Moderne, verbesserte MDMA-Synthese

Euler-Mascheroni

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Eine moderne Synthese von MDMA mit hoher Ausbeute unter Verwendung verfügbarer billiger Ausgangsstoffe. Abgeleitet von einem erfahrenen Geheimchemiker, aufgeschrieben von einem Laien.
Da ich diese Synthese nicht ausprobiert habe und ziemlich unerfahren bin, würde ich gerne wissen, was ihr darüber denkt. Probiert es aus und versucht es:

(Ich habe mir diese Synthese nicht ausgedacht, ich übernehme weder Anerkennung noch Verantwortung)

Diese Synthese stammt aus dem Podcast von Hamilton Morris in der Folge "Chemiestudium im Gefängnis".
Wenn Sie mit Hamiltons Arbeit nicht vertraut sind, kann ich ihn nur empfehlen.
Wie der Titel schon sagt, verbrachte der interviewte Geheimchemiker über ein Jahrzehnt im Gefängnis, wo er seine Synthese von MDMA, 2C-B und Meskalin studierte und verfeinerte. Nachdem er aus dem Gefängnis entlassen wurde, testete er seine Methoden mit großem Erfolg.
Da es sich um ein sehr offenes Interview handelte, erwähnte er nicht alle Details, aber ich habe das Folgende zusammengekratzt.


Synthese:

Das Ausgangsmaterial ist Helional: billig, verfügbar und unbeobachtet.
Überblick: Helional -> carb. Säure -> Imid -(Hoffman)-> MDMA

1): Oxidation zur Bildung der Carbonsäure
(Helional ist nicht reaktiv, typische Oxidationsmittel funktionieren nicht)
Oxidation mit Dimethoxydixoyrane, hergestellt aus Oxon (Kaliumperoxymonosulfat), H2O, Aceton

2): Bildung des Imids
mit Harnstoff bei 160 Grad (75%)
Nebenprodukt: Ammoniak und Ausgangsstoff => Rückgewinnung (90% Ausbeute)
schwierig ohne sauren Katalysator (10%): HCl zu stark (50%), Phosphorsäure ist gut, 1 Tropfen/2 g Carbonsäure
(dies ist offenbar ein patentiertes Verfahren)

3): Hoffman-Umlagerung mit Bleiche
1: Chlorierung des Amids: vorsichtig, Bleiche ist empfindlich -> niedrige Temperatur, überschüssige Base, Bleiche über 1h tropfen.
Amid löst sich auf, wenn es kalt genug ist: es bildet sich ein Niederschlag
2: Temperatur 60Grad 4Std.
Neutralisieren der Base nach 1h, Isocyanat bildet das Imin


Gibt es irgendwelche Probleme bei dieser Vorgehensweise?
Was denken Sie darüber? Bitte korrigiert mich, wenn ich irgendwo einen dummen Anfängerfehler gemacht habe (sehr wahrscheinlich)
Er sprach auch über die Herstellung von Meskalin und 2C-B. Ich kann sie auch aufschreiben, wenn das etwas von Interesse ist.
 

WillD

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Ist Helional erhältlich? Wenn es aus dem Piperonal hergestellt wird, dann würde ich die Wege leichter wählen.
 

TotalSynthesis

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Ich würde mich auch für diesen Weg interessieren, wenn jemand mehr weiß.
Helional ist frei erhältlich und kostet etwa 60€/Liter.
 

MadHatter

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Wo ist das Buch frei erhältlich?
 

TotalSynthesis

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Es gibt tonnenweise Quellen, wie Keten, Silu, org.chem.poland, auch deutsche Firmen, niederländische Firmen, UK, US etc....
einfach danach googeln
 

MadHatter

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Gut. Offensichtlich wird es auch als Zutat für die Seifenherstellung und Parfümerie verkauft, was noch zugänglicher ist.

Hier ist also eine großartige Quelle: https://www.thevespiary.org/talk/index.php?topic=19177.0
Den experimentellen Teil dieses Beitrags finden Sie hier:

Helional (6.72g, 35mmol) wurde in 130ml Benzol aufgelöst. Eine katalytische Menge p-TSA wurde hinzugefügt (20-25mg), Morpholin (3.5g, 40.25 mmol, 1.15 mol eq.) wurde hinzugefügt und die Mischung mit Argon gespült. Ein Dean-Stark-Aufsatz wurde angebracht und der Inhalt wurde unter leichtem Rückfluss gehalten, bis kein Wasser mehr am Boden der Falle zu sehen war (theoretisch: 0,63 ml H2O). Dies dauerte etwa 30-40 Minuten, und das Gemisch wurde anschließend noch 20 Minuten lang unter Rückfluss gehalten. Man ließ den Inhalt abkühlen, spülte erneut mit Argon und goss ihn in einen druckausgeglichenen Zusatztrichter.

Im gleichen Kolben (oder einem größeren, je nachdem, was man bevorzugt) wurde Natriumdichromat-Dihydrat (20,86 g, 70 mmol, 2 mol. Äq.) in etwa 80-90 ml GAA gelöst. Das Gemisch geriet beim Abkühlen in Fäulnis, aber nach Zugabe von 30-50 ml Benzol und Rühren wurde es wieder eine voll bewegliche Flüssigkeit. Das Gemisch wurde noch einmal auf 5°C abgekühlt. Die Enaminlösung wurde dann langsam über eine Stunde hineingetropft. Nach Zugabe der gesamten Lösung wurde das Gemisch 2 Stunden lang gerührt. Während all dieser Schritte stieg die Temperatur nicht über 10-15 °C.

Das Reaktionsgemisch wurde dann mit Wasser (~100 ml) verdünnt und in einen Scheidetrichter gegossen. Es wurde mit Wasser und dann mit verdünnter Natriumhydroxidlösung gewaschen, um überschüssige Essigsäure zu entfernen. Die Benzolschicht wurde dann mit Salzlösung gewaschen, um das restliche Wasser zu entfernen, und durch Destillation konzentriert. Das erhaltene Öl wurde kontinuierlich mit Argon gespült und auf einem Wasserbad erwärmt, um restliches Benzol zu entfernen, und dann einer Vakuumdestillation (~10 mbar) unterzogen. Eine Fraktion des neongelben, mobilen Öls trat bei 130-150C aus und wurde gesammelt. Ausbeute: 2,81 g, 44,9 % auf Basis von Helional.

Diese Ausbeute kann durch Optimierung sicherlich noch verbessert werden. Vielleicht ist ein noch größerer Überschuss an Amin erforderlich, vielleicht sollte die Gesamtmenge an Lösungsmitteln verringert werden, um Verluste zu reduzieren. Viel kann ich dazu nicht sagen, dazu muss man experimentieren und dazu brauche ich euch.

Analyse:
Ein oder zwei Tropfen wurden in 5 ml Methanol aufgelöst und mittels GC-MS analysiert (natürlich noch stärker verdünnt).
Die Säule musste überladen werden, damit Verunreinigungen gefunden werden konnten. Die GC-Peaks sind aufgrund dieser Überladung streifen- und flossenförmig. Die Peaks sind charakteristisch für MDP2P und die für Helional sind sehr klein oder gar nicht vorhanden. Alle Spektren sind als pdf-Datei beigefügt. Die Suche in der Bibliothek anhand der Peakfläche ergab eine Reinheit von >99 %.

Der weitere Weg von MDP2P zu MDMA wird als allgemein bekannt vorausgesetzt.

In der Tat ein sehr interessanter Weg. Vor allem, wenn GAA + Dichromat anstelle des hübschen Nicht-OTC-Oxons verwendet werden kann.
In diesem großartigen Beitrag hat der Poster einen hervorragenden Vergleich zwischen verschiedenen Oxidationsmitteln für die Ausgangsreaktion angestellt:

Übersicht über die Oxidationsmittel

Natriumdichromat-Dihydrat in GAA/Benzol
Vorteile:
-Günstig
-einfache Verarbeitung
-Visuelle Hilfe, da es zu Chrom(III) reduziert wird
-Geruchlos, leicht zu verarbeiten
Nachteile:
-Umwelt- und Gesundheitsgefährdung bei unsachgemäßem Umgang
-Die Oxidation erfordert 2 Moläquivalente, was 3,10 g Dichromat pro 1 g Helional bedeutet.
-keine Verträglichkeit mit Toluol

Natriummetaperiodat (NaIO4) in THF/Wasser
Vorteile:

-Grün
-Wiederverwertbar
-Relativ einfache Verarbeitung
Nachteile:
-teuer
-auf Grund der großen molaren Masse leidet es unter dem gleichen Problem wie Dichromat
-Das Lösungsmittelsystem ermöglicht die Hydrolyse

Dichromat in verdünnter Schwefelsäure/Diethylether-System
Vorteile:

-Relativ hohe Ausbeuten
-Keine Angst vor Überoxidation (kein Problem mit einem Keton, aber ich schätze, das ist ein Vorteil)
-Vielleicht auch in einem Topf durchführbar, aber in der Originalarbeit werden keine anderen Lösungsmittel als Diethylether beschrieben
-günstig
Nachteile:
-26ml der wässrigen Lösung pro 1g Helional (sic!)
-das gleiche Umwelt- und Gesundheitsrisiko wie in #1.

Kupfer(I oder II)/Sauerstoff oder ein anderer Singulett-Sauerstoff-Initiator (Methylenblau usw.)/Sauerstoff
Vorteile:

-sehr billig
-möglicherweise hohe Ausbeuten
Nachteile:
-Nebenprodukte
-Schmierig (man muss die Enaminlösung stark abkühlen, damit kein Lösungsmittel mit überschüssigem Sauerstoff entweicht)
-Erforderlich ist ein Sauerstofftank oder eine Sauerstoffflasche
-Heterogen
-Erforderlich ist ein Wechsel des Lösungsmittels (DMF oder Acetonitril, da diese den Sauerstoff viel besser lösen als Kohlenwasserstoffe)

Ich frage mich, ob Kaliumpermanganat funktionieren könnte?
 
Last edited:

MadHatter

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In dieser detaillierten und umfassenden Beschreibung wird jedoch in der ersten Reaktion Morpholin verwendet. Das ist nicht gerade rezeptfrei. Den Kommentaren zufolge könnte auch Piperidin funktionieren.

Aber an OP: Kannst du die Quellen deines Aufsatzes verlinken? Da scheint etwas zu fehlen ...
 

TotalSynthesis

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Schauen Sie mal nach Caroat, das ist auch Kaliumperoxymonosulfat und ist rezeptfrei erhältlich.
Ich habe es in einem Brauereiladen zur Desinfektion und in einem Campingladen zur Reinigung von Wassertanks gefunden.

Werde deinen Beitrag später durchgehen, sobald ich etwas mehr Zeit habe. thx
 

ASheSChem

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Sie versuchen, Rezepte zu verkaufen?
Das ist schlecht!

Vielleicht solltest du dich bei clickworkers.com anmelden, wenn du mit Copy&Paste Geld verdienen willst. ;)
 

TotalSynthesis

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Nun, eine Gemeinschaft dient dazu, Informationen zu teilen und auszutauschen.
Da Ihr erster Beitrag "Sie können ..... kaufen" lautete, ohne etwas von Wert beizutragen, macht Sie das nicht zu einem vertrauenswürdigen Mitglied, das sich auszukennen scheint.

Vielleicht versuchst du es mit ebay. Lies mein Tutorial über gefälschte IDs, besorge dir ein Bankkonto und verkaufe es dort. :D ;)
 

btcboss2022

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Ich bin neugierig auf den Preis, den Sie für dieses Rezept verlangen würden hahah Wenn es nicht funktioniert, wird das Geld wohl zurückgegeben, oder?
 

btcboss2022

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Aber der Preis Ihres Rezepts?;-)
 

ASheSChem

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nicht die gleiche Idee?
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/mdp2p-from-helional.2874/
 

Thorsp3

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mein neues Konto. kann keine bestimmte

 

Thorsp3

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mein neues Konto. kann nicht privat anrufen

 
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