Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Das ist durchaus machbar. Natürlich ist das nur die zweitbeste Lösung, aber Wasserstoffperoxid in Konzentrationen über 3 % ist heutzutage in den meisten Ländern der EU eine streng kontrollierte Substanz.
Ein Gedanke noch: Wird das Carbonat-Ion nicht sehr lebhaft mit der Essigsäure reagieren? Und es vielleicht neutralisieren?

 

[Rabidreject]

Schauen Sie sich die hydroponische ph+ Lösung an - sie beträgt 35 % Ich komme aus dem Vereinigten Königreich. Ich weiß nicht, ob das ausreicht, aber so bekomme ich mein Wasserstoffperoxid und meine 35%ige Schwefelsäure auch, tbf! Sehr nützlich für mehrere Anwendungen in meinem Leben!

 

[WillD]

Vielleicht können Sie fertige Peressigsäure kaufen und sie für eine vollständige Reaktion ohne Essigsäure und H2O2 verwenden

 

[Mo0odi]

Wie verwenden wir Peressigsäure? Gibt es dafür eine Erklärung?

 

[Fenster]

Aldol-Kondensation.

Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen



Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.

Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?

 

[TheNut22]

ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.

 

[lalalander]

Ich nehme an, die Konzentration von Salzsäure beträgt 37 %?

 

[TheNut22]

Meine Salzsäure ist ~20% stark.

 

[lalalander]

Vielen Dank für Ihre Antworten.

 

[TheNut22]

Das ist kein Problem. Ich bin hier, um zu lernen und auch um zu helfen. Denken Sie daran, dass ich keinen Unsinn erzähle, denn diese
Synthesen kosten Geld.

 

[lalalander]

Haben Sie die Salzsäure auf einmal zugegeben? An anderer Stelle heißt es, dass das Gemisch nach der Zugabe der Salzsäure 6 Stunden lang kühl gehalten werden sollte. Ich dachte, es sollte nur während der Zugabe der Salzsäure kalt gehalten werden.

Mein derzeitiges Ziel ist es, so viele Methylphenylbutanon-Kristalle wie möglich zu synthetisieren. Der Umgang mit kleinen Portionen wird sehr zeitaufwendig sein.

 

[TheNut22]

Einfach alles einwiegen und mit dem Erhitzen beginnen. Eine Ein-Topf-Reaktion, und nichts Kompliziertes hier. Ich bin es so leid, dass all diese Chemiker (nicht Sie) nur die alten Bücher wiederholen und nichts Neues ausprobieren, und wenn sie gefragt werden, wiederholen sie blindlings die alten Bücher und die gleichen Techniken.

 

[TheNut22]

Schauen Sie sich zum Beispiel Hydrierungen an. Sie werden sehen, dass es sich dabei zu fast 98 % um Palladium auf Kohlenstoff handelt.

 

[lalalander]

Ich danke Ihnen sehr. Die von Ihnen bereitgestellten Informationen werden für mich sehr nützlich sein.

 

[Fenster]

Ok, Schritt 3 - Ich fügte NaOH-Lösung hinzu, erhitzte sie auf 50°C und stellte sie in den magischen Rührer. Nach 6 Stunden war eine dicke, fast feste, cremige Masse in meinem rbf. Ich fügte DCM hinzu und es erschienen zwei Schichten. Zuerst war ich sehr glücklich!!! Denn die cremige, dicke Schicht saß am Boden und ich dachte, die klarere Schicht sei die DCM-extrahierten Leckereien oben. Nein nein nein..... Die milchige dicke Schicht war das DCM. Ich weiß mit Sicherheit, dass wenn ich das DCM entferne, ich kein gelbes, klares Öl aka p2p haben werde.


@HEISENBERG

Hat Ihr Team diesen Prozess vor der Veröffentlichung überprüft. Es scheint, als ob die Experten zu diesem Verfahren geschwiegen haben. Es wäre schön, etwas Unterstützung für eine von Ihrem Team veröffentlichte Methode zu bekommen.

Ok, ich werde die Destillation an dem cremigen Durcheinander ausprobieren und sehen, was dabei herauskommt.

 

[TheNut22]

Ich verwende einfach meine eigene Methode, das heißt: Erhitzen Sie MEK und Benz mit Salzsäure: 90-110 C, 3-5 Stunden.
Geben Sie dann 10%ige KOH-Lösung hinein, und es bilden sich sofort Kristalle. Das Wasser loswerden. Lege sie in den Gefrierschrank. Das Öl wird entfernt. Reine, weiße Kristalle. ...Sie sind herzlich willkommen!

 

[Cbison]

Ich habe bereits die MPB-Lösung und würde die Kristalle gerne ohne Destillation gewinnen. Die Adolkondensation wurde durch Säurebegasung durchgeführt. Glauben Sie, dass die Kristalle sofort ausfallen, wenn die Säure durch Begasung in die Benz + MEK-Lösung eingebracht und 3-5 Stunden lang auf 90-110°C erhitzt und mit HCl gewaschen wird, bevor 10% KoH hinzugefügt wird? Ist es wichtig, die Lösung einzufrieren, um Kristalle zu erhalten, und wie lauten Ihre Reagenzienmessungen?

 

[Cbison]

Ich habe bereits die MPB-Lösung und würde die Kristalle gerne ohne Destillation gewinnen. Die Adolkondensation wurde durch Säurebegasung durchgeführt. Glauben Sie, dass die Kristalle sofort ausfallen, wenn die Säure durch Begasung in die Benz + MEK-Lösung eingebracht und 3-5 Stunden lang auf 90-110°C erhitzt und mit HCl gewaschen wird, bevor 10% KoH hinzugefügt wird? Ist es wichtig, die Lösung einzufrieren, um Kristalle zu erhalten, und wie lauten Ihre Reagenzienmessungen?

 

[TheNut22]

10 g Benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g Hydroc.acid (~20%) = 28 g Kristalle, getrocknet in einer Pyrexschale = 13 g Kristalle.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.

 

[TheNut22]

Aber es gibt eine merkwürdige Sache. Wenn ich den pH-Wert gar nicht messe und die weißen Kristalle einfach in meinen Messkolben in den Gefrierschrank lege, erhalte ich die doppelte Menge an rein weißen Kristallen. Heute habe ich fast die gleiche Menge an Reagenzien auf die gleiche Weise hergestellt, ABER ich habe den pH-Wert auf 7 titriert und nur die Hälfte der Kristalle erhalten. Ich glaube, da ist etwas dran. Jetzt am Abend habe ich diese lahmen 20 ml:s Kristalle in den Gefrierschrank gelegt, und sie sind orange! die Hälfte davon sieht so aus, als ob man nur Öl bekommt, aber ich habe gerade überprüft, dass es irgendeine Art von Reaktion zwischen der orangen Lösung und der oberen Schicht weißer Kristalle gibt, die in etwa 10 Minuten erschienen sind. Ich bin zu dem Schluss gekommen, dass, wenn man das Aldol mit Säure durchführt und basische Kristalle erhält und den pH-Wert überhaupt nicht titriert, man die doppelte oder dreifache Menge Methylphenylbutenon erhält, und wenn es über Nacht im Gefrierschrank ist, schüttet man das Öl in die obere Schicht, und das war's. Also, von nun an empfehle ich die pH-Wert-Titration nicht mehr.

P.S. Es tut mir leid, ich habe heute etwas Methcathinon gemacht und bin so müde, also entschuldige ich mich für den unklaren Text.
Ich gehe jetzt schlafen.

 

[lalalander]

Ich profitiere wirklich sehr von Ihrem Feedback. Aber sind die Kristalle, die man ohne Titrierung des pH-Werts der Kristalle erhält, von ausreichender Qualität, um zum nächsten Schritt überzugehen? Wie können wir das testen?

 

[TheNut22]

Ich kann nichts testen, aber das Aussehen, der Geruch und der Schmelzpunkt sind korrekt.

 

[TheNut22]

Ich habe auch die Oxidation von Peressigsäure mit genauen Berechnungen durchgeführt, und nach mehr als zehn Versuchen hat es geklappt, so dass ich an diese Synthese glaube, auch wenn sie mich viel Geld gekostet hat. Es hat einige Zeit gedauert, aber das macht nichts, denn ich mag Synthesen, besonders wenn sie so rezeptfrei sind.

 

[lalalander]

Und schließlich frage ich mich, wie hoch Ihr P2P-Ertrag ist.

 

[TheNut22]

Von 20 g MPB, mit all den erforderlichen Schritten, und nicht destilliert (was eine schlechte Wahl war), nur verdampft, und dummerweise diese gelösten Stoffe weggekocht, hatte es nur zweimal zu P2P geschafft, etwa 3 g P2P. Deshalb will ich von nun an unbedingt destillieren

 

[TheNut22]

Denken Sie nur an die Gesetze in meiner Gegend. Geschäfte dürfen Butanon nicht mehr in einfachen Flüssigdosen verkaufen.
Sie können es in Sprühdosen verkaufen. Nun, aammm... Das ist auch seltsam. NaOH ist in der Liste der Ausgangsstoffe aufgeführt, aber man kann KOH-Pellets sogar in Lebensmittelgeschäften kaufen. Ich fange an zu denken, was zum Teufel rauchen diese "Gesetzeshüter"? Was auch immer es ist, es muss gut sein.

 

[handle]

Stellen Sie sich eine Chemie-Party vor, zu der jeder eine Chemikalie mitbringt, um zu sehen, was dabei herauskommt.

 

[handle]

Wenn Sie sagen: Auszug... was bedeutet das genau?

 

[TheNut22]

Nun, das ist eine gute Frage. Denn ich möchte klarstellen, dass das bedeutet, die organische Schicht zu Trennen.
Keine Lösungsmittel... Danke!

 

[TheNut22]

Als ich das heute wieder gemacht habe, habe ich keine Wasserschicht bekommen, als ich die KOH-Lösung hineingetan habe, und ich habe einen einfachen weißen Niederschlag bekommen, und ich habe es in den Gefrierschrank gelegt.