Neu pmk
Cas 718-08-1
Die Synthese von Ethyl-3-oxo-4-phenylbutanoat läuft folgendermaßen ab: Monoethylmonokaliummalonat (12,9 g, 2,3 Äquivalente) wurde mit Tetrahydrofuran (200 ml) vermischt und die Mischung auf 5°C abgekühlt. Triethylamin (8,2 g, 2,5 Äquivalente) und Magnesiumchlorid (8,62 g, 2,8 Äquivalente) wurden zugegeben und das Gemisch wurde 3 Stunden lang bei 5 bis 20 °C gerührt. Die Reaktionsmischung wurde auf 5°C abgekühlt. Phenacylchlorid (5 g, 32 mmol, 1 Äquivalent) wird nach und nach zugegeben und das Gemisch 63 Stunden lang bei 5 bis 20 °C gerührt. Das Gemisch wurde auf 5°C abgekühlt und mit 1 N Salzsäure (30 ml) versetzt. Tetrahydrofuran wurde unter vermindertem Druck eingedampft und die Extraktion mit Ethylacetat (50 ml) durchgeführt. Die organische Schicht wurde nacheinander mit 1 N Salzsäure (30 ml), Wasser (10 ml), gesättigter wässriger Natriumhydrogencarbonatlösung (30 ml) und Wasser (10 ml) gewaschen. Das Lösungsmittel wurde unter vermindertem Druck eingedampft, um das Ethyl-3-oxo-4-phenylbutanoat als blassgelbes Öl (5,82 g, Ausbeute: 86 %) zu erhalten.
Aber hat sich jemand mit diesem Problem beschäftigt?
Und gibt es eine Möglichkeit mit Phosphor oder Zitrone