Phenylessigsäure aus alkalischer Hydrolyse von Benzylcyanid

[markhor]

Hallo zusammen.

Ich versuche, Phenylessigsäure aus der alkalischen Hydrolyse von Benzylcyanid herzustellen, aber es ist mir nicht gelungen, ich hoffe, Sie können mir dabei helfen.
Ich habe recherchiert, aber nicht viele praktische Informationen gefunden.

Ich habe auf der Grundlage dieses Artikels und in diesem Thread, habe ich den folgenden Test (im kleinen Maßstab):

• 100 g Benzylcyanid
• 220 ml Wasser
• 25 g Natriumhydroxid

Vorgehensweise:

• Lösen Sie das Natriumhydroxid im Wasser auf.
• Ich hielt die verdünnte Natriumhydroxidlösung und das Benzylcyanid 3 Stunden lang unter Rühren am Rückfluss.
• Nach dieser Zeit wurde ein homogenes Gemisch hergestellt.
• Die Lösung abkühlen lassen und es entstand eine Art Teig

Es wird davon ausgegangen, dass es sich bei der Reaktionsmasse bis zu diesem Zeitpunkt um ein Salz, Natriumphenylacetat, handelt; um die Säure freizusetzen, muss man eine starke Säure hinzufügen, und hier stellt sich mir die Frage: Wie viel Säure muss man hinzufügen?

Ich habe 30 %ige Salzsäure zugegeben, bis ich pH 2 erreicht hatte (etwa 100 ml), aber die Reaktionsmasse trennte sich in zwei Schichten, eine ölige und eine flüssige. Ich hatte gehofft, eine Mischung zu erhalten, die man filtrieren kann, denn in dem Thread, den ich als Referenz genommen habe, steht, dass man sie in die Zentrifuge geben muss.

Vielleicht muss ich genau so vorgehen, wie in dem Thread beschrieben.

Ich hoffe, Sie können mir bitte helfen.

 

[G.Patton]

Warum haben Sie 3 statt 9 Stunden refluxiert? Haben Sie zusätzlich 25 ml Wasser hinzugefügt?
Theoretisch müssen Sie eine äquimolare Menge H2SO4 hinzufügen. Für 100 g Benzylcianid sind das 83,7 g (45,7 ml).
Haben Sie das Reaktionsgemisch wie im verlinkten William's Tutorial gezeigt gekühlt?