P2P-Synthese aus P2NP

[K-Cyanide]

Nein, absolut in dem Sinne, dass die Reaktion mit undestilliertem P2P nicht funktioniert, nicht wahr.
Allerdings ist das Endprodukt immer von höherer Qualität, wenn Sie destillierte Verbindungen verwenden. Und nicht zu vergessen, schmutziges P2P schadet der Ausbeute, kein Zweifel. Es ist eine mühsame Arbeit, aber sie zahlt sich aus.

 

[Multivitamin]

Glauben Sie, dass es absolut notwendig ist, den Druck im System zu messen, wenn man P2P-Öl/Meth-Freebase-Öl vakuumdestilliert? oder kann ich einfach die Vakuumpumpe an den Vakuumadapter des neuen leeren Aufnahmekolbens anschließen, wenn DCM abdestilliert wurde (denn DCM mit einem niedrigen Siedepunkt von 50°C würde auch ohne Vakuum destillieren), das Vakuum einschalten, die Hitze erhöhen, bis ich die ersten Anzeichen von P2P-Öl im Aufnahmekolben sehe und die Temperatur halten, bis die Destillation beendet ist?

Muss ich den Druck des Vakuums messen, oder kann ich einfach langsam die Hitze erhöhen, bis ich sehe, dass Öl in den Auffangkolben überläuft?

 

[G.Patton]

Lesen Sie über Destillation und Destillationssysteme, es wird Ihnen sehr hilfreich sein.

 

[Cardboard1234]

Hallo Leute, nach der Zugabe von DCM und dem Waschen mit NaOH ist meine untere Schicht grün statt rot wie im Video. Ich werde das destillieren und sehen, ob ich P2P bekommen kann, aber hat jemand ein ähnliches Problem wie dieses erlebt? Warum ist die Farbe anders?

 

[G.Patton]

Wie können wir Ihnen ohne Eingangsdaten über Ihre Reagenz-/Synthesemanipulationen antworten? Destillieren Sie es und prüfen Sie dann bp oder/und Brechungsindex.

 

[Cardboard1234]

Hallo Patton, entschuldige die fehlenden Informationen. Ich werde hier etwas genauer sein.

Ich habe mich bei dieser Synthese genau an die im Video gezeigten Schritte gehalten, außer dass ich nicht in der Lage war, die Temperatur bei der NaBH4-Zugabe auf 0-5 Grad Celsius zu senken.

Außerdem habe ich die HCl nicht tröpfchenweise, sondern in 100-ml-Schritten zugegeben.

Ich habe das DCM in der Mischung erfolgreich destilliert, da es bei etwa 80 Grad Celsius verweilte, danach ging es über 80 Grad Celsius hinaus und ich begann, eine transparente Schicht über meinem DCM zu bemerken, die nicht mit DCM löslich ist. Ich vermute, dass es sich um Wasser handelt,

Ich bin gerade dabei, das Rm weiter zu kochen, und ich sehe gerade eine hellgelbe Lösung in meinem Auffangkolben, und mein Thermometer zeigt 220 °C an.

Das sieht aus wie P2P

 

[G.Patton]

Was ist also ein Problem? =)

 

[Cardboard1234]

Ich bin mir nicht ganz sicher, ob es sich um P2P handelt, da ich in einem Ihrer Threads gelesen habe, dass wir HCl nicht tropfenweise einfüllen dürfen, da dies unser Produkt verdirbt, und ich bin mir nicht sicher, ob eine Überschreitung der angegebenen Temperatur ebenfalls zu einem anderen Produkt führen würde.
Wie würde ich wissen, ob es jetzt reines P2P ist?

 

[Cardboard1234]

Die Temperatur überschritt 220 und erreichte irgendwann 280, und jetzt hat mein Auffangkolben zwei Schichten. Ich weiß auch nicht, was ich jetzt sehe

 

[G.Patton]

Ja, es kann Ihr Produkt vollständig verderben. Sie können den Siedepunkt mit der Destillationsmethode überprüfen.

 

[K-Cyanide]

P2P darf nicht auf 220 °C erhitzt werden, denn bei diesen Temperaturen wird das Molekül zerstört, da es sich zersetzt. Die Gewinnung von reinem P2P durch Destillation muss unter vermindertem Druck erfolgen (auch bekannt als Vakuumdestillation). Sie können den Siedepunkt Ihres P2P bestimmen, wenn Sie Ihre Vakuumquelle kalibriert haben. Bei einer Saugwasserpumpe mit üblichem Wasserdruck (ca. 3,5 bar) siedet P2P ca. bei 105C.
Neben dem Siedepunkt können Sie die Dichte (fast gleich wie Wasser) und die Farbe/den Geruch bestimmen. Reines P2P ist klar bis blassgelb und hat einen angenehmen blumigen Geruch.

 

[K-Cyanide]

Oh, Entschuldigung, ich wollte Ihnen nicht antworten, G. Patton.

 

[Cardboard1234]

Hey danke @K-Cyanide, ich habe noch überlegt, ob ich meine Lösung noch retten kann, aber es sieht so aus, als ob sie sich komplett zersetzt hat, da sie jetzt komplett schwarz ist. Ich bin nun auf der Suche nach einem Vakuumdestillationsgerät, um dies zu erreichen. Gibt es eines, das Sie empfehlen würden? Ich bin mir nicht ganz sicher, wie ich unsere Vakuumquelle kalibrieren soll, aber ich werde mich damit befassen. Haben Sie irgendwelche Quellen, die ich mir dazu ansehen könnte? Ich danke Ihnen vielmals für Ihre Antwort!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] Sie sind herzlich willkommen. Ich helfe gerne und bin froh, dass es ein so tolles Forum gibt, das bei mir warme Erinnerungen an das legendäre Hive-Forum weckt. Zurück zum Thema:
Um die Stärke des Vakuums zu bestimmen, schließen Sie ein kleines RBF (250 oder 500 ml) an Ihre Vakuumquelle an und füllen Sie es zu einem Viertel oder Drittel mit Wasser. Legen Sie dann das volle Vakuum an. Beobachten Sie dann, ob das Wasser im Kolben zu kochen beginnt oder nicht.
Auch dies sollte in einer bestimmten Zeit geschehen (je nach Größe der Flasche, z. B. 250 ml in 30 Sekunden), damit Ihre Vakuumquelle einen ausreichenden Volumenstrom liefert.
Die Alternative ist eine chemikalienbeständige Membranpumpe (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards etc.). Mit ein wenig Geduld finden Sie gute gebrauchte Pumpen auf Ebay für ein paar hundert Dollar/Euro.

 

[curiousmind]

Im Video wird gesagt, dass man Säure bis zu einem pH-Wert von 5-4 oder weniger hinzufügen soll, im Text steht jedoch 6,5- 7. Kann mir jemand erklären, wie der korrekte pH-Wert lauten sollte?

 

[madafaka]

Ich habe also das Protokoll befolgt und die Säure tropfenweise zugegeben, bis sich die ph 6 -7 Schichten in zwei verschiedene Schichten getrennt haben, wie auf dem Foto zu sehen ist, aber bei der Zugabe von DCM konnte ich die dcm-Schicht nicht deutlich sehen, es sind immer noch zwei Schichten.

Dieses Foto des Reaktionskolbens zeigt nur die Reaktionsmischung, das andere Foto des rm im Becherglas ist mit zugesetztem DCM

Ich werde 500 usd in Bitcoins an jeden geben, der mir helfen wird, dies zu lösen.

 

[T 3]

Denken Sie Ihr Produkt jetzt in Ihrer Unterschicht

 

[Czeczeczecze]

Ich kann kein H2O2 in 30%iger Konzentration erhalten. Kann ich 12% in größerer Menge verwenden? oder was kann ich anstelle von H2O2 verwenden?

 

[PolandoEmingarnte]

denn in Polen sind 30% illegal

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Kann jemand helfen, in meinem letzten Schritt Waschen der dcm mit NoAH mein Produkt ging in die wässrige Schicht und links meine dcm grün

 

[T 3]

Wie hoch war oder ist Ihr ph-Wert, wie konzentriert war Ihr NaOH

 

[Zhopkins05]

Der pH-Wert lag bei etwa 4. Ich fügte immer wieder Säure hinzu, aber er stieg nicht weiter an und blieb bei 4 und 25% mit dem zusätzlichen H20.