P2np Synthesen Ammoniumacetat Katalyse

[yuiopjkl]

Dies ist meine Erfahrung mit Ammoniumacetat:
80 ml Benzaldehyd
80ml Nitroethan
60g wasserfreies Ammoniumacetat
70ml GAA

In einem Wasserbad bei einer Temperatur nahe dem Siedepunkt (ich glaube 90°-95°) 5-6 Stunden lang unter Rückfluss erhitzt.

Der Kolben wird regelmäßig geschüttelt.

Nach 6 Stunden:

Auf Zimmertemperatur abkühlen lassen und in den Gefrierschrank legen.
Die Ausbeute beträgt 78 g.


Anmerkung:
- Wenn es nicht kristallisiert, legen Sie ein Stäbchen in die Mischung.
-Wenn Sie fertiges P2np haben, geben Sie etwas davon in die Mischung und es wird sofort kristallisieren.

-Verwenden Sie trockenes Ammoniumacetat (Mein Ammoniumacetat war sehr feucht und ich habe es so gut wie möglich mit Tüchern getrocknet, ich denke, das ist der Grund für die geringe Ausbeute).
Vielen Dank an die Experten für die Hilfe
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Ich bin ENDLICH dazu gekommen, das hier auszuprobieren, es steht jetzt unter Rückfluss - die Farbe wird auf jeden Fall besser!
Ich hasse die Gerüche, die man bekommt, wenn man diese Rxn zusammensetzt... Ich mag diesen Mandel-Kirsch-Geruch nicht, den dieser Aldehyd freisetzt, das ist ekelhaft - außerdem ist es eine wirklich schwere Flüssigkeit.

Aber immerhin ist es hier legal... ist es in den Staaten nicht eingeschränkt? Ich erinnere mich, dass ich die Folge "Positives Methamphet" von Hamiltons Show gesehen habe, in der er Onkel Fester hatte. Es war definitiv einer der Chemiker, die viele Bücher zu diesem Thema geschrieben haben, und er hat Benzaldehyd synthetisiert oder es zumindest versucht - ich verstehe nicht, warum er das versucht hat, wenn man es einfach so kaufen kann wie hier....... ich könnte mich aber auch irren... so oder so stinkt es verdammt!

Und ja. Das Ammoniumacetat ist ein bisschen schwierig zu verarbeiten - ich habe einfach ein Messer genommen, in den 250g-Behälter gestochen und dann ganze Stücke davon herausgepickt und in einen Trichter im Kolben geschüttet.
Das Zeug ist allerdings seltsam, es erinnerte mich wirklich an Eis... nicht der Straßenname von Meth-Amphet, sondern regelmäßiges, kaltes Eis in Form von Schneekugeln. Seltsames Zeug, aber ich hatte gehofft, dass alles zusammenschmelzen würde, wenn es erhitzt wird - ich hatte Recht Bug, ja, ich würde versuchen, es das nächste Mal wasserfrei zu kaufen - auch wenn ich aus Versehen anderthalb Kilo von dem Zeug gekauft habe!

trotzdem danke für die Anleitung - scheint ähnlich zu sein wie das Nitroaldol rxn, das ich mit 2,5-DMOBA gemacht habe, nur mit einem verrückten Katalysator und VIEL MEHR Nitroethan als Nitromethan, wie auch immer, ich schätze, das ist der Kompromiss dafür, dass ich kein n-Butylamin habe, schätze ich... ich habe es viel lieber, den richtigen Katalysator zu haben - Ethylendiamin im Fall des 2,5-DMOBA...

hoffentlich klappt es....keine Ahnung, wie ich es reduzieren soll, selbst wenn ich es schaffe, etwas zu kristallisieren und nicht mit einem beschissenen, nervigen Öl zu enden...

übrigens, ich komme jetzt in die rxn und nein...total falsche Farbe.... Knallrot! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmmmm....weird colour - Ich bin sehr skeptisch über diese

 

[OrgUnikum]

Dies ist der schlechteste Weg, die Henry-Reaktion zur Herstellung von P2NP aus Benzaldehyd und Nitroethan durchzuführen. Schlechte Ausbeute und ein dunkles Durcheinander, das sich nur schwer aufarbeiten lässt. Es gibt weder einen Platz noch einen Grund dafür, dass dieser Mist überhaupt als nützlicher Kandidat für diese Reaktion in Frage kommt.

Seid gewarnt! Bleibt weg! Eine große Verschwendung von Vorprodukten und Zeit, die einzige Verbindung, die diese Synthese in ausgezeichneter Ausbeute produziert, ist Unglück.

 

[yuiopjkl]

Ammoniumacetat ist die beste Option, wenn Sie kein Cyclohexylamin erhalten können.
Die Ausbeute ist nicht schlecht und das Produkt ist nicht sehr schmutzig. Es muss nur einmal umkristallisiert werden.
Das letzte Mal, als ich die Synthese durchführte, betrug die Ausbeute 100 g aus 90 ml Nitroethan.
Ich habe es noch nicht umkristallisiert.

 

[OrgUnikum]

Nein. Ethylendiamin als Di-Acetat ist der beste Katalysator. Aber Cyclohexylamin, Phenylethylamin, eigentlich jedes sperrige Phenylamin oder Diamin funktioniert gut. Es scheint darum zu gehen, wie groß das Molekül ist. Mikrowelle nicht mehr als 60°C mehrere Male ist perfekt, wurde in 5 kg Chargen auf diese Weise mit 95% Ausbeute oder mehr (auf Nitroethan) getan. Shulgin hatte nicht seinen besten Tag, als er die Natriumacetat-Route niederschrieb, aber er hatte dies nie für die Herstellung in großem Maßstab vorgesehen, sondern nur für ein paar private Vergnügungen und konnte sich daher diesen Ansatz leisten, der in den meisten Fällen zu einer schwarzen Sauerei führt, aus der man mühsam kleine Mengen P2NP extrahieren muss.
Aber hey, es ist Ihr Geld, das den Bach runtergeht, nicht meins, also machen Sie, was Sie wollen, Sie sind allerdings gewarnt.

 

[OrgUnikum]

Nehmen Sie ein beliebiges sperriges Amin, lösen Sie es in ein wenig IPA und fügen Sie GAA hinzu, bis der pH-Wert sauer ist. Dies ist Ihr Katalysator. Ja, es wird sich nicht in IPA auflösen, aber das macht nichts. 10 g Amin pro 100 ml Benzaldehyd reichen aus. Man kann auch weniger verwenden und erhält eine gute Ausbeute, indem man die Temperatur im Mikroprozessor zweimal auf maximal 60°C erhöht. Nitro und Benzaldehyd mischen und einen Teil des Katalysators hinzufügen, umrühren, abkühlen lassen und wiederholen. Ich hatte nie eine Ausbeute von weniger als 90 %, und ich habe eine ganze Reihe verschiedener Amine verwendet. Man darf nicht nach dem einen und einzigen Amin suchen, sondern man muss schauen, welche Amine man leicht bekommen kann und dann sehen, welches am besten funktioniert.

 

[Rabidreject]

Okay - ich habe Triethylamin?

 

[Rabidreject]

Das ist sehr nützlich - ich werde einfach versuchen, das Cyclohexylamin zu beschaffen - wenn man bedenkt, wie viel Erfolg ich gerade bei der Durchführung der Nitroaldol-Reaktion mit 2,5-Dmoba hatte - wenn man den richtigen Katalysator verwendet....

Ich habe gerade ein paar Reaktionen mit 2,5-Dmoba, GAA, Ethylendiamin und Nitromethan durchgeführt - mit guten Ausbeuten an gut aussehenden b-2,5-DMONS...

Ich habe jetzt eine anständige Menge 3,4,5-TMOBA, also plane ich, mir eine Flasche Cyclohexylamin von Sigma zu besorgen, sobald ich es rexiert habe.
Weiß jemand, ob es auch in Verbindung mit Nitroethan verwendet werden kann, um das TMA-Zwischenprodukt zu bilden? Oder ist es nur für die Herstellung des b-Nitrostyrol-Zwischenprodukts geeignet?

Tut mir leid, dass ich mit diesem Thread eher im Zusammenhang mit Henry rxn gelandet bin... aber nein - der ursprüngliche Bericht hier über 80ml Benzaldehyd;80ml Nitroethan wird einfach rot - knallrot.... Ich denke, ich werde sehen, aber ich bin skeptisch!