Einführung
Wie Chlor ist auch Brom extrem gefährlich und kann leicht tödlich sein. Darüber hinaus ist Brom eine Flüssigkeit, die viel konzentrierter und damit gefährlicher ist als Chlor. Brom tritt bei Raumtemperatur als rauchende Flüssigkeit auf. In der organischen Chemie wird Brom hauptsächlich für die Bromierung verschiedener Verbindungen verwendet. Außerhalb der organischen Chemie wird Brom hauptsächlich als Ersatz für Chlor in Schwimmbädern oder Spas verwendet. Und das ist sehr praktisch, denn wir werden Schwimmbadzubehör verwenden, um das Brom herzustellen. Zur Herstellung des Broms benötigen Sie folgende drei Chemikalien. Muriatsäure, TCCA und Natriumbrom (NaBr). NaBr ist hier in einer Lösung vorgelöst, aber Sie können auch Natriumbromid in Pulverform verwenden.
TCCA und HCl-Säure werden verwendet, um Chlorgas zu erzeugen, und NaBr ist die Quelle für Brom. Kurz gesagt, das Chlor verdrängt das Bromid-Ion und erzeugt NaCl und Br2. Interessant ist, dass die Menge an Salzsäure oder Muriatic Acid, die
verwendet, dreimal geringer ist als die Menge, die benötigt wird, wenn man stöchiometrisch vorgeht. Es ist möglich, weniger HCl zu verwenden, was bedeutet, dass die Möglichkeit einer Verunreinigung des fertigen Broms mit HCl geringer ist. Andererseits wird eine stöchiometrische Menge an TCCA und NaBr zugesetzt.
verwendet, dreimal geringer ist als die Menge, die benötigt wird, wenn man stöchiometrisch vorgeht. Es ist möglich, weniger HCl zu verwenden, was bedeutet, dass die Möglichkeit einer Verunreinigung des fertigen Broms mit HCl geringer ist. Andererseits wird eine stöchiometrische Menge an TCCA und NaBr zugesetzt.
Ausrüstung und Glasgeräte.
- Einfacher Destillationsaufbau (Dreihalskolben mit rundem Boden, Thermometer, Kühler, Auffangkolben usw.).
- Tropftrichter (optional);
- Zwei Scheidetrichter 250 ml;
- Trichter;
- Heizplatte mit Magnetrührer;
- Laborwaage (0,1-100 g ist geeignet);
- Retortenständer und Klammer zur Befestigung der Apparatur;
- Wasserbad und Eis;
- 250 mL x2; 100 x2 Bechergläser;
- Messzylinder 500 mL oder 100 mL.
- Pasteur-Pipette;
- Ampullen;
- Taschenlampe;
Reagenzien.
- NaBr 35%ige wässrige Lösung.
- HCl-Säure 16% 60 ml;
- TCCA (Trichlorisocyanursäure) 72 g;
- H2SO4 konz. 20 ml (wahlweise);
Synthese
Der Aufbau ist eine relativ einfache Destillation. Am Rundkolben (RBF) ist ein zusätzlicher Trichter angebracht, der jedoch optional ist. Um die Verluste zu begrenzen, wird ein langer Kühler verwendet, der mit eiskaltem Wasser gekühlt wird. Jede einzelne Verbindung wird mit konzentrierter H2SO4 anstelle von Fett abgedichtet, da die Säure resistenter gegen Brom ist. Der Auffangkolben steht in einem Ass-Bad, um zu verhindern, dass kondensiertes Brom entweicht. Der Vakuumadapter führt zu einer umgekehrten Trichterblasenfalle, um entweichendes Br2 zu neutralisieren. Als Vorsichtsmaßnahme gegen Verschütten wird die zweite Hälfte der Destillationsapparatur in einen Behälter gestellt.
1. In den RBF werden 72 g zerkleinerte TCCA gegeben.
2. In den zusätzlichen Trichter werden 60 ml HCl 16% gegeben.
3. Dann wird NaBr 35% 400 ml in das RBF gegeben. Unmittelbar nach der Zugabe löst sich etwas Cl2 von der TCCA und setzt Brom aus dem Natriumsalz frei.
4. Anschließend wird unter ständigem Rühren tropfenweise HCl-Säure zugegeben. Falls man keinen zusätzlichen Trichter hat, kann man die HCl-Säure auch einfach eingießen und dann schnell verschließen. Die Zugabe der HCl ist nicht wirklich exotherm, so dass eine schnelle Zugabe keine Gefahr darstellt. Im Video wird die HCl-Säure langsam zugegeben, um die HCl-Konzentration niedrig zu halten und die Bildung von HCl-Dämpfen zu vermeiden, die das Bromprodukt verunreinigen könnten. Wenn die Säure hinzugefügt wird, reagiert sie mit TCCA und setzt Chlor frei. Das Cl2 reagiert dann mit NaBr unter Bildung von NaCl und Br2. Je mehr HCl zugegeben wird, desto mehr Br2 wird gebildet und die dunkelrote Farbe von Br2 wird deutlicher.
5. Nachdem die gesamte Säure zugegeben wurde, färbt sich die Lösung sehr dunkelrot mit einigen Dämpfen darüber.
6. Die Destillation wird durchgeführt, um Br2 abzutrennen.
7. Wenn das Gemisch erhitzt wird und mehr Brom freigesetzt wird, werden die Dämpfe dunkler und dunkler. Wenn das Reaktionsgemisch einen ausreichenden Temperaturpunkt erreicht hat, beginnt das Br2 zu kondensieren und in den Kühler zu fließen. Sobald die Destillationsgeschwindigkeit sinkt, steigt die Temperatur im Destillationskolben an und immer mehr Wasser beginnt, sich mit Br2 zu verbinden, ohne dass die Destillation abgebrochen werden muss. Es ist immer noch eine Menge Brom vorhanden. Das Reaktionsgemisch wird bei 100°C gekocht, bis es sich vollständig geklärt hat. Es sollte einen Punkt erreichen, an dem man keine Bromdämpfe mehr im Destillationskolben sieht.
8. Sobald dieser Punkt erreicht ist, ist die Destillation abgeschlossen und der Kolben kann vom Herd genommen werden.
9. Am Boden des Kolbens befindet sich Brom (es ist dreimal so dicht wie Wasser) und darüber eine Wasserschicht.
10. Die Br2-Schicht wird in einen Scheidetrichter überführt, um sie vom Wasser zu trennen. Während dieser Schritte wird viel Bromdampf freigesetzt, daher ist es wichtig, in einem gut belüfteten Bereich mit Atemschutzmaske zu arbeiten.
12. Sobald sich die Schichten abgesetzt haben, wird die untere Br2-Schicht direkt in einen anderen Scheidetrichter abgelassen.
13. Zum Trocknen des Br2 wird konzentrierte H2SO4 (20 ml) zugegeben. Dieser Schritt muss sehr sorgfältig durchgeführt werden, denn wenn Wasser vorhanden ist, kann es sehr exotherm sein und Br2 zum Sieden bringen.
14. Der nächste Teil ist der gefährlichste, nämlich das Verschließen und Schütteln, um die Schwefelsäure und das Br2 zu mischen. Es ist wichtig, dass der Stopfen gut mit Schwefelsäure eingefettet ist, um sicherzustellen, dass kein Brom austritt.
15. Die untere Bromschicht wird dann in ein RBF abgelassen.
Die endgültige Trockenausbeute an Br2 beträgt 109 g (75 %). Die Schritte 12-14 sind optional, falls Sie absolut trockenes Br2 benötigen.
2. In den zusätzlichen Trichter werden 60 ml HCl 16% gegeben.
3. Dann wird NaBr 35% 400 ml in das RBF gegeben. Unmittelbar nach der Zugabe löst sich etwas Cl2 von der TCCA und setzt Brom aus dem Natriumsalz frei.
4. Anschließend wird unter ständigem Rühren tropfenweise HCl-Säure zugegeben. Falls man keinen zusätzlichen Trichter hat, kann man die HCl-Säure auch einfach eingießen und dann schnell verschließen. Die Zugabe der HCl ist nicht wirklich exotherm, so dass eine schnelle Zugabe keine Gefahr darstellt. Im Video wird die HCl-Säure langsam zugegeben, um die HCl-Konzentration niedrig zu halten und die Bildung von HCl-Dämpfen zu vermeiden, die das Bromprodukt verunreinigen könnten. Wenn die Säure hinzugefügt wird, reagiert sie mit TCCA und setzt Chlor frei. Das Cl2 reagiert dann mit NaBr unter Bildung von NaCl und Br2. Je mehr HCl zugegeben wird, desto mehr Br2 wird gebildet und die dunkelrote Farbe von Br2 wird deutlicher.
5. Nachdem die gesamte Säure zugegeben wurde, färbt sich die Lösung sehr dunkelrot mit einigen Dämpfen darüber.
6. Die Destillation wird durchgeführt, um Br2 abzutrennen.
7. Wenn das Gemisch erhitzt wird und mehr Brom freigesetzt wird, werden die Dämpfe dunkler und dunkler. Wenn das Reaktionsgemisch einen ausreichenden Temperaturpunkt erreicht hat, beginnt das Br2 zu kondensieren und in den Kühler zu fließen. Sobald die Destillationsgeschwindigkeit sinkt, steigt die Temperatur im Destillationskolben an und immer mehr Wasser beginnt, sich mit Br2 zu verbinden, ohne dass die Destillation abgebrochen werden muss. Es ist immer noch eine Menge Brom vorhanden. Das Reaktionsgemisch wird bei 100°C gekocht, bis es sich vollständig geklärt hat. Es sollte einen Punkt erreichen, an dem man keine Bromdämpfe mehr im Destillationskolben sieht.
8. Sobald dieser Punkt erreicht ist, ist die Destillation abgeschlossen und der Kolben kann vom Herd genommen werden.
9. Am Boden des Kolbens befindet sich Brom (es ist dreimal so dicht wie Wasser) und darüber eine Wasserschicht.
10. Die Br2-Schicht wird in einen Scheidetrichter überführt, um sie vom Wasser zu trennen. Während dieser Schritte wird viel Bromdampf freigesetzt, daher ist es wichtig, in einem gut belüfteten Bereich mit Atemschutzmaske zu arbeiten.
12. Sobald sich die Schichten abgesetzt haben, wird die untere Br2-Schicht direkt in einen anderen Scheidetrichter abgelassen.
13. Zum Trocknen des Br2 wird konzentrierte H2SO4 (20 ml) zugegeben. Dieser Schritt muss sehr sorgfältig durchgeführt werden, denn wenn Wasser vorhanden ist, kann es sehr exotherm sein und Br2 zum Sieden bringen.
14. Der nächste Teil ist der gefährlichste, nämlich das Verschließen und Schütteln, um die Schwefelsäure und das Br2 zu mischen. Es ist wichtig, dass der Stopfen gut mit Schwefelsäure eingefettet ist, um sicherzustellen, dass kein Brom austritt.
15. Die untere Bromschicht wird dann in ein RBF abgelassen.
Die endgültige Trockenausbeute an Br2 beträgt 109 g (75 %). Die Schritte 12-14 sind optional, falls Sie absolut trockenes Br2 benötigen.
Lagerung
Die Lagerung von Br2 ist äußerst schwierig, da es aus fast jedem Behälter ausläuft. Die beste Möglichkeit zur Lagerung von Br2 ist eine Ampulle. Mit einer Pasteurpipette wird Br2 vorsichtig in selbst hergestellte Ampullen umgefüllt. Nachdem das Br2 in die Ampulle gefüllt wurde, wird diese mit einem Brenner versiegelt. Die Ampullen werden in einer Mischung aus Sand und Natriumthiosulfat in einem Behälter im Freien gelagert. Sollte eine Ampulle platzen oder drinnen kaputt gehen, wäre das ein sehr großes Problem.