kristallisation. Auf dem Bild sehen sie wie kleine Quadrate aus und haben nicht den Glasfaser-Look. Aber hey... selbst gemacht mit einer Mikrowelle??? Scheint ziemlich gut zu sein.

Außerdem sehen die ersten beiden aus wie das selbst gebraute Bier meines deutschen Schwiegervaters.

 

[handle]

Ja, die Ausbeute war grauenhaft! 10g. aus 80ml NE + 80ml B + 20ml GAA + 18ml A
Ich bin mir ziemlich sicher, dass ich das RM bei der dritten Bestrahlung überhitzt habe, da es kochte und sich von der hellen Farbe in diese "dunkle, teerige Farbe" verwandelte.
Es hat nicht geholfen, dass die Mikrowelle 1100W.... war.
Zuerst versuchte ich es mit 70% für 1 Minute bei 770W, das war zu lang und zu heiß.
Die nächste Bestrahlung habe ich mit 60% für 30 Sekunden bei 660W gemacht, was zu kurz und zu kalt war.
Die 3. Bestrahlung war 60% für 1 Minute bei 660W, was ein wenig zu lang war.
45 Sekunden bei 660W war ungefähr richtig, aber da war es schon zu spät. Es ist wichtig, die RM bei oder leicht unter 60c zu halten.
Nächstes Mal weiß ich, dass ich mit 60% für 45 Sekunden bei 660W beginnen muss, ahhh Wissenschaft.