Beschreibung.
Ein Exsikkator (von lat. exsiccare "abtropfen lassen") ist ein Gefäß aus dickem Glas oder (seltener) Kunststoff, in dem eine bestimmte Luftfeuchtigkeit aufrechterhalten wird (normalerweise nahe Null). Der Deckel des Exsikkators ist auf die Ebene der Oberkante seines Körpers geschliffen und wird mit einem speziellen Vakuumfett oder Vaseline geschmiert, um Dichtigkeit zu erreichen. Exsikkatoren werden für die langsame Trocknung bei Raumtemperatur, die Lagerung hygroskopischer Verbindungen und für gravimetrische Analysen verwendet, wenn es wichtig ist, die Sättigung der Prüfsubstanzen mit einer unbestimmten Menge Wasser aus der Luft zu vermeiden. Für bestimmte Zwecke kann im Inneren des Exsikkators ein Vakuum erzeugt werden.
Der Exsikkator hat eine spezielle Form, um ein Porzellangitter aufzunehmen, auf dem die Flaschen aufgestellt werden. Am Boden des Exsikkators befindet sich eine hygroskopische Substanz zum Trocknen oder eine Lösung, die einen bestimmten Wasserdampfpartialdruck aufrechterhält.
Der Exsikkator sollte durch Schieben des Deckels geöffnet werden und nicht durch Anheben, da sonst der Körper aufsteigen kann, was zu einer Trennung und Zerstörung führt. Wenn Sie den Exsikkator tragen, halten Sie den Deckel mit den Daumen fest, um ein Abrutschen zu verhindern. Wenn Sie heiße Tiegel und andere Gegenstände in den Exsikkator stellen, lassen Sie den Deckel angelehnt, damit der Druck beim Abkühlen nicht so weit abfällt, dass sich der Exsikkator nicht mehr öffnen lässt.
Einige Exsikkatoren sind mit einem Ablasshahn ausgestattet, durch den die Luft entweichen oder der Exsikkator mit einem Inertgas gefüllt werden kann. Vakuum-Exsikkatoren sollten während der ersten Evakuierung mit einem Tuch oder Drahtkäfig abgedeckt werden, da es aufgrund von Herstellungsfehlern oder Glasspannungen zu einer Explosion und Zersplitterung kommen kann. Einige Vakuum-Exsikkatoren können einem Vakuum von bis zu 0,0001 Torr (0,0133 Pa) standhalten.
Der Exsikkator sollte durch Schieben des Deckels geöffnet werden und nicht durch Anheben, da sonst der Körper aufsteigen kann, was zu einer Trennung und Zerstörung führt. Wenn Sie den Exsikkator tragen, halten Sie den Deckel mit den Daumen fest, um ein Abrutschen zu verhindern. Wenn Sie heiße Tiegel und andere Gegenstände in den Exsikkator stellen, lassen Sie den Deckel angelehnt, damit der Druck beim Abkühlen nicht so weit abfällt, dass sich der Exsikkator nicht mehr öffnen lässt.
Einige Exsikkatoren sind mit einem Ablasshahn ausgestattet, durch den die Luft entweichen oder der Exsikkator mit einem Inertgas gefüllt werden kann. Vakuum-Exsikkatoren sollten während der ersten Evakuierung mit einem Tuch oder Drahtkäfig abgedeckt werden, da es aufgrund von Herstellungsfehlern oder Glasspannungen zu einer Explosion und Zersplitterung kommen kann. Einige Vakuum-Exsikkatoren können einem Vakuum von bis zu 0,0001 Torr (0,0133 Pa) standhalten.
Anwendung in der Arzneimittelherstellung.
Jede Synthese, bei der das Endprodukt eine feste Substanz ist, erfordert eine Trocknung. Vakuum-Exsikkatoren sind in der Laborpraxis weit verbreitet, insbesondere in der Arzneimittelherstellung. Wenn Sie Ihr Produkt mit Hilfe eines Vakuum-Exsikkators trocknen, erhalten Sie ein absolut trockenes Produkt, das lange Zeit ohne Qualitätsverlust gelagert werden kann. Darüber hinaus erhöht dieses Gerät die Trocknungsgeschwindigkeit und hält das Produkt mit dem Luftsauerstoff intakt.
Aufbau.
Exsikkatoren: a-konventionell; b-für die Arbeit bei reduziertem Druck (Vakuum); 1-Deckel mit einem Schnitt; 2-Ständer(Regal) für Flaschen mit Substanz; 3-Fach für Trockenmittel; 4-Ventil; 5-Hahn für den Anschluss an eine Quelle von reduziertem Druck.
Wolfe's Flask oder Arbeit mit einer Wasserstrahlpumpe (optional).
Die Sicherheitsflasche wird normalerweise auf der einen Seite an den Auslass des Vakuum-Exsikkators und auf der anderen Seite an die Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Sie erfüllt eine Schutzfunktion - sie verhindert, dass bei einem versehentlichen Abschalten Wasser aus der Wasserstrahlpumpe in den Exsikkator gelangt.
Das untere Fach des Exsikkators enthält Klumpen von Kieselgel, frisch gebranntem Branntkalk, Drierit oder (nicht so wirksam) wasserfreiem Calciumchlorid, um Wasserdampf zu absorbieren. Die zu trocknende Substanz wird in das obere Fach gelegt, in der Regel auf eine glasierte, perforierte Keramikplatte. Der geschliffene Glasrand des Exsikkatordeckels muss mit einer dünnen Schicht Vakuumfett, Vaseline oder einem anderen Schmiermittel eingefettet werden, um eine luftdichte Abdichtung zu gewährleisten. Um Schäden an einem Exsikkator zu vermeiden, sollte der Deckel vorsichtig auf- und abgeschoben werden, anstatt ihn direkt auf den Sockel zu setzen.
Ein Absperrhahn kann vorhanden sein, um den Exsikkator zu evakuieren. Solche Modelle werden gewöhnlich als Vakuum-Exsikkatoren bezeichnet. Wenn ein Vakuum angelegt werden soll, ist es üblich, den Vakuum-Exsikkator mit Klebeband zu umwickeln oder ihn hinter einer Abschirmung zu platzieren, um Schäden oder Verletzungen durch eine Implosion zu minimieren.
Die Sicherheitsflasche wird normalerweise auf der einen Seite an den Auslass des Vakuum-Exsikkators und auf der anderen Seite an die Wasserstrahlpumpe angeschlossen. Sie erfüllt eine Schutzfunktion - sie verhindert, dass bei einem versehentlichen Abschalten Wasser aus der Wasserstrahlpumpe in den Exsikkator gelangt.
Das untere Fach des Exsikkators enthält Klumpen von Kieselgel, frisch gebranntem Branntkalk, Drierit oder (nicht so wirksam) wasserfreiem Calciumchlorid, um Wasserdampf zu absorbieren. Die zu trocknende Substanz wird in das obere Fach gelegt, in der Regel auf eine glasierte, perforierte Keramikplatte. Der geschliffene Glasrand des Exsikkatordeckels muss mit einer dünnen Schicht Vakuumfett, Vaseline oder einem anderen Schmiermittel eingefettet werden, um eine luftdichte Abdichtung zu gewährleisten. Um Schäden an einem Exsikkator zu vermeiden, sollte der Deckel vorsichtig auf- und abgeschoben werden, anstatt ihn direkt auf den Sockel zu setzen.
Ein Absperrhahn kann vorhanden sein, um den Exsikkator zu evakuieren. Solche Modelle werden gewöhnlich als Vakuum-Exsikkatoren bezeichnet. Wenn ein Vakuum angelegt werden soll, ist es üblich, den Vakuum-Exsikkator mit Klebeband zu umwickeln oder ihn hinter einer Abschirmung zu platzieren, um Schäden oder Verletzungen durch eine Implosion zu minimieren.
Exsikkatoren.
Die gängigsten Exsikkatoren für den Laborgebrauch sind rund und bestehen aus schwerem Glas. Sie verfügen in der Regel über eine abnehmbare Plattform, auf die die zu lagernden Gegenstände gestellt werden. Das Trockenmittel, häufig ein ansonsten inerter Feststoff wie Kieselgel, füllt den Raum unter der Plattform aus. Farbwechselndes Silicagel kann verwendet werden, um anzuzeigen, wann es aufgefrischt werden sollte. Die Farbe des Gels ändert sich in der Regel von blau zu rosa, wenn es Feuchtigkeit aufnimmt, es können aber auch andere Farben verwendet werden.
Wasserfreies Calciumchlorid ist ein billiges und weit verbreitetes Trockenmittel. Aufgrund seiner hohen Trocknungskapazität wird es häufig als Trockenmittel in Exsikkatoren verwendet. Es trocknet jedoch langsam und kann mit vielen polaren Verbindungen Verbindungen eingehen. Außerdem enthält Calciumchlorid Kalk als Verunreinigung und kann daher nicht zur Trocknung saurer Substanzen verwendet werden. Aus diesen Gründen ist Calciumchlorid nicht zur Trocknung von Säuren, Alkoholen, Phenolen, Aminen, Aminosäuren, Amiden, Säurenitrilen, Estern, einigen Ketonen und Aldehyden geeignet. Es wird hauptsächlich zur Vortrocknung von gesättigten Kohlenwasserstoffen, Olefinen, Halogenderivaten, Aceton, Ethern und einigen anderen Verbindungen sowie als Füllstoff für ein Calciumchloridrohr bei der Lagerung von getrockneten Substanzen verwendet. Wenn es mit Feuchtigkeit gesättigt ist, klebt Calciumchlorid zunächst zusammen und bildet dann eine Lösungsphase.
Wasserfreies Natriumsulfat ist ein preiswertes neutrales Trockenmittel. Es hat ein gutes Trocknungsvermögen. Es wirkt jedoch langsam und bindet nur wenig Feuchtigkeit, weshalb es hauptsächlich zur vorläufigen Entfernung großer Wassermengen verwendet wird. Es kann nicht zur Trocknung von flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffen, Chloroform und niederen Alkoholen verwendet werden, in denen es sich in nennenswerten Mengen auflöst. Begrenzte Verwendung findet es bei der Trocknung von Halogenderivaten, Aldehyden, Ketonen, organischen Säuren, Phenolen und Nitroverbindungen. Wenn es gesättigt ist, klebt es zusammen und verklumpt.
Wasserfreies Calciumsulfat (Dryerit, Anhydrit) ist ein billiges neutrales Trockenmittel mit einer hohen Feuchtigkeitsaufnahme, aber einer geringen Trocknungskapazität. Es hat eine extrem geringe Löslichkeit in organischen Medien. Wird zur Endtrocknung von Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Ethern, Estern und organischen Säuren verwendet. Wenn es gesättigt ist, klebt es zusammen und bildet eine dichte Kruste (Gips).
Wasserfreies Kupfersulfat hat eine gute Trocknungskapazität, bindet aber nur wenig Feuchtigkeit, weshalb es hauptsächlich zur Vortrocknung verwendet wird. Aufgrund seiner Fähigkeit, mit vielen organischen Verbindungen zu reagieren, wird es selten verwendet. Wenn es mit Feuchtigkeit gesättigt ist, ändert es seine Farbe von fast farblos zu blau (Kupfersulfat).
Natronlauge und Kaliumhydroxid in geschmolzener Form sind gute und schnelle Trocknungsmittel, werden aber wegen ihrer hohen Löslichkeit und Reaktivität bei Kontakt mit vielen polaren organischen Verbindungen nur sehr begrenzt verwendet. Sie werden ausschließlich zur Trocknung von Aminen und Ethern verwendet. Völlig inakzeptabel für die Trocknung von Säuren, Estern, Aldehyden, Ketonen, Nitroverbindungen und Phenolen. Wirksam bei Trocknung in einem Exsikkator vor Feuchtigkeit und sauren Lösungsmitteln. Bei Sättigung mit Feuchtigkeit breiten sich die Körnchen der Lauge aus.
Kaliumcarbonat ist ein basisches Trockenmittel, das für die Endtrocknung von Aminen, Ethern und einigen Ketonen verwendet wird. Es eignet sich nicht zur Trocknung von Säuren und Phenolen.
Andere wichtige Trockenmittel - Natronkalk, Kalzium- und Bariumoxide - werden hauptsächlich in Trockenmittelkolonnen für Gase und als Ersatz für Kalziumchlorid in Kalziumchloridrohren verwendet. Calciumoxid (Branntkalk) wird manchmal zur Trocknung von Aminen und Alkoholen verwendet. Völlig inakzeptabel für die Trocknung von Säuren, Aldehyden, Ketonen, Nitroverbindungen und Phenolen.
Phosphoroxid (V) P2O5 (P4O10) ist ein aktives saures Trockenmittel. Es wird zur Trocknung von gesättigten Kohlenwasserstoffen, Halogenderivaten und Säuren verwendet. Nicht geeignet zur Trocknung von Verbindungen, die säurekatalytischen Umwandlungen unterliegen - ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ether und Ester, Aldehyde, Ketone, Amine. Gutes Trockenmittel in Exsikkatoren, auch im Vakuum. Wenn es mit Feuchtigkeit gesättigt ist, breitet es sich aus.
Konzentrierte Schwefelsäure hat ein gutes Trocknungsvermögen und eine gute Feuchtigkeitsabsorptionsrate. Sie wird zur Trocknung von Gasen und in Exsikkatoren verwendet, jedoch nicht zur Trocknung unter Vakuum und bei erhöhten Temperaturen.
Kieselgel wird in Exsikkatoren zur Tiefentrocknung von Restfeuchte oder organischen Lösungsmitteln verwendet.
Molekularsiebe (natrium- und kalziumhaltige Zeolithe) werden zur effizienten Trocknung von organischen Lösungsmitteln und Gasen sowie als Füllstoffe für Exsikkatoren verwendet. Sie haben eine hohe Trocknungskapazität. Sie lassen sich leicht durch Erhitzen im Vakuum bei 150-300 °С regenerieren. Zeolith-Trockner sind mit einem aufgebrachten Feuchtigkeitsindikator erhältlich - sie ändern ihre Farbe, wenn sie mit Feuchtigkeit gesättigt sind.
Calciumchlorid und Kieselgel können nach Sättigung mit Wasserdampf wiederhergestellt werden, indem sie 3 Stunden lang bei einer Temperatur von 120 Grad in einen Ofen gelegt werden.
Wasserfreies Calciumchlorid ist ein billiges und weit verbreitetes Trockenmittel. Aufgrund seiner hohen Trocknungskapazität wird es häufig als Trockenmittel in Exsikkatoren verwendet. Es trocknet jedoch langsam und kann mit vielen polaren Verbindungen Verbindungen eingehen. Außerdem enthält Calciumchlorid Kalk als Verunreinigung und kann daher nicht zur Trocknung saurer Substanzen verwendet werden. Aus diesen Gründen ist Calciumchlorid nicht zur Trocknung von Säuren, Alkoholen, Phenolen, Aminen, Aminosäuren, Amiden, Säurenitrilen, Estern, einigen Ketonen und Aldehyden geeignet. Es wird hauptsächlich zur Vortrocknung von gesättigten Kohlenwasserstoffen, Olefinen, Halogenderivaten, Aceton, Ethern und einigen anderen Verbindungen sowie als Füllstoff für ein Calciumchloridrohr bei der Lagerung von getrockneten Substanzen verwendet. Wenn es mit Feuchtigkeit gesättigt ist, klebt Calciumchlorid zunächst zusammen und bildet dann eine Lösungsphase.
Wasserfreies Natriumsulfat ist ein preiswertes neutrales Trockenmittel. Es hat ein gutes Trocknungsvermögen. Es wirkt jedoch langsam und bindet nur wenig Feuchtigkeit, weshalb es hauptsächlich zur vorläufigen Entfernung großer Wassermengen verwendet wird. Es kann nicht zur Trocknung von flüssigen aromatischen Kohlenwasserstoffen, Chloroform und niederen Alkoholen verwendet werden, in denen es sich in nennenswerten Mengen auflöst. Begrenzte Verwendung findet es bei der Trocknung von Halogenderivaten, Aldehyden, Ketonen, organischen Säuren, Phenolen und Nitroverbindungen. Wenn es gesättigt ist, klebt es zusammen und verklumpt.
Wasserfreies Calciumsulfat (Dryerit, Anhydrit) ist ein billiges neutrales Trockenmittel mit einer hohen Feuchtigkeitsaufnahme, aber einer geringen Trocknungskapazität. Es hat eine extrem geringe Löslichkeit in organischen Medien. Wird zur Endtrocknung von Kohlenwasserstoffen, Alkoholen, Ethern, Estern und organischen Säuren verwendet. Wenn es gesättigt ist, klebt es zusammen und bildet eine dichte Kruste (Gips).
Wasserfreies Kupfersulfat hat eine gute Trocknungskapazität, bindet aber nur wenig Feuchtigkeit, weshalb es hauptsächlich zur Vortrocknung verwendet wird. Aufgrund seiner Fähigkeit, mit vielen organischen Verbindungen zu reagieren, wird es selten verwendet. Wenn es mit Feuchtigkeit gesättigt ist, ändert es seine Farbe von fast farblos zu blau (Kupfersulfat).
Natronlauge und Kaliumhydroxid in geschmolzener Form sind gute und schnelle Trocknungsmittel, werden aber wegen ihrer hohen Löslichkeit und Reaktivität bei Kontakt mit vielen polaren organischen Verbindungen nur sehr begrenzt verwendet. Sie werden ausschließlich zur Trocknung von Aminen und Ethern verwendet. Völlig inakzeptabel für die Trocknung von Säuren, Estern, Aldehyden, Ketonen, Nitroverbindungen und Phenolen. Wirksam bei Trocknung in einem Exsikkator vor Feuchtigkeit und sauren Lösungsmitteln. Bei Sättigung mit Feuchtigkeit breiten sich die Körnchen der Lauge aus.
Kaliumcarbonat ist ein basisches Trockenmittel, das für die Endtrocknung von Aminen, Ethern und einigen Ketonen verwendet wird. Es eignet sich nicht zur Trocknung von Säuren und Phenolen.
Andere wichtige Trockenmittel - Natronkalk, Kalzium- und Bariumoxide - werden hauptsächlich in Trockenmittelkolonnen für Gase und als Ersatz für Kalziumchlorid in Kalziumchloridrohren verwendet. Calciumoxid (Branntkalk) wird manchmal zur Trocknung von Aminen und Alkoholen verwendet. Völlig inakzeptabel für die Trocknung von Säuren, Aldehyden, Ketonen, Nitroverbindungen und Phenolen.
Phosphoroxid (V) P2O5 (P4O10) ist ein aktives saures Trockenmittel. Es wird zur Trocknung von gesättigten Kohlenwasserstoffen, Halogenderivaten und Säuren verwendet. Nicht geeignet zur Trocknung von Verbindungen, die säurekatalytischen Umwandlungen unterliegen - ungesättigte Kohlenwasserstoffe, Alkohole, Ether und Ester, Aldehyde, Ketone, Amine. Gutes Trockenmittel in Exsikkatoren, auch im Vakuum. Wenn es mit Feuchtigkeit gesättigt ist, breitet es sich aus.
Konzentrierte Schwefelsäure hat ein gutes Trocknungsvermögen und eine gute Feuchtigkeitsabsorptionsrate. Sie wird zur Trocknung von Gasen und in Exsikkatoren verwendet, jedoch nicht zur Trocknung unter Vakuum und bei erhöhten Temperaturen.
Kieselgel wird in Exsikkatoren zur Tiefentrocknung von Restfeuchte oder organischen Lösungsmitteln verwendet.
Molekularsiebe (natrium- und kalziumhaltige Zeolithe) werden zur effizienten Trocknung von organischen Lösungsmitteln und Gasen sowie als Füllstoffe für Exsikkatoren verwendet. Sie haben eine hohe Trocknungskapazität. Sie lassen sich leicht durch Erhitzen im Vakuum bei 150-300 °С regenerieren. Zeolith-Trockner sind mit einem aufgebrachten Feuchtigkeitsindikator erhältlich - sie ändern ihre Farbe, wenn sie mit Feuchtigkeit gesättigt sind.
Calciumchlorid und Kieselgel können nach Sättigung mit Wasserdampf wiederhergestellt werden, indem sie 3 Stunden lang bei einer Temperatur von 120 Grad in einen Ofen gelegt werden.
Anleitung.
- Überprüfen Sie dasGlas des Exsikkators auf Sterne, Risse und Absplitterungen. Diese dürfen nicht vorhanden sein, da sie zu einer Explosion führen können, wenn der Druck im Exsikkator reduziert wird.
- Schieben Sie den Deckel des Exsikkators auf und nehmen Sie ihn ab, schmieren Sie die geläppte Oberfläche des Exsikkators mit Vakuumfett oder Vaseline ein.
- Legen Siedas Trockenmittel in das Trockenmittelfach.
- Montieren Siedas Gestell (Regal) 2.
- Legen Siedie Proben zum Trocknen in Wägegläsern oder auf einer Petrischale auf das Gestell.
- Schließen Sie den Deckel des Exsikkators mit einer Schiebebewegung.
- Schließen Sie das Ventil 4, das dieFlasche mit der Atmosphäre verbindet.
- Schalten Siedie Wasserstrahlpumpe (oder Membran-Ölpumpe) ein und prüfen Sie das Vakuum.
- Schließen Sieden Schlauch der Vakuumpumpe an den Hahn 5 an.
- Öffnen Sie das Ventil langsam, um die Luft aus dem Exsikkator zu evakuieren, und lassen Sie den Exsikkator eine Zeit lang in dieser Position.
- Wenn die Probe trocken genug aussieht, können Sie das Ventil 4 schließen und erst dann die Pumpe abschalten. Ziehen Sieden Schlauch ab.
Wichtig: Schalten Sie die Vakuumpumpe nicht aus, wenn das Ventil 4 des Exsikkators geöffnet ist! Dadurch wird Wasser aus der Wasserstrahlpumpe gesaugt.
- Lassen Sieden Exsikkator nach dem Abklemmen des Vakuumschlauchs noch eine Weile unter Vakuum stehen (zur Resttrocknung) oder lassen Sie das Vakuum mit dem Ventil 4 langsam ab.
Wichtig: Öffnen Sie das Ventil 4 nicht abrupt, da dies zu einer Explosion oder zum Zerbrechen der Gläser/Proben im Exsikkator führen kann.
Zulieferer.
Es gibt viele Firmen, die diese Laborgeräte herstellen und verkaufen. Ihre Wahl hängt von Ihrem Budget ab.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Es gibt eine Preisliste für die günstigsten Vakuum-Exsikkatoren der oben genannten Anbieter. Alle Preise sind gültig ab dem 11.2021.
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