Bereiten Sie die Mischung einen Tag vor der Synthese im Behälter vor, indem Sie 20 ml Methylamin, 65 ml absoluten Isopropylalkohol und 15 g wasserfreies Natriumsulfat kombinieren. Fügen Sie der Mischung 2-5 g Kieselgel hinzu und rühren Sie die Mischung in regelmäßigen Abständen unter kräftigem Schütteln. Abb. 1
Abb. 1
40 g Kieselgel in einen Dreihalskolben geben, die Absorber (ein Kalziumchloridröhrchen mit Kieselgel und hygroskopischer Baumwolle) anschließen und 0,5-1 Stunde zum Trocknen stehen lassen. Abb. 2
Abb. 2
Die vorbereitete und getrocknete Methylaminlösung in Alkohol wird in den Reaktor gegossen, wobei das Natriumsulfat zusätzlich mit Isopropylalkohol gespült wird. Falls das P2P nicht vorgetrocknet wurde, wird ein Scheidetrichter mit einer Schicht Kieselgel aufgestellt und das P2P portionsweise in den Reaktor gegeben. Nach Zugabe des gesamten P2P spült man den verbleibenden Rückstand mit mehreren Portionen Isopropylalkohol. Die entstandene Reaktionsmasse wird 2 Stunden lang gerührt, wobei die Temperatur von 22 auf 30 °C ansteigt, was bei größeren Synthesemengen berücksichtigt werden sollte. Abb. 3
Abb. 3
Im nächsten Schritt wird das Reaktionsgemisch (RM) auf 0-5°C abgekühlt. Abb. 4
Abb. 4
Natriumborhydrid wird dem Reaktionsgemisch (RM) in kleinen Portionen zugegeben, um zu verhindern, dass die Temperatur über +15 °C steigt (etwa 3 Stunden lang). Nach Zugabe des gesamten Natriumborhydrids wird das RM 1-1,5 Tage lang bei einer Temperatur von nicht mehr als +20°C gerührt. Die Temperatur wird mit Hilfe von Kältespeichern aufrechterhalten. Abbildung 5
Abb. 5
Reaktionsmasse nach der Reaktion. Abb. 6
Abb. 6
Stufe 2
Die Reaktionsmasse (RM) in einem Dreihalskolben wird mit Wasser gefüllt, um den Niederschlag aufzulösen, dann in einen Scheidetrichter überführt und eine Natriumhydroxidlösung hinzugefügt. Die Reaktionsmasse sollte einen angemessenen, angenehmen Geruch aufweisen, manchmal mit einer Spur von nicht umgesetztem Methylamin. Wasser wird der RM zugesetzt. Abb. 7
Abb. 7
Das Kieselgel wird mit weiteren Portionen Wasser gewaschen, um das gesamte RM zu extrahieren. Anschließend erfolgt die Extraktion durch Zugabe von Dichlormethan (DCM). Der Vorgang wird durch Zugabe von DCM und Wasser zur besseren Trennung wiederholt. Abb. 8
Abb. 8
Die DCM-Schicht wird in ein 1-Liter-Becherglas abgelassen, und es wird wasserfreies Natriumsulfat hinzugefügt. Abb. 9
Abb. 9
Getrockneter Extrakt von Methamphetamin in DCM. Abb. 10
Abb. 10
Stufe 3
Der in DCM getrocknete Extrakt wird in einen 500-ml-Kolben gegeben (das Trockenmittel wird mit zusätzlichen Portionen DCM gewaschen!). Abb. 11
Abb. 11
Die Destillationsapparatur wird aufgebaut. DCM wird bei einer Temperatur von 90-100°C abdestilliert. Die vollständige Destillation von DCM ist nicht wichtig. Abb. 12
Abb. 12
Das Öl nach der Abdestillation von DCM sollte einen angenehmen aminartigen Geruch aufweisen, der sich deutlich vom Geruch des Methylamins unterscheidet. Abb. 13
Abb. 13
Stufe 4
Das in Stufe 3 gewonnene Öl wird in ein Becherglas überführt, und weitere 10-20 ml Ethanol werden aus dem Destillationskolben gespült. Abb. 14
Abb. 14
Ein Chlorwasserstoffgenerator wird zusammengebaut. Abb. 15
Abb. 15
Die methamphetaminfreie Base sollte alkalisch reagieren, bis sie mit Chlorwasserstoff gesättigt ist. Abb. 16
Abb. 16
Nach dem Beginn der Chlorwasserstoffentwicklung aus dem Röhrchen können Sie es allmählich in die Lösung eintauchen, um zu verhindern, dass es angesaugt wird! Nach vollständiger Sättigung sollte die Lösung je nach Reinheit der bei der Synthese verwendeten Reagenzien eine rosa, himbeerfarbene oder dunkelrote Farbe aufweisen. Abb. 17
Abb. 17
Anschließend wird die erhaltene Lösung eingedampft, bis sie auskristallisiert. Abb. 18
Das kristallisierte Methamphetaminhydrochlorid wird mit Diethylether gemischt und gründlich zu einer pastenartigen Masse gerührt. Die entstandene Paste wird auf einen Vakuumfilter übertragen. Abb. 20
Abb. 20
Das Methamphetaminhydrochlorid wird filtriert, gegebenenfalls mit zusätzlichen Portionen Ether (Ethylacetat oder Et2O) gewaschen (bei starker Verunreinigung wird auch Aceton zugegeben). Abb. 21
Abb. 21
Das erhaltene Methamphetaminhydrochlorid. Abb. 22
Abb. 22
Die Produktausbeute beträgt 60 - 79 %.
Empfehlungen.
Alle Reagenzien und Glasgeräte müssen trocken sein.
Dem Natriumborhydrid kann eine kleine Menge Kieselgel zugesetzt werden.
Sind Sie Legastheniker? Wann habe ich behauptet, dass man Methylamin-HCl in Alkohol auflösen kann? Wenn man das HCl freisetzt, wird das Gas freigesetzt und es entstehen Wasser und Salz als Nebenprodukt. Ich schwöre, einige von euch Zurückgebliebenen sollten nicht mit Chemikalien herumspielen.
Können Sie uns bitte das Geheimnis für große, schöne Meth-Kristalle verraten? Versuchte fast alle Rekristallisation auf dem Forum, aber nicht von ihnen geben große Kristalle.
Hallo, meine Herren, Sie müssen das Reagenz vor der Herstellung trocknen, aber Sie müssen eine 40%ige wässrige Methylaminlösung verwenden, die Wasser enthält. Wozu soll diese Trocknung gut sein?
