Benötige Hilfe bei der Umwandlung von bmk 5449-12-7 in die freie Base A-Öl

Zan444

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Ich kann das nicht mehr lesen.
Was du willst ist die Amphetamin Freebase das ist A-OIL nicht N-Amphetamin du willst normales Amphetamin.
Es sieht so aus, dass BMK Pulver (Cas:544.....) -> BMK(P2P)(B-ÖL) -> N-Amphetamin -> Amphetamin(Amphetamin Freebase)(A-ÖL) -> Amphetamin Sulfat aus A-Öl, Lösungsmittel und Schwefelsäure.
Sie haben nun N-Amphetamin aus Ameisensäure hergestellt. Nun müssen Sie eine Hydrolyse z.B. mit HCL durchführen, um die freie Ampehtaminbase zu erhalten. Am Ende muss die Amphetamin Freebase gereinigt werden, um ein klares Öl zu erhalten. Vielleicht erhält man 2 oder 3 verschiedene Öle, je nachdem wie man arbeitet, ein gelbes und ein klares. Beide A-Öle sind von unterschiedlicher Qualität.

@serialz Und nein N-Amphetamin ist kein A-ÖL. A-OIL ist Amphetamin(Amphetamin Freebase)
@Saul mach den Schritt mit dem HCL wenn du mehr Hilfe brauchst frag mich. Du hast jetzt N-Amphetamin, also ein weiterer Schritt und du hast A-OIL
 

KokosDreams

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Wie meinen Sie das genau, dass zwei verschiedene Ölqualitäten mit einem einzigen Verfahren gewonnen werden können?
 

Saul

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Hallo, vielen Dank für Ihre Antwort.
serialz hat sich tatsächlich geirrt, als er sagte, N-Formylamphetamin sei A-Öl.
Er hat dies nachträglich mit Hilfe von G. Patton korrigiert.
Ich habe gerade Salzsäure hinzugefügt.
Ich muss nur noch den PH-Wert auf 11 erhöhen und mit Toluol waschen.
Und ich wollte mit einer Destillation abschließen.
 

melk

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Ich habe eine Frage zur Destillation. Kann ich das Öl einfach destillieren, ohne etwas hinzuzufügen?
 
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Saul

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Dieses Thema ist seit Wochen festgefahren
 

melk

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Es ist ein kompletter Fehlschlag. Ich hatte Natriumhydroxid cas 1310-73-2
150 gr mit 300ml Wasser gemischt.
auf Raumtemperatur abkühlen lassen.
dann zu meiner Mischung hinzugefügt siehe vorheriges Foto
und jetzt geht es schief ich habe 3 schichten mein
unten weißes salz mitte durchsichtig und oben schwarzes ergebnis ist jetzt fast weg
pH-Wert hat sich nicht verändert. aber auch sehr schwierig, eine schwarze dicke Flüssigkeit mit diesen Streifen zu messen.
verdammte Scheiße

Kompletter Ausfall wegen Natriumhydroxid

ist es möglich, dass diese fuckt up Mischung zu erhitzen und Rückfluss für eine Stunde brauchen?
 

KokosDreams

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Ich würde davon ausgehen, dass dadurch unerwünschte flüssige Nebenprodukte aus dem Öl entfernt werden, und man kann auch eine DCM-Extraktion verwenden, um unerwünschte Feststoffe zu entfernen.
 

melk

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Freebase ist luft- und temperaturempfindlich; wenn Sie destillieren wollen, müssen Sie dies unter Vakuum oder mit Dampf tun.
 

KokosDreams

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Was die Destillation betrifft, ja.

Aber eine DCM-Extraktion kann doch auch durchgeführt werden, um Feststoffe zu entfernen?
 

UWe9o12jkied91d

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Bei der Extraktion mit Lösungsmittel treten mehr Verunreinigungen auf, aber sie erfüllt ihren Zweck, und man kann nach der Ausfällung reinigen oder die Extrakte in einem Pool sammeln und das Lösungsmittel unter Druck abrotieren.
 

KokosDreams

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Ich würde alle folgenden Schritte durchführen, um das Öl so gut wie möglich zu reinigen.

1. IPA mit einem Rotavap verdampfen
2. Wasser (1:1) für die Dampfdestillation hinzufügen
3. Destillierte Mischung zweimal mit DCM extrahieren (250ml:2L)
4. DCM im Vakuum mit einem Rotavap eindampfen
 

UWe9o12jkied91d

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Klingt gut, lassen Sie uns wissen, wie es läuft
 

KokosDreams

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Ja, Mann,

Ich bin startklar, sobald die gesamte Laborausrüstung eingetroffen ist - was in etwa 3 Wochen der Fall sein dürfte.

Ich werde einen kurzen Beitrag im Forum veröffentlichen und einen ausführlicheren Beitrag mit Bildern in meiner Gruppe.
 

Saul

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Ich bin gerade mit den letzten Schritten fertig.
aber es ist ein totaler Fehlschlag.
Ich habe Schwefelsäure zu meiner Mischung aus Methanol und A-Öl hinzugefügt und es gab überhaupt keine Reaktion. Mein A-Öl hatte ph13
alles schien in Ordnung zu sein. aber bei der Zugabe von Schwefelsäure gab es überhaupt keine Reaktion. der ph-Wert fiel zurück auf 1, das war es.
nach der Zugabe von Salzsäure zu meinem N-Formylamphetamin kochte ich zwei Stunden lang.
Dann habe ich die Schichten getrennt. Ich habe eine Mischung aus 300 g NaOH + 500 ml Wasser hergestellt.
bei Raumtemperatur zugegeben. Kochen bei Rückfluss für 30 min. Schichten getrennt ph war 12 oder 13
Dann habe ich 3 Mal mit Toluol gewaschen. Ich hatte die oberste Schicht in eine Glasflasche mit Toluol gegeben und gut geschüttelt. dies 3 mal wieder . dann habe ich die Destillation gemacht und alles schien ok

null reaktion schwere enttäuschung

Ich bin mir sicher, dass bei der Herstellung von N-Formylamphetamin etwas schief gelaufen ist .
der teil der salzsäurezugabe niemand hier wusste was zu tun ist . und dann handelt man einfach blind. sie posten erklärung fügen 5ml salzsäure und 5ml methanol hinzu . dann wird die frage gestellt 5ml auf 100ml?? 1000ml?? antwort ich weiß es nicht.
 

Zan444

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Wenn man eine Wasserdampfdestillation durchführt, kann man viele verschiedene Öle erhalten, weil es nicht so einfach ist, die Temperatur zu halten. Es ist A-Öl, aber das eine ist von besserer Qualität als das andere.
Oder warum glaubst du, dass es in Europa 2 verschiedene Öle gibt, ein gelbes und ein klares. In den Niederlanden gibt es sogar verschiedene Namen für die Öle.
Kannst du alle Schritte, die du gemacht hast, in einem Beitrag niederschreiben, damit ich sie durchsehen kann, um einige Fehler zu finden?
 

KokosDreams

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Interessant.

Welche Maßnahmen können ergriffen werden, um die Bereitstellung einer konstanten Temperatur zu verbessern?

Und wie lauten die Straßennamen dieser beiden unterschiedlichen Öle?
 

Zan444

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Kleinere Mengen und Vakuumdestillation.
Ich glaube nicht, dass hier jemand eine Vakuumdestillation bei 200 l durchführt.
 

KokosDreams

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Was wäre für Sie eine kleinere Menge (maximal in L)?

Können Sie sich außerdem an die gebräuchlichsten Straßennamen für die beiden verschiedenen Qualitäten erinnern?
 

Zan444

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Für Straßennamen kontaktieren Sie mich bitte per privater Nachricht. Sie sind auch nur in den Niederlanden bekannt.
Es kommt nicht auf das L an, sondern auf die Ausrüstung, die Sie haben.
Wenn Sie ein Destillationsgerät für 200L haben, das Vakuumdestillation ermöglicht, sollte es für 200L möglich sein, aber ich glaube nicht, dass es so einfach ist.
Die Antwort ist, dass die meisten großen Labore die Wasserdampfdestillation verwenden, weil sie bei großen Mengen einfacher durchzuführen ist.
Aber man hat immer noch das Problem mit der Temperatur bei großen Mengen.
 
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