Einführung
Die Saugfiltration (Vakuumfiltration) ist die Standardtechnik zur Trennung eines Fest-Flüssig-Gemischs, wenn das Ziel darin besteht, den Feststoff zurückzuhalten (z. B. bei der Kristallisation). Ähnlich wie bei der Schwerkraftfiltration wird ein Fest-Flüssig-Gemisch auf ein Filterpapier gegossen, wobei der Hauptunterschied darin besteht, dass der Prozess durch einen Sog unter dem Trichter unterstützt wird (Abb. 1).
Theorie
Schematische Darstellung der Vakuumfiltrationsapparatur
Anmerkungen zu den Diagrammen: 1-Filter; 2-Büchner-Trichter; 3-Konservenverschluss; 4-Büchner-Kolben; 5-Luftschlauch; 6-Vakuumkolben; 7-Wasserhahn; 8-Luftgebläse
Anmerkungen zu den Diagrammen: 1-Filter; 2-Büchner-Trichter; 3-Konservenverschluss; 4-Büchner-Kolben; 5-Luftschlauch; 6-Vakuumkolben; 7-Wasserhahn; 8-Luftgebläse
Wenn das Wasser durch den Aspirator fließt, wird die in der Vakuumflasche und im Büchnerkolben enthaltene Luft herausgesaugt. Es entsteht also ein Druckunterschied zwischen dem Äußeren und dem Inneren der Kolben: Der Inhalt des Büchner-Trichters wird in Richtung der Vakuumflasche gesaugt. Der Filter, der sich am Boden des Büchnertrichters befindet, trennt die Feststoffe von den Flüssigkeiten. Der feste Rückstand, der am oberen Ende des Büchnertrichters verbleibt, wird somit effizienter zurückgewonnen: Er ist viel trockener als bei einer einfachen Filtration. Die konische Gummidichtung sorgt dafür, dass die Apparatur hermetisch verschlossen ist und verhindert den Durchgang von Luft zwischen dem Büchner-Trichter und der Vakuumflasche. Sie hält das Vakuum in der Apparatur aufrecht und vermeidet zudem physikalische Belastungspunkte (Glas gegen Glas).
Das Verfahren hat Vor- und Nachteile im Vergleich zur Schwerkraftfiltration.
Vorteile: 1) Die Saugfiltration ist viel schneller als die Schwerkraftfiltration und dauert bei guten Dichtungen und einer guten Vakuumquelle oft weniger als eine Minute. 2) Die Saugfiltration ist effizienter bei der Entfernung von Restflüssigkeit, was zu einem reineren Feststoff führt. Dies ist besonders wichtig bei der Kristallisation, da die Flüssigkeit lösliche Verunreinigungen enthalten kann, die beim Verdampfen des Lösungsmittels wieder an die Feststoffoberfläche adsorbiert werden könnten.
Nachteilig: Durch die Saugkraft können feine Kristalle durch die Poren des Filterpapiers gezogen werden, was dazu führt, dass eine bestimmte Menge des Materials nicht vom Filterpapier zurückgewonnen werden kann und möglicherweise eine zusätzliche Menge im Filtrat verloren geht. Diese Methode funktioniert daher am besten bei großen Kristallen. Bei kleinen Kristallen ist der Verlust von Material an das Filterpapier und das Filtrat beträchtlich, so dass für Arbeiten im Mikrobereich andere Methoden empfohlen werden.
Das Verfahren hat Vor- und Nachteile im Vergleich zur Schwerkraftfiltration.
Vorteile: 1) Die Saugfiltration ist viel schneller als die Schwerkraftfiltration und dauert bei guten Dichtungen und einer guten Vakuumquelle oft weniger als eine Minute. 2) Die Saugfiltration ist effizienter bei der Entfernung von Restflüssigkeit, was zu einem reineren Feststoff führt. Dies ist besonders wichtig bei der Kristallisation, da die Flüssigkeit lösliche Verunreinigungen enthalten kann, die beim Verdampfen des Lösungsmittels wieder an die Feststoffoberfläche adsorbiert werden könnten.
Nachteilig: Durch die Saugkraft können feine Kristalle durch die Poren des Filterpapiers gezogen werden, was dazu führt, dass eine bestimmte Menge des Materials nicht vom Filterpapier zurückgewonnen werden kann und möglicherweise eine zusätzliche Menge im Filtrat verloren geht. Diese Methode funktioniert daher am besten bei großen Kristallen. Bei kleinen Kristallen ist der Verlust von Material an das Filterpapier und das Filtrat beträchtlich, so dass für Arbeiten im Mikrobereich andere Methoden empfohlen werden.
Da das Ziel der Saugfiltration darin besteht, einen Feststoff vollständig von der ihn umgebenden Flüssigkeit zu trennen, ist eine Spülung des Feststoffs erforderlich, wenn die Flüssigkeit nicht leicht verdampfen kann. Im Falle einer Kristallisation kann die Flüssigkeit Verunreinigungen enthalten, die sich wieder in den Feststoff einlagern können, wenn sie nicht entfernt werden. Um einen durch Absaugen gefilterten Feststoff zu spülen, wird das Vakuum aufgehoben und ein kleiner Teil des kalten Lösungsmittels über den Feststoff (den "Filterkuchen") gegossen. Im Falle einer Kristallisation wird das gleiche Lösungsmittel wie bei der Kristallisation verwendet. Der Feststoff wird dann mit einem Glasstab vorsichtig im Lösungsmittel umhergeschüttelt, und das Vakuum wird erneut angelegt, um das Spüllösungsmittel zu entfernen.
Um die Bedeutung einer Spülung zu verdeutlichen, zeigt Abb. 2 die Rückgewinnung eines weißen Feststoffs aus einer gelben Flüssigkeit durch Saugfiltration. Die gelbe Flüssigkeit schien vom Feststoff etwas zurückgehalten zu werden, da die ersten gesammelten Kristalle eine gelbe Färbung aufwiesen (Abb. 2 b). Durch Spülen mit einigen Portionen kaltem Lösungsmittel konnte die gelbe Flüssigkeit jedoch wirksam entfernt werden (Abb. 2 d), die ohne Spülung wieder in den Feststoff eingebaut worden sein könnte.
Um die Bedeutung einer Spülung zu verdeutlichen, zeigt Abb. 2 die Rückgewinnung eines weißen Feststoffs aus einer gelben Flüssigkeit durch Saugfiltration. Die gelbe Flüssigkeit schien vom Feststoff etwas zurückgehalten zu werden, da die ersten gesammelten Kristalle eine gelbe Färbung aufwiesen (Abb. 2 b). Durch Spülen mit einigen Portionen kaltem Lösungsmittel konnte die gelbe Flüssigkeit jedoch wirksam entfernt werden (Abb. 2 d), die ohne Spülung wieder in den Feststoff eingebaut worden sein könnte.
Gewinnung von Acetanilid (weiße Kristalle) aus einer Lösung, die gelbe (methylrote) Verunreinigungen enthielt. Die Kristalle waren ursprünglich gelb gefärbt(b), und die Farbe verblasste nach dem Spülen mit kaltem Wasser(c und d).
Vakuum
Ein Wassersauger ist ein preiswerter Aufsatz auf einen Wasserhahn, und der Stutzen des Saugers wird mit einem Schlauch an das zu evakuierende Gefäß angeschlossen (Abb. 2 a). Wenn das Wasser durch den Hahn und den Sauger fließt, wird im Kolben ein Unterdruck erzeugt. Es kann auch eine Membran-Vakuumpumpe verwendet werden.Ein Wassersauger erzeugt einen Unterdruck durch das Bernoulli-Prinzip (technisch gesehen durch den Venturi-Effekt bei Flüssigkeiten). Das aus dem Wasserhahn kommende Wasser wird im Inneren des Saugers eingeengt (Abb. 3 c). Da der Wasserdurchfluss beim Eintritt in den Aspirator gleich groß sein muss wie beim Austritt, muss die Wassergeschwindigkeit in dem verengten Bereich in Strömungsrichtung zunehmen. Ein ähnliches Phänomen ist in Bächen und Flüssen zu beobachten, wo das Wasser an den engsten Stellen der Ströme am schnellsten fließt. Wenn das Wasser seine Geschwindigkeit in Fließrichtung erhöht, muss die Geschwindigkeit in senkrechter Richtung aufgrund der Energieerhaltung abnehmen. Das Ergebnis ist ein geringerer Druck in der Nähe der schnell fließenden Flüssigkeit. Mit anderen Worten: Die Geschwindigkeitszunahme der eingeschnürten Flüssigkeit wird durch eine Verringerung des Drucks auf das umgebende Material (das Gas) ausgeglichen.
Aus diesem Grund ist die Geschwindigkeit, mit der das Wasser durch den Wasserhahn fließt, mit der Stärke des Sogs in der angeschlossenen Flasche korreliert. Ein starker Wasserfluss hat die schnellsten Geschwindigkeiten durch den Aspirator und den größten Druckabbau.
Membran-Vakuumpumpen sind ein ökologischer Ersatz für Wasserstrahlpumpen im Laborbereich. Die Pumpen arbeiten mit einem trockenen Kompressionsverfahren, wodurch Abfall, Wasser oder Öl vermieden werden. Mit einer einzigen Pumpenkammer ("Pumpenkopf") werden Enddrücke von 50 mbar erreicht. Dieser Enddruck ist durch das verbleibende Totvolumen zwischen Pumpenkopf und Membrane begrenzt. Zwei Pumpenköpfe in Reihe können 3 mbar erreichen und drei in Reihe sogar 0,5 mbar. Um die Produktion zu rationalisieren, produzieren viele Hersteller Pumpenkammern und Membranen der gleichen Größe in großen Mengen. Diese werden in Serie für einen niedrigeren Enddruck oder parallel für ein höheres Saugvermögen montiert. Membranen aus Teflon® sind lösungsmittelbeständig und daher für chemische Prozesse geeignet.
Aus diesem Grund ist die Geschwindigkeit, mit der das Wasser durch den Wasserhahn fließt, mit der Stärke des Sogs in der angeschlossenen Flasche korreliert. Ein starker Wasserfluss hat die schnellsten Geschwindigkeiten durch den Aspirator und den größten Druckabbau.
Membran-Vakuumpumpen sind ein ökologischer Ersatz für Wasserstrahlpumpen im Laborbereich. Die Pumpen arbeiten mit einem trockenen Kompressionsverfahren, wodurch Abfall, Wasser oder Öl vermieden werden. Mit einer einzigen Pumpenkammer ("Pumpenkopf") werden Enddrücke von 50 mbar erreicht. Dieser Enddruck ist durch das verbleibende Totvolumen zwischen Pumpenkopf und Membrane begrenzt. Zwei Pumpenköpfe in Reihe können 3 mbar erreichen und drei in Reihe sogar 0,5 mbar. Um die Produktion zu rationalisieren, produzieren viele Hersteller Pumpenkammern und Membranen der gleichen Größe in großen Mengen. Diese werden in Serie für einen niedrigeren Enddruck oder parallel für ein höheres Saugvermögen montiert. Membranen aus Teflon® sind lösungsmittelbeständig und daher für chemische Prozesse geeignet.
Saugvermögen von 0,1 bis 5 m³/h sind auf dem Markt erhältlich. Die höheren Saugvermögen werden dann durch Scrollpumpen abgedeckt. Einige Pumpen können mit 24V-DC-Motoren betrieben werden, so dass sie in mobile Geräte eingebaut werden können. Einige haben drehzahlgeregelte Motoren, um das Saugvermögen (und die Geräuschentwicklung) zu reduzieren, wenn es nicht benötigt wird, und um die Wartungsintervalle zu verlängern.
Anwendung
Die Filtration ist ein Arbeitsgang, der sowohl im Labor als auch in der Produktion häufig eingesetzt wird. Dieses Gerät, das für die Arbeit im Labor geeignet ist, wird häufig verwendet, um das Syntheseprodukt einer Reaktion zu isolieren, wenn das Produkt ein Feststoff in Suspension ist. Das Syntheseprodukt wird dann schneller gewonnen, und der Feststoff ist trockener als bei einer einfachen Filtration. Neben der Isolierung eines Feststoffs ist die Filtration auch eine Stufe der Reinigung: Die löslichen Verunreinigungen im Lösungsmittel werden im Filtrat (Flüssigkeit) entfernt.
Die Saugfiltration ist in der Arzneimittelherstellung weit verbreitet. Diese Technik wird bei der Herstellung fester Produkte eingesetzt, um Trockenstoffe zu gewinnen. Außerdem wird sie in Verbindung mit der Rekristallisationstechnik zur Reinigung und Spülung einiger Substanzen eingesetzt.
Die Saugfiltration ist in der Arzneimittelherstellung weit verbreitet. Diese Technik wird bei der Herstellung fester Produkte eingesetzt, um Trockenstoffe zu gewinnen. Außerdem wird sie in Verbindung mit der Rekristallisationstechnik zur Reinigung und Spülung einiger Substanzen eingesetzt.
Schritt-für-Schritt-Verfahren
Bauen Sie die Saugfiltrationsflasche zusammen.
1) Klemmen Sie einen Erlenmeyerkolben mit Seitenarm an einen Ringständer oder ein Gitterwerk und befestigen Sie einen dickwandigen Gummischlauch an seinem Seitenarm. Verbinden Sie diesen dicken Schlauch mit einer "Vakuumfalle" (Abb. 4) und dann mit dem Wasserabsauger. Es ist ratsam, den Schlauch so wenig wie möglich zu biegen oder zu belasten, da dies zu einer schlechten Absaugung führen kann.
Eine Vakuumfalle ist erforderlich, wenn Geräte an eine Vakuumquelle angeschlossen werden, da Druckschwankungen zu Rücksog führen können. Bei Verwendung eines Wassersaugers kann durch Rücksog Wasser aus dem Waschbecken in die Vakuumleitung und die Flasche gezogen werden (was das Filtrat ruiniert) oder das Filtrat wird in den Wasserstrom gezogen (was die Wasserversorgung verunreinigt).
2) Setzen Sie eine Gummimanschette (oder einen Filteradapter) und einen Buchner-Trichter auf den Erlenmeyerkolben mit Seitenarm (Abb. 5 a). Alternativ können Sie auch einen Hirsch-Trichter für kleine Skalen verwenden (Abb. 5 d).
3) Besorgen Sie sich ein Filterpapier, das perfekt in den Buchner- oder Hirsch-Trichter passt. Filterpapiere sind nicht ganz flach und haben eine leichte Wölbung (Abb. 5 b). Legen Sie das Filterpapier mit der konkaven Seite nach unten in den Trichter (Abb. 5 b und c). Das Papier sollte alle Löcher des Trichters bedecken, und da das Papier nach unten gewölbt ist (Abb. 6 a), ist es weniger wahrscheinlich, dass der Feststoff um die Ränder herumkriecht.
3) Besorgen Sie sich ein Filterpapier, das perfekt in den Buchner- oder Hirsch-Trichter passt. Filterpapiere sind nicht ganz flach und haben eine leichte Wölbung (Abb. 5 b). Legen Sie das Filterpapier mit der konkaven Seite nach unten in den Trichter (Abb. 5 b und c). Das Papier sollte alle Löcher des Trichters bedecken, und da das Papier nach unten gewölbt ist (Abb. 6 a), ist es weniger wahrscheinlich, dass der Feststoff um die Ränder herumkriecht.
4) Drehen Sie den Wasserhahn auf, der mit dem Wassersauger verbunden ist, um einen starken Wasserfluss zu erzeugen (der Grad der Absaugung hängt vom Wasserfluss ab). Befeuchten Sie das Filterpapier mit kaltem Lösungsmittel (ggf. mit demselben Lösungsmittel, das für die Kristallisation verwendet wurde, Abb. 6 b).
5) Durch den Sog sollte die Flüssigkeit abfließen und das feuchte Filterpapier über den Löchern des Filters festhalten. Wenn das Lösungsmittel nicht abläuft oder kein Sog entsteht, müssen Sie möglicherweise auf den Trichter drücken (Abb. 6 c), um eine gute Abdichtung zwischen Glas und Gummimanschette zu erreichen. Eine mangelnde Absaugung kann auch auf einen defekten Sauger oder ein Leck im System zurückzuführen sein: Um die Absaugung zu prüfen, entfernen Sie den Schlauch von der Saugflasche und legen Sie Ihren Finger auf das Ende (Abb. 6 d).
5) Durch den Sog sollte die Flüssigkeit abfließen und das feuchte Filterpapier über den Löchern des Filters festhalten. Wenn das Lösungsmittel nicht abläuft oder kein Sog entsteht, müssen Sie möglicherweise auf den Trichter drücken (Abb. 6 c), um eine gute Abdichtung zwischen Glas und Gummimanschette zu erreichen. Eine mangelnde Absaugung kann auch auf einen defekten Sauger oder ein Leck im System zurückzuführen sein: Um die Absaugung zu prüfen, entfernen Sie den Schlauch von der Saugflasche und legen Sie Ihren Finger auf das Ende (Abb. 6 d).
Filtern und Spülen des Gemischs
6) Das zu filtrierende Gemisch wird geschwenkt, um den Feststoff von den Rändern des Kolbens zu lösen. Wenn der Feststoff sehr dick ist, verwenden Sie einen Spatel oder einen Rührstab, um ihn vom Glas zu lösen (Abb.7 a). Im Rahmen der Kristallisation wird der Kolben zuvor in ein Eisbad gestellt. Benutzen Sie ein Papiertuch, um Wasserreste von der Außenseite des Kolbens abzutrocknen, damit nicht versehentlich Wasser auf den Feststoff fließt.
7) Schwenken Sie den Feststoff mit einer schnellen Bewegung und schütten Sie ihn portionsweise in den Trichter (Abb.7 b). Wenn der Feststoff sehr dick ist, schöpfe ihn aus dem Kolben auf das Filterpapier (Abb. 7 c). Am besten ist es, wenn der Feststoff zur Mitte des Filterpapiers geleitet werden kann, da der Feststoff in der Nähe der Ränder um das Filterpapier herumkriechen kann.
8) Eine kleine Menge gekühltes Lösungsmittel (1-2 ml für Arbeiten im Makromaßstab) kann verwendet werden, um restliche Feststoffe aus dem Kolben in den Trichter zu spülen (Abb. 7 d). Bei der Kristallisation ist es nicht ratsam, eine übermäßige Menge an Lösungsmittel zu verwenden, da dies die Ausbeute durch das Auflösen kleiner Mengen von Kristallen verringern würde. Drücken Sie erneut auf den Trichter, um eine gute Abdichtung und einen effizienten Abfluss zu gewährleisten, falls erforderlich.
7) Schwenken Sie den Feststoff mit einer schnellen Bewegung und schütten Sie ihn portionsweise in den Trichter (Abb.7 b). Wenn der Feststoff sehr dick ist, schöpfe ihn aus dem Kolben auf das Filterpapier (Abb. 7 c). Am besten ist es, wenn der Feststoff zur Mitte des Filterpapiers geleitet werden kann, da der Feststoff in der Nähe der Ränder um das Filterpapier herumkriechen kann.
8) Eine kleine Menge gekühltes Lösungsmittel (1-2 ml für Arbeiten im Makromaßstab) kann verwendet werden, um restliche Feststoffe aus dem Kolben in den Trichter zu spülen (Abb. 7 d). Bei der Kristallisation ist es nicht ratsam, eine übermäßige Menge an Lösungsmittel zu verwenden, da dies die Ausbeute durch das Auflösen kleiner Mengen von Kristallen verringern würde. Drücken Sie erneut auf den Trichter, um eine gute Abdichtung und einen effizienten Abfluss zu gewährleisten, falls erforderlich.
9) Spülen Sie den Feststoff auf dem Filterpapier, um Verunreinigungen zu entfernen, die in der Restflüssigkeit verbleiben können.
- Brechen Sie das Vakuum am Kolben ab, indem Sie die Quetschklemme an der Vakuumfalle öffnen (Abb. 8 a) oder den Gummischlauch am Filterkolben entfernen. Wenn Sie die Quetschklemme einstellen, wissen Sie, dass das System geöffnet ist, wenn der Wasserdurchfluss am Wasserhahn zunimmt. Drehen Sie dann das Wasser am Absauger ab. Es ist immer wichtig, das System zur Atmosphäre hin zu öffnen, bevor man den Absauger abstellt, um ein Zurücksaugen zu verhindern.
- Geben Sie 1-2 ml kaltes Lösungsmittel hinzu (Abb.8 b). Verwenden Sie einen Glasrührstab, um eventuelle Feststoffbrocken aufzubrechen, und verteilen Sie das Lösungsmittel auf alle Teile des Feststoffs (Abb. 8 c), wobei Sie darauf achten müssen, dass das Filterpapier nicht reißt oder sich löst. Schließen Sie den Kolben wieder an das Vakuum an und trocknen Sie den Feststoff einige Minuten lang durch Absaugen.
10) Nach Abschluss der Filtration öffnen Sie den Kolben wieder zur Atmosphäre, indem Sie die Quetschklemme lösen oder ihn anderweitig öffnen, und schalten Sie das mit dem Sauger verbundene Wasser ab.
11) Übertragen Sie den Feststoff mitsamt Filterpapier mit einem Spatel in ein vorgewogenes Uhrglas (Abb. 8 a und b). Der Filterkuchen sollte nicht breiig sein; ist dies der Fall, wurde die Flüssigkeit nicht ausreichend entfernt (versuchen Sie einen anderen Sauger und wiederholen Sie die Saugfiltration).
12) Lassen Sie den Feststoff nach Möglichkeit über Nacht in einem Exsikkator trocknen, bevor Sie die endgültige Masse oder den Schmelzpunkt bestimmen. Der Feststoff löst sich leichter vom Filterpapier, wenn er vollständig trocken ist (Abb. 8 c).
13) Wenn die Zeit drängt, kann ein Feststoff auf folgende Weise schnell getrocknet werden:
12) Lassen Sie den Feststoff nach Möglichkeit über Nacht in einem Exsikkator trocknen, bevor Sie die endgültige Masse oder den Schmelzpunkt bestimmen. Der Feststoff löst sich leichter vom Filterpapier, wenn er vollständig trocken ist (Abb. 8 c).
13) Wenn die Zeit drängt, kann ein Feststoff auf folgende Weise schnell getrocknet werden:
- Wenn der Feststoff mit Wasser benetzt ist, kann er in einen 110 Grad heißen Ofen gelegt werden (wenn der Schmelzpunkt nicht unter dieser Temperatur liegt). Ist der Feststoff mit einem organischen Lösungsmittel benetzt, sollte er niemals in einen Ofen gelegt werden, da er sich entzünden könnte.
- Wenn der Feststoff mit organischem Lösungsmittel benetzt ist, kann er zwischen frischen Filterpapieren gepresst werden (bei Bedarf mehrmals), um ihn schnell zu trocknen. Es ist unvermeidlich, dass etwas Feststoff auf dem Filterpapier verloren geht.
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