P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

[caesare.robot]

SWIM hat mit[cas 5449-12-7] begonnen und nach 4 Stunden Erhitzen eine wässrige Schicht oben und eine ölige unten erhalten... was ist falsch gelaufen? zu viel Säure?

 

[caesare.robot]

Weitere Versuche mit Cas 5449-12-7 und Schritt 1 der beschriebenen Methode ergaben korrekte und stabile Ergebnisse!

 

[Evilcarrot2]

Kann cas 77-83-8 verwendet werden?

 

[G.Patton]

nein, Sie werden kein P2P bekommen

 

[Evilcarrot2]

Wie immer danke ich Ihnen

 

[ossi]

Vielleicht funktioniert das mit Benzylcyanid?

 

[G.Patton]

keine

 

[Costa]

Hallo, könnten Sie mir einige Fragen beantworten?

3. wie hoch ist der pH-Wert in diesem Stadium nach dem Waschen mit DCM? Ist das Waschen mit Salzlösung obligatorisch? Wenn ja, wie hoch ist die Konzentration der NaCl-Lösung?
4.- Handelt es sich um eine einfache Destillation am Verflüssigungspunkt von DCM (ca. 40ºC)?

Ist die P2P-Reinigung in Bezug auf die Ausbeute sinnvoll, um Amphetamin zu erhalten? Wenn ja, wissen Sie, wie hoch die Ausbeute ist?

1. was bringt es, die Lösung mit Wasser (65 ml) zu mischen und erneut zu destillieren, um sie vom Wasser zu trennen, oder könnten unerwünschte Bestandteile übrig bleiben?
Wie hoch ist der Druck und die Temperatur in diesem Stadium der Vakuumdestillation?
Ist eine einfache Destillation ohne Vakuum möglich? Um den Siedepunkt des Wassers (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25% NaCl aq ist in Ordnung und ja. Es ist notwendig.
>4
Ja, Sie haben Recht. Sie können Rotovap verwenden.
>P2P Lohnt sich die Aufreinigung, um Amphetamin zu gewinnen? Wenn ja, wissen Sie, um wie viel sie die Ausbeute erhöht?
Ja, sie ist notwendig. Ich kann es nicht mit Sicherheit sagen. Der Unterschied kann sehr unterschiedlich sein.
>1.- Was bringt es, mit Wasser zu mischen (65 ml) und erneut zu destillieren, um es vom Wasser zu trennen?
Lesen Sie mehr über Wasserdampfdestillation im Abschnitt FAQ im Labor
>Welcher Druck und welche Temperatur sind in diesem Stadium für die Vakuumdestillation erforderlich?
Ist eine einfache Destillation ohne Vakuum möglich? Um den Siedepunkt von Wasser (100ºC)

Das hängt vom Vakuum ab, ich kann Ihnen keine Antwort geben. Ich denke, dass es unmöglich ist, Sie werden Ihr p2p mit der Höhe der Temperatur verderben (wahrscheinlich).

 

[Costa]

Vielen Dank für Ihre schnelle Antwort!

 

[Costa]

Hallo!
Ich habe diesen Prozess gemacht, und nach diesem Schritt:
"2. werden dann 200 ml HCl (35%) oder 240 ml H2SO4 (45%) in kleinen Portionen zu Rm gegeben und auf 80-90 °C erhitzt und 3 h lang gerührt. Rm muss auf Raumtemperatur abgekühlt werden, der Niederschlag wird filtriert."
Genau das habe ich erhalten (siehe Bild unten). Ist dies der erwartete Aspekt der Reaktion? und meine Frage ist: ist diese obere Schicht bereits P2P? sollte ich diese Schicht beiseite legen (und aufbewahren) und DCM zum Rest (untere Schicht) hinzufügen, um das restliche P2P von dort zu extrahieren?

Vielen Dank im Voraus!

 

[G.Patton]

Hallo, ja, es handelt sich um P2P-Öl. Sie müssen die Schichten trennen und dann das Wasser (untere Schicht) mit DCM extrahieren. Anschließend kombinieren Sie das P2P-Öl mit den DCM-Extrakten und befolgen die Anweisungen (Waschen mit Salzlösung usw.).

 

[Costa]

Wird das Waschen des Extrakts (P2P-Öl) mit Salzlösung auf die gleiche Weise durchgeführt wie das Waschen mit DCM? Ich meine, wenn ich Sole zum P2P-Öl hinzufüge, erhalte ich dann zwei Schichten? Welche muss ich in diesem Fall behalten?

 

[G.Patton]

Ja, gießen Sie die Salzlösung in einen Scheidetrichter mit DCM und P2P, schütteln Sie sie einige Minuten und dekantieren Sie sie. Sie brauchen eine organische Schicht. Prüfen Sie den pH-Wert der Salzlösung nach dem Waschen. Er muss bei etwa 7 pH liegen.

 

[Costa]

Hallo, ich habe das Verfahren Schritt für Schritt befolgt, wie in der Anleitung angegeben, und es hat nicht funktioniert. Ich habe mehrere Extraktionen des "Wassers" (untere Schicht) mit DCM durchgeführt, und als ich sie vereinigte (indem ich sie über die P2P-Schicht goss), gab es eine Art Reaktion, weil viele Feststoffe erschienen. Wie auch immer, ich fuhr mit dem Verfahren fort, nur für den Fall; also fügte ich die Salzlösung (NaCl + Wasser) hinzu und es war noch schlimmer...
In Ihrer letzten Nachricht sagten Sie, ich solle DMC und Sole gleichzeitig hinzufügen, also werde ich heute versuchen, diese Methode anzuwenden.

Sie sagten, ich solle den pH-Wert der Sole überprüfen; worauf bezieht sich "Sole"? ist es die Schicht mit NaCl (die verbleibende Schicht, nachdem ich die ölige Schicht mit P2P abgetrennt habe)? ist die Zugabe von NaCl nur dazu da, den pH-Wert zu erhöhen? warum wird NaCl statt NaOH für dieses Ziel verwendet?

 

[G.Patton]

Hallo!
Ich habe keine Ahnung, worum es sich handelt, haben Sie Ihren Vorläufer überprüft? Was verwenden Sie für diese Synthese?

Ich habe geschrieben, dass man sie in einen Scheidetrichter geben muss, es gibt keinen Unterschied in der Reihenfolge der Zugabe.

Du kannst destilliertes Wasser zum Waschen deines Extrakts verwenden. Sole (NaCl aq-Lösung) wird verwendet, um Säurespuren aus Ihrem P2P-Extrakt zu spülen. Das ist einfach, billig und sicher. Außerdem ist es bequemer, die Schichten mit Salzlake zu trennen. Sie müssen den organischen Extrakt mit Salzlösung waschen, bis er einen neutralen pH-Wert von 7 hat.

 

[Costa]

Großartig, danke! Ich werde die Extraktion mit DCM und Salzlösung durchführen. Nur eine Frage, ich muss 3 Extraktionen mit 100ml DCM + Sole machen; aber wie viel Sole bei jeder Extraktion? spielt das keine Rolle?

 

[G.Patton]

Sie müssen eine Extraktion mit DCM durchführen und dann den DCM-Extrakt mit Salzsole waschen. Das ist sehr wichtig. Lesen Sie die Anleitung sorgfältig und versuchen Sie, den Sinn der einzelnen Schritte zu verstehen. Im umgekehrten Fall extrahieren Sie Wasser mit Salzlösung.

 

[Costa]

Ich habe keine Ahnung, worum es sich handelt, haben Sie Ihren Vorläufer überprüft? Was haben Sie für diese Synthese verwendet?

Ich habe verwendet: Cas 5449-12-7. Ich habe die P2P-Schicht entfernt und mit dem Rest habe ich die Extraktionen mit DCM durchgeführt. Jede Extraktion (die ölige Schicht, die bei der Zugabe von DCM entsteht) habe ich mit dem P2P kombiniert. In diesem Moment erschien der Niederschlag.

Heute werde ich das P2P nicht mit den Extraktionen kombinieren, nur für den Fall... Ich werde die Extraktionen mit DCM durchführen und jeden Extrakt mit Salzsole waschen, wie Sie gesagt haben. Mal sehen, was passiert.

danke

 

[G.Patton]

>>>die ölige Schicht, die bei der Zugabe von DCM entsteht
nicht ölig, man erhält DCM mit gelöstem P2P dort.

 

[Costa]

Hallo, wie gesagt, ich habe den Vorgang nach den Anweisungen des Dokuments (und Ihren Kommentaren) Schritt für Schritt wiederholt. Ich habe bei diesem Schritt genau das gleiche Produkt erhalten:

Ich habe die ölige Schicht genommen (die oberste Schicht, die P2P hat) und sobald sie nach 10 Minuten abgekühlt ist, hat sie dieses Aussehen:

.

Dann fügte ich DCM über die andere Schicht (das "Wasser"), um die erste Extraktion zu machen, aber das war der Aspekt der Mischung:

Wie Sie sehen können, befand sich eine Art weißer Niederschlag am Boden, es gab nicht zwei Schichten, sondern nur den weißen Feststoff und den Rest.
Was habe ich falsch gemacht? Das Dokument ist nicht sehr klar...
Vielen Dank im Voraus und Entschuldigung für die vielen Fragen, aber dieser Prozess bereitet mir Kopfschmerzen...

 

[G.Patton]

Das ist ziemlich seltsam. Prüfen Sie cas 5449-12-7 mp. Sie können auch das feste orangefarbene "p2p-Öl" aus Ihrem Becherglas nehmen (ein paar Gramm) und in Wasser bei Raumtemperatur oder bei leichter Erwärmung (etwa 30 Grad C) auflösen. Ich denke, dass dieser Feststoff ein wasserlösliches Salz ist. Wenn du eine ölige Schicht auf der Oberfläche bekommst, habe ich recht.