Bei dieser Reaktion bildet sich Br2. Wenn das Br2-Volumen zu groß ist, stoppt die Reaktion.
- By StarWars
Dann verwenden Sie toulen benzen dcm ist nicht das gleiche wie auf Ethylacetat?
Synthese 4mmc mit Ethylacetat in 20min
- Thread starter StarWars
- Start date
Ich habe ein paar grundlegende Fragen:
1. Erhitzen wir das Ganze nicht auf 40 Grad, bevor wir das m40 hinzufügen, und fügen wir das gesamte m40 auf einmal hinzu?
2. muss man bei der Zugabe von m40 nicht auf die Temperatur achten?
3. kann ich HCL + IPA anstelle von Hcl + Aceton zum Säuern verwenden? Ich möchte die unnötige Farbe beim Ansäuern loswerden.
4. die Ausbeute war aufgrund der Verwendung von Jodketon geringer, mit bk4 sollte es besser sein?
5. in dem Video im Forum steht, dass die Reaktion endet, wenn die Base braun ist, auch mit bk4? Oder gibt es eine andere Möglichkeit zu bestätigen, dass das Ganze vollständig abgelaufen ist?
Vielen Dank für Ihre Zeit
1. Erhitzen wir das Ganze nicht auf 40 Grad, bevor wir das m40 hinzufügen, und fügen wir das gesamte m40 auf einmal hinzu?
2. muss man bei der Zugabe von m40 nicht auf die Temperatur achten?
3. kann ich HCL + IPA anstelle von Hcl + Aceton zum Säuern verwenden? Ich möchte die unnötige Farbe beim Ansäuern loswerden.
4. die Ausbeute war aufgrund der Verwendung von Jodketon geringer, mit bk4 sollte es besser sein?
5. in dem Video im Forum steht, dass die Reaktion endet, wenn die Base braun ist, auch mit bk4? Oder gibt es eine andere Möglichkeit zu bestätigen, dass das Ganze vollständig abgelaufen ist?
Vielen Dank für Ihre Zeit
- By TheVacuumGuy
Ich will Sie nicht korrigieren, aber ich lerne gerade und probiere Gleichungen aus. Könnten Sie also Folgendes bestätigen:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Das würde bedeuten, dass sich HBr bildet, da Br2 zweiatomig ist?
Chemix sorry das war eine Frage für G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Das würde bedeuten, dass sich HBr bildet, da Br2 zweiatomig ist?
Chemix sorry das war eine Frage für G.patton
Für diejenigen, die daran interessiert sind. Ich habe diesen Weg ausprobiert. Im Großen und Ganzen kann ich bestätigen, dass es funktioniert, mit Ausnahme der Reaktionsbedingungen. Temperatur und Timing waren nicht einmal annähernd so, wie es im Video angegeben ist. In dem Video wird allerdings Iod-Keton verwendet. Das ist ein signifikanter Unterschied.
Für den Testlauf habe ich also 50 g bromsubstituiertes 4-MPF erhalten. Das wurde in 250ml Ethylacetat aufgelöst
dann wurden 100ml wässriges 38%iges Methylamin hinzugefügt und bei Raumtemperatur gerührt:
Nach etwa 30 Minuten hatte sich nicht viel verändert:
In diesem Moment beschloss ich, die Dinge zu erhitzen. Nicht höher, etwa 50-55C.
Eine Stunde später:
Es zeigte sich etwas Bewegung. Und wurde für eine weitere Stunde stehen gelassen.
Dann waren die Schritte im Grunde dieselben wie im Video. Die Ethylacetatschicht mit der freien Base wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen, HCL tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert leicht sauer war. Dann wurde Aceton gegossen und filtriert.
Und das ergab ein Rohprodukt. Ziemlich schön auf den ersten Blick, aber sollte weiter gereinigt werden, natürlich.
Für den Testlauf habe ich also 50 g bromsubstituiertes 4-MPF erhalten. Das wurde in 250ml Ethylacetat aufgelöst
dann wurden 100ml wässriges 38%iges Methylamin hinzugefügt und bei Raumtemperatur gerührt:
Nach etwa 30 Minuten hatte sich nicht viel verändert:
In diesem Moment beschloss ich, die Dinge zu erhitzen. Nicht höher, etwa 50-55C.
Eine Stunde später:
Es zeigte sich etwas Bewegung. Und wurde für eine weitere Stunde stehen gelassen.
Dann waren die Schritte im Grunde dieselben wie im Video. Die Ethylacetatschicht mit der freien Base wurde abgetrennt, mit Wasser gewaschen, HCL tropfenweise zugegeben, bis der pH-Wert leicht sauer war. Dann wurde Aceton gegossen und filtriert.
Und das ergab ein Rohprodukt. Ziemlich schön auf den ersten Blick, aber sollte weiter gereinigt werden, natürlich.
Attachments
- By StarWars
Du verwendest zu viel Ethylacetat, du brauchst nur 100ml und keine 250ml
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Jawohl. Im Gegensatz zu anderen Lösungsmitteln, bei denen man ungefähr die dreifache Menge verwenden kann, ist dies die zweifache Menge.
100g Keton
200ml Ethylacetat
200ml Methylamin
Keine Hitze ist bs, nur sanfte Hitze rm 30c
Amin zugeben, nicht tropfenweise, sondern direkt zugeben, aber nicht übertreiben.
Die Temperatur steigt auf 50/60 und kühlt langsam ab. Die Farben sind hellgelb, dunkleres Gelb, aufgehelltes Gelb, aufgehelltes tiefes Dunkelgelb. Fertig
Sehr angenehmer Weg, kein Amingeruch wie DCM, und kann in der Toilette entsorgt werden.
Ich habe es sogar ein paar Mal im Wohnzimmer gemacht, kein Problem.
100g Keton
200ml Ethylacetat
200ml Methylamin
Keine Hitze ist bs, nur sanfte Hitze rm 30c
Amin zugeben, nicht tropfenweise, sondern direkt zugeben, aber nicht übertreiben.
Die Temperatur steigt auf 50/60 und kühlt langsam ab. Die Farben sind hellgelb, dunkleres Gelb, aufgehelltes Gelb, aufgehelltes tiefes Dunkelgelb. Fertig
Sehr angenehmer Weg, kein Amingeruch wie DCM, und kann in der Toilette entsorgt werden.
Ich habe es sogar ein paar Mal im Wohnzimmer gemacht, kein Problem.
Last edited:
