Αντιδραστήρια:
Σύνθεση:
- Indole (cas 120-72-9) 1000 g,
- Διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) 15 l,
- Χλωριούχος κασσίτερος(IV) (SnCl4) 2000 ml,
- 1-Naphthoyl chloride (cas 879-18-5) 1627 g,
- Νιτρομεθάνιο (cas 75-52-5) 10 l,
- Αποσταγμένο νερό 20 l,
- Οξικός αιθυλεστέρας (EtOAc) 15 l,
- Θειικό νάτριο ή μαγνήσιο (Na2SO4 ή MgSO4),
- Αντιδραστήρας παρτίδας 50 l με κορυφαίο αναδευτήρα,
- Παγόλουτρο,
- Πηγή κενού,
- Μηχανή Rotovap,
- Διάφοροι κάδοι,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-1000 g είναι κατάλληλη),
- Χωνί,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Πιάτο Pyrex,
1. Χλωριούχος κασσίτερος(IV) (SnCl4) 2000 ml προστίθενται σε μία μόνο δόση σε διάλυμα ινδόλης 1000 g σε διχλωρομεθάνιο (CH2Cl2) 15 l σε αντιδραστήρα παρτίδας 50 l.
2. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά μετά την απομάκρυνση ενός παγόλουτρου. Στη συνέχεια, προστίθεται στο εναιώρημα της αντίδρασης χλωριούχο 1-ναφθοϋλο 1627 g σε μικρές δόσεις και στη συνέχεια νιτρομεθάνιο 10 l.
3. Στη συνέχεια, το μείγμα αναδεύεται για 2 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με παγωμένο νερό 20 l. Το μείγμα διηθείται για την απομάκρυνση των ανόργανων κατακρημνισμάτων. Τα στρώματα διαχωρίζονται.
5. Το στρώμα νερού εκχυλίζεται με οξικό αιθυλεστέρα (EtOAc) 15 l. Το εκχύλισμα EtOAc συνδυάζεται με το οργανικό στρώμα.
6. Η οργανική φάσηξηραίνεται πάνω σε θειικό νάτριο ή μαγνήσιο (Na2SO4 ή MgSO4) και συμπυκνώνεται σε μειωμένη πίεση. Λαμβάνεται ένα κρυσταλλικό στερεό προϊόν 3-(1-Ναφθοϋλο)ινδόλης (cas 109555-87-5).
2. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά μετά την απομάκρυνση ενός παγόλουτρου. Στη συνέχεια, προστίθεται στο εναιώρημα της αντίδρασης χλωριούχο 1-ναφθοϋλο 1627 g σε μικρές δόσεις και στη συνέχεια νιτρομεθάνιο 10 l.
3. Στη συνέχεια, το μείγμα αναδεύεται για 2 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου.
4. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης αποσβήνεται με παγωμένο νερό 20 l. Το μείγμα διηθείται για την απομάκρυνση των ανόργανων κατακρημνισμάτων. Τα στρώματα διαχωρίζονται.
5. Το στρώμα νερού εκχυλίζεται με οξικό αιθυλεστέρα (EtOAc) 15 l. Το εκχύλισμα EtOAc συνδυάζεται με το οργανικό στρώμα.
6. Η οργανική φάσηξηραίνεται πάνω σε θειικό νάτριο ή μαγνήσιο (Na2SO4 ή MgSO4) και συμπυκνώνεται σε μειωμένη πίεση. Λαμβάνεται ένα κρυσταλλικό στερεό προϊόν 3-(1-Ναφθοϋλο)ινδόλης (cas 109555-87-5).
3-(1-ναφθοϋλο)ινδόλη | 109555-87-5
Επισκεφθείτε το ChemicalBook για να βρείτε περισσότερες πληροφορίες για 3-(1-Ναφθοϋλ)ινδόλη (109555-87-5) όπως χημικές ιδιότητες, δομή, σημείο τήξης, σημείο βρασμού, πυκνότητα, μοριακός τύπος, μοριακό βάρος, φυσικές ιδιότητες, πληροφορίες τοξικότητας, τελωνειακοί κωδικοί. Μπορείτε επίσης να περιηγηθείτε σε παγκόσμια...
www.chemicalbook.com
Last edited by a moderator:
