Benötigen Sie Hilfe mit P2P-Synthese - Natriumcyanid

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Ich habe die letzten Jahre damit verbracht, einen Weg zu finden, P2P von Grund auf zu machen und bin auf diese Liste und dieses Rezept gestoßen. Mein Hauptproblem ist, dass ich in einem Land lebe, in dem Zahnpasta, Seife und Waschmittel ist im Grunde alle Chemikalien, die legal zu haben ist. so für mich scheint es wie eine vollständige Synthese ist der einzige Weg, den ich nehmen kann.

Nach allem, was ich gelesen habe, werde ich in der Lage sein, alle Chemikalien in dieser Liste zu sammeln/herzustellen. Aber als ich das Natriumcyanid vorbereitet habe, war es nicht annähernd so rein, wie es für die Reaktion mit Benzylchlorid benötigt wird. Ich habe die Methode von Nurdrage befolgt.

Also meine Frage ist, wie kann ich reines (98%) Natriumcyanid oder Reinigung von rohem Natriumcyanid aus dem Video oben, um Benzylcyanid zu machen? oder noch besser ist es ein Weg, wo ich nicht Cyanid überhaupt. ich absolut hasse die Tatsache, dass ich mit ihm zu arbeiten.

Jeder hier, der diese Liste sieht, wird auch verstehen, dass es eine beträchtliche Menge an Chemikalien ist, um 1,3 kg P2P herzustellen, das verwendet wird, um 1 kg Amphetaminsulfat herzustellen. Das Problem für mich ist, dass dies die Gesamtkosten für mich in meinem Land auf etwa 3200 USD (für das P2P) und 1200 USD für die Umwandlung von P2P in Amphetaminsulfat bringt. (4400 USD/Kg)

Für jeden Ratschlag zur Kostensenkung und für kürzere Wege bin ich dankbar. Das "Rezept" und die Liste der Chemikalien sind unten aufgeführt

Phenyl-2-Propanon aus Benzylcyanid

alpha-Phenylacetoacetonitril



Eine Lösung von Natriumethoxid wird aus 60 g (2,6 mol) reinem Natrium und

700 ml 100%igem Alkohol (getrocknet über Calciumoxid oder Natrium) in einem 2000-ml-Rundkolben mit Rückflusskühler hergestellt. Zu der heißen Lösung wird eine Mischung aus

234 g (2 Mol) reinem Benzylcyanid "C₆H₅CH2CN" und

264 g (3 Mol) trockenes Ethylacetat "CH₃CH₂OCCH₃" (getrocknet durch 30 min Rückfluss über P2O5 und anschließende Destillation). Die Mischung wird gründlich geschüttelt, der Kühler mit einem Calciumchloridrohr verschlossen und die Lösung zwei Stunden lang auf dem Dampfbad erhitzt, bevor sie über Nacht stehen bleibt.


Am nächsten Morgen wird das Gemisch mit einem Holzstab gerührt, um Klumpen aufzubrechen, in einer Gefriermischung auf -10 °C abgekühlt und zwei Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten.


Das Natriumsalz wird in einem 6-Zoll-Buchner-Trichter aufgefangen und viermal mit 250 ml Ether gewaschen. Der Filterkuchen ist praktisch farblos und entspricht 250-275 g trockenem Natriumsalz bzw. 69-76 % der berechneten Menge.


Die vereinigten Filtrate werden in die Gefriermischung gegeben, bis sie wie unten angegeben aufgearbeitet werden können.


Das noch mit Ether benetzte Natriumsalz wird in 1,3 l destilliertem Wasser bei Raumtemperatur gelöst, die Lösung auf 0°C abgekühlt und das Nitril durch langsame Zugabe von 90 ml Eisessig unter kräftigem Schütteln ausgefällt, wobei die Temperatur unter 10°C gehalten wird.



Der Niederschlag wird durch Saugfiltration abgetrennt und viermal auf dem Trichter mit 250 ml Wasser gewaschen. Der feuchte Kuchen mit einem Gewicht von etwa 300 g entspricht 188-206 g (59-64 %) trockenem farblosem alpha-Phenylacetoacetonitril, mp 87-89 °C.


Phenyl-2-Propanon


350 ml konzentrierte Schwefelsäure werden in einen 3000-ml-Kolben gegeben und auf -10°C gekühlt. Die gesamte erste Ernte des nach dem obigen Verfahren erhaltenen feuchten alpha-Phenylacetoacetonitrils (entsprechend 188-206 g oder 1,2-1,3 Mol des trockenen Produkts)


wird langsam unter Schütteln zugegeben, wobei die Temperatur unter 20°C gehalten wird (bei Verwendung von reinem, trockenem alpha-Phenylacetoacetonitril sollte der Schwefelsäure die Hälfte ihres Gewichts an Wasser zugesetzt werden, da es sonst zu einer Verkohlung auf dem Dampfbad kommt).


Nachdem alles zugegeben wurde, wird der Kolben auf dem Dampfbad bis zur vollständigen Lösung und dann noch fünf Minuten lang erwärmt.


Die Lösung wird auf 0 °C abgekühlt, rasch 1750 ml Wasser zugegeben und der Kolben auf ein stark siedendes Wasserbad gestellt und zwei Stunden lang unter gelegentlichem Schütteln erhitzt.


Das Keton bildet eine Schicht und wird nach dem Abkühlen abgetrennt und die Säureschicht mit 600 ml Ether extrahiert. Die Öl- und die Etherschicht werden nacheinander gewaschen mit

100 ml Wasser gewaschen, der Ether mit dem Öl vereinigt und über 20 g wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet. Das Natriumsulfat wird auf einem Filter gesammelt, mit Ether gewaschen und verworfen. Der Ether wird aus den Filtraten entfernt und der Rückstand in einem modifizierten Claisen-Kolben mit einem 25 cm langen fraktionierenden Seitenarm destilliert.

Die Fraktion, die bei 110-112°C und 24 mmHg siedet, wird aufgefangen; sie wiegt 125-150g (77-86% der theoretischen Menge).

Natriummetall (1)
Mengde	Norsk Navn	Engelsk navn	Formel
1600g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
500g	Magnesium-Metall	Magnesium	MG
1L	Dioksan	Dioxan	C4H8O2
	=600g Natrium Metall	= 600g Natrium Metall
Natriumcyanid (NaCN) Natriumcyanid 98 % (2)
8800g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
3520g	Harnstoff	Ureea	CON₂H₄
960g	Karbon	Kohlenstoff	C
10 L	Metanol	Methanol	CH3OH
8480g	Natriumbikarbonat	Natriumbicarbonat	NaHCO₃
	=1,6 kg Natriumcyanid	=1,6 kg Natriumcyanid
Benzylklorid (C3H3CH2CI) - Benzylchlorid (3)
2300g	Natriumhydroksid	Natriumhydroxid	NaOH
3400g	Tørr Toluen	Toluol	C7H8
	=3125g Benzylklorid	= 3125g Benzylchlorid
Benzylcyanid (C6H5CH2CN) - Benzylcyanid (4)
1600g	Natriumcyanid 98 % (2)	Natriumcyanid	NaCN
3125g	Benzylklorid (3)	Benzylchlorid	C6H5CH2Cl
900ml	Destilliertes Vann	Destilliertes Wasser	H2O
3,5L	Etanol 100% (Sprit)	Ethanol	C2H5OH
	= 2343g Benzylcyanid	= 2343g Benzylcyanid
Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Wasserfreies Ethylacetat (5)
2,9L	Etylacetat	Ethylacetat	CH₃CH₂OCCH
260g	Fosforpentoksid	Phosphor-Pentoxyd	P2O5
	=2,7L Tørr Etylacetat	= 2,7L Wasserfreies Ethylacetat
Iseddik ( CH₃COOH ) Eisessig (6)
1,3kg	Natriumacetat	Natriumacetat	C2H3NaO2
1950ml	Svovel Syre	Schwefelsäure	H2SO4
	=900ml iseddik	= 900ml Eisessig (Glacial Acetic Acid)
P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Phenylaceton
600g (26mol)	Natrium-Metall (1)	Natrium Metall	NA
7L	Etanol 100% (Sprit)	Ethanol	C2H5OH
1,5kg	Kalsiumklorid (7)	Kalziumchlorid	CaCl2
2,4L (20mol)	Benzylcyanid (2,3,4)	Benzylcyanid	C6H5CH2CN
2,7L (30mol)	Tørr Etylacetat (5)	Ethylacetat	CH₃CH₂OCCH
8L D vann	Destilliert Vann	Destilliertes Wasser	H2O
6L	Diethyl Ether (8)	Diethyl Ether	(C2H5)2O
500g	Natriumsulfat (9)	Natriumsulfat	Na2SO4
900ml	Iseddik (6)	Eisessig (Glacial Acetic Acid)	CH₃COOH
3,5L	Svovel Syre (10)	Schwefelsäure	H2SO4
	= 1300g Fenylaceton		C₆H₅CH₂COCH₃

 

[G.Patton]

Haben Sie schon einmal über die P2P-Synthese mittels Grignard-Reagenz nachgedacht? https://chemforum.info/index.php?threads/phenylacetone-p2p-syntheses-via-grignard-reagents.636/
Sie können Toluol aus Benzol und anschließend Benzolchlorid herstellen. Oder Toluol zu Benzaldehyd oxidieren.

 

[G.Patton]

Um NaCN weiter zu reinigen, gibt es zwei Möglichkeiten.

• Der sichere, langsame Weg: das unreine NaCN in Preußischblau umwandeln, es aus der Lösung filtern, das Preußischblau mit geschmolzenem Natriumhydroxid kalzinieren, um es wieder in NaCN umzuwandeln, und es durch Umkristallisieren aus Ethanol und Wasser reinigen.
• Der gefährliche, schnelle Weg: das NaCN in Preußischblau umwandeln, dann konz. Schwefelsäure hinzufügen und den Kolben leicht erhitzen, um das entstandene HCN zu destillieren und es in einer gekühlten alkoholischen Lösung von NaOH (Methanol ist eine gute Wahl) aufzublähen. Da bei dieser Methode mit gasförmigem HCN gearbeitet wird, sollten Sie dies nur tun, wenn Sie Erfahrung damit haben, und es muss unbedingt im Freien oder unter einem Rauchabzug durchgeführt werden. Unreines NaCN enthält in der Regel etwas Natriumcyanat, das bei Kontakt mit einer starken Säure Isocyansäure freisetzt, die das Destillat verunreinigen kann, aber auch viel Natriumcarbonat, das bei Reaktion mit einer Säure Kohlendioxid freisetzt, das mit dem Natriumhydroxid reagiert und wiederum Natriumcarbonat bildet, das das Endprodukt verunreinigt.

 

[Needtolearn]

Ich danke Ihnen vielmals. Ich entschuldige mich im Voraus dafür, dass ich etwas zurückgeblieben bin und viele Fragen stelle, aber es gibt einfach so viele mögliche Wege, aber alle enthalten mindestens eine oder mehrere Chemikalien, die fast unmöglich zu bekommen sind. Aber ich würde gerne das Grignard-Regent versuchen, aber ich bin nicht in der Lage, Trockeneis zu bekommen, wenn dies eine kontrollierte Substanz in meinem Land ist. ich kann Trockeneis für "Sand" Strahlen (winzige Pellets von festen Co2) kaufen, aber es ist ein wenig teuer und letzte ich überprüft Mindestbestellung ist etwas dumm wie 600kg/Bestellung. dies wäre kein Problem, wenn ich Materialliste sortiert haben und perfektioniert die Syntesis und sind bereit, die Produktion zu starten.

Wie würde man Toluol oxidieren, um Benzeldehyd herzustellen? wenn diese Methode einigermaßen ergiebig ist? dann kann ich P2NP herstellen und es stattdessen verwenden. Aber es ist immer noch etwas mühsam, Nitroethan herzustellen. Natriumnitrat ist unmöglich zu kaufen (ich kann Fleischreifungssalz mit 3% Nitrat darin kaufen), aber das ist auch dumm und teuer und soweit ich weiß, wäre es unmöglich, die Salze zu trennen... das heißt, wenn ich keine Apparatur bauen und mein eigenes herstellen kann, wird die einzige Möglichkeit, es zu erhalten, sein, es aus einem anderen Land zu schmuggeln, was bedeutet, dass ich stattdessen einfach das fertige Produkt schmuggeln könnte.

"Der sichere, langsame Weg: das unreine NaCN in Preußischblau umwandeln, es aus der Lösung filtern, das Preußischblau mit geschmolzenem Natriumhydroxid kalzinieren, um es wieder in NaCN umzuwandeln, und es durch Umkristallisieren aus Ethanol und Wasser reinigen."

ich habe dies online gefunden. ich verstehe nicht, wie das funktionieren soll. und wenn diese methode funktioniert - wäre es nicht einfacher/ sinnvoller, preußischblau von einer firma zu kaufen? soweit ich weiß, ist dies ein textilfarbstoff, also sollte es keine begrenzte chemikalie sein? weiß jemand hier, ob preußischblau auf irgendwelchen Überwachungslisten steht?

 

[G.Patton]

Hallo, das glaube ich nicht.
Die Freisetzung ist überhaupt nicht gewaltsam. Die Cyanid-Liganden sind sehr fest mit den Eisenkernen verbunden. Wenn man HCN aus dieser Verbindung freisetzen will, muss man sie mit verdünnter Schwefelsäure (30% oder so) versetzen und erhitzen. In diesem Fall wird HCN freigesetzt, aber auch dann geht es nur langsam. Bei einer hohen Konzentration von Phosphorsäure wird höchstwahrscheinlich ebenfalls HCN freigesetzt, aber auch hier ist Erhitzen erforderlich.

Wenn man HCN durch eine wässrige Lösung von NaOH oder KOH blasen lässt, erhält man das Cyanid nicht, wenn die Lösung zur Trockne verdampft wird. Ein Großteil des HCN wird unter solchen Bedingungen wieder freigesetzt, und im besten Fall erhält man ein stark alkalisches NaCN/NaOH-Gemisch. Außerdem kommt es zu Nebenreaktionen, bei denen HCN/CN(-) oxidiert wird und man höchstwahrscheinlich braunen Mist erhält.

Du könntest versuchen, NaCN aus einer Ethanol- oder Methanollösung von NaOH zu gewinnen.

Vorsicht, die Arbeit mit HCN ist EXTREM gefährlich. Etwa 50 mg des Gases können dich umhauen! Wenn Sie keine umfassende Erfahrung mit komplexen chemischen Apparaten haben, sollten Sie HCN NICHT selbst herstellen, wie Sie es vorgeschlagen haben.

Halten Sie ein Gegengift bereit (Amylnitrat, IIRC Natriumthiosulfat mit etwas Nitrit funktioniert auch) und arbeiten Sie nie allein mit HCN. Seien Sie auch sicher, wie Sie das Gegenmittel anwenden können, wenn es nötig ist. Studieren Sie dies, bevor Sie mit HCN arbeiten, sowohl Sie als auch die andere Person, die sich in der Nähe befindet.

 

[Needtolearn]

Danke für die Antwort. ich benutze ein Druckatmungssystem mit einem Überdruckanzug. und die Reaktionsbox/der Reaktionsraum ist auch im Unterdruck mit einem dummen redundanten Luftstrom, der zu einem Filtersystem führt. aber ich habe nach anderen Möglichkeiten gesucht, die Synthese zu machen, um den Bedarf an Chemikalien zu reduzieren. im Moment ist das Volumen, das benötigt wird, um 1 kg zu produzieren, viel zu hoch. das niedrigste aktuell berechnete Gewicht aller Chemikalien, einschließlich der Säuren, liegt jetzt bei 67 kg, um 1 kg Amphetamin herzustellen.