Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Warum sollten Sie Chloroform ersetzen wollen? Das lässt sich mit Aceton und Bleichmittel leicht selbst herstellen. Schauen Sie auf youtube.
Aber wenn Sie es aus irgendeinem Grund wirklich brauchen, sind Dichlormethan und Chloroform normalerweise austauschbar.

 

[TheNut22]

Ich habe es zum ersten Mal mit DCM versucht, und es ist völlig misslungen.
Ich habe das Produkt mit einer Mischung aus Ethylacetat (mehr) und Xylol (weniger) extrahiert.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.

 

[billythekid]

Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Ich werde HCl-Gas aus Schwefelsäure und Salzsäure herstellen. Kann mir jemand sagen, welche Menge ich an HCl und H2SO4 benötige und wann ich weiß, dass ich genug Gas hinzugefügt habe?

 

[waltjr5858]

Ich kann Ihnen sagen, dass in dieser gleichen Reaktion 200 g Benzaldehyd zu 300 g MEK verwendet wurden. Ich bin mir nicht sicher, auf welche dieser Mengen Sie Ihre Gaszugabe stützen, aber sie haben zugegeben, bis das Gemisch 40 g schwerer war. Auch hier bin ich mir nicht sicher, ob Sie das mit dem Benzaldehyd oder dem MEK interpolieren können, je nachdem, welche Waage Sie verwenden, aber ich weiß, dass das Gewicht aus einer guten Quelle stammt. Bei dieser Reaktion auf dieser Website wird ein 50/50 Benzaldehyd-MEK verwendet. Ich kann versuchen, mich umzusehen, und ich lasse Sie wissen, wenn ich etwas Konkretes finde.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Dieses ganze Syntheseverfahren lässt mich glauben, dass der Typ, der es gepostet hat, es nie wirklich ausprobiert hat.

1. Es ist besser, ein Molverhältnis von 1:2 PhCHO zu MEK zu verwenden.
2. Für jede 100 g PhCHO braucht man etwa 20 g HCL, nicht nur "1,5 Stunden sprudeln".
Sie KÖNNEN wässrige 35%..37%ige HCL verwenden.
3. Das Reaktionsgemisch muss mindestens 6 Stunden lang gekühlt werden, nachdem die gesamte HCL hinzugefügt wurde.
4. Das Reaktionsgemisch MUSS mindestens 24 Stunden lang bei Raumtemperatur stehen.
5. RM muss einmal mit Wasser und einmal mit Natriumbikarbonat gewaschen werden.
6. Überschüssiges MEK bei Atmosphärendruck destillieren.
7. Destilliere dein Produkt unter Vakuum.
8. Aus 1000 g PhCHO erhält man bestenfalls 900 g des gewünschten Ketons.

Bayer-Villager:
1. Ihre Menge an Essigsäure ist wahnsinnig
2. Peressigsäure muss im Voraus hergestellt werden, nicht einfach "alles zusammensetzen".

Verseifungsschritt:
Völlig unrealistische Menge. Im besten Fall können Sie 35% w/w erreichen, aber normalerweise ist es weniger.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Alle sagen, dass diese Methode Schwächen hat. Hat irgendjemand mit dieser Methode jemals wirklich eine signifikante Ausbeute erzielt?

 

[Ortist]

Ich habe diese Methode schon oft verwendet. Ein wenig modifiziert. Die besten Ergebnisse habe ich mit 30 ml P2P aus 100 ml Benzaldehyd erzielt. Ich kenne auch ein paar Leute, die sich mit dieser Reaktion beschäftigt haben; ihre besten Ergebnisse lagen bei 35 ml P2P.

Arbeitsmethode:

1. Methyl-Phenyl-Butenon wird wie folgt hergestellt: 500 ml Benzaldehyd werden mit 1000 ml MEK gemischt. Das Gemisch wird in einem mit Eis gefüllten Behälter auf etwa +5 Grad abgekühlt.
2. Dazu gibt man 35-37%ige wässrige HCL (100g reine HCL entsprechen etwa 286ml 37%iger HCL).
3. Mischen und über Nacht in einen Eimer mit Eis stellen, damit das Eis schmilzt.
4. Weitere 24 Stunden warten
5. In einen Scheidetrichter geben, die untere Schicht verwerfen.
6. Das dunkelbraun-rote Gemisch mit 500 ml Wasser waschen, das Wasser verwerfen.
7. Destilliere alles, was unter 150 Grad siedet, bei atmosphärischem Druck und verwerfe es.
8. Den Rest im Vakuum destillieren, um ein gelbes Öl zu erhalten.

Dieses Öl verdunkelt sich beim Stehen innerhalb einer Woche.


Bayer-Villiger:
1. 100ml des oben zubereiteten Öls werden in eine Mischung aus 300ml Eisessig und 100ml 50%igem Wasserstoffperoxyd gegeben.
2. Erhitzen und rühren Sie es bei 55 Grad.
3. Wenn die Reaktion beginnt, steigt die Temperatur auf über 55..60 (ca. 1..2 Stunden): dies ist das Zeichen, die Heizung auszuschalten. Wenn die Temperatur auf 70 Grad ansteigt, kühle deinen Kolben unter fließendem Wasser etwas ab.
4. Rühren Sie, bis die Temperatur wieder auf 50..55 Grad sinkt, dann schalten Sie die Heizung wieder ein.
5. Umrühren und 6 Stunden lang erhitzen
7. Mischung in 1L Wasser gießen, 3 Mal mit 100+100+100ml DCM extrahieren
8. DCM abdestillieren


Verseifung:
1. Bayer-Villiger-Produkt aus dem obigen Schritt unter Rühren in einen Kolben geben. Langsam hinzufügen
NaOH-Lösung (30 g NaOH, 250 ml Wasser, 250 ml Ethanol). Langsam, d.h. tropfenweise, etwa 3..5 Tropfen pro Sekunde. Das Gemisch wird rötlich-orange

2. Am Ende der Zugabe sollte der pH-Wert über 12 liegen.
3. Dem Gemisch Essigsäure (in beliebigem Prozentsatz) zugeben, bis der pH-Wert neutral ist. Das Gemisch färbt sich gelb
4. Dieses Gemisch wird in 1 l Wasser gegossen und dreimal mit 100+100+100 ml DCM extrahiert.
5. DCM und Spuren von Ethanol bei Atmosphärendruck abdestillieren
6. Destilliere dein P2P unter Vakuum.
7. Es wird viel Teer im Kolben zurückbleiben

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g Salzsäure (18%). 100°C bis 115°C Grad.
Zeit: 4 Stunden.

Ich denke, ich werde von nun an diese Mengen verwenden, da ich noch nie eine so große organische Phase erhalten habe und ich nicht viel mehr Reagenzien hinzufügen musste. Ich wollte zunächst alle Reagenzien in der gleichen Menge wie zuvor zugeben, aber als ich versehentlich 45 g Salzsäure zugab, obwohl ich die gleichen 30 g zugeben musste, fügte ich auch mehr von den anderen Reagenzien zu der Mischung hinzu.

Die MEK-Menge war proportional geringer, weil sie auslief, aber das hat überhaupt nicht geschadet, denn nach der Größe der organischen Phase zu urteilen, war das eine gute Sache. Ich habe jetzt auch bei etwas höheren Temperaturen erhitzt. Ich habe versucht, auch bei 120-130°C zu erwärmen, aber nach mehreren Versuchen bin ich bei etwa 100°C gelandet. Niedrigere Temperaturen verringerten die Ausbeute.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

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Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?