προβλήματα συγχώνευσης

[CharmingKid]

Γεια σε όλους,

Έχω λοιπόν ένα πρόβλημα με το αμάλγαμα Al/Hg. Το δοκίμασα μερικές φορές και δεν ξέρω τι κάνω λάθος και το έκανα σε μικρότερη κλίμακα (10 ml PMK)- αφού ξεκίνησε το αμάλγαμα (φαίνεται από το σχηματισμό μικρών φυσαλίδων και γκρίζου νερού) πρόσθεσα τη μεθυλαμίνη και το PMK και φαίνεται ότι κάτι συνέβη- γιατί η θερμοκρασία ανέβηκε στους 50 βαθμούς Κελσίου αλλά στη συνέχεια έμεινε εκεί για περίπου μία ώρα και στη συνέχεια ψύχθηκε σε θερμοκρασία δωματίου και όλο το αλουμινόχαρτο εξαφανίστηκε

Καμία σκέψη;

 

[G.Patton]

Γεια σας, ποιο είναι το πρόβλημα; http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...mphetamine-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[CharmingKid]

HI,
Το πρόβλημα είναι ότι προφανώς η αντίδραση δεν συμβαίνει και δεν είμαι σίγουρος γιατί- η αντίδραση υποτίθεται ότι διαρκεί πολύ περισσότερο και θερμαίνεται πολύ περισσότερο

 

[UWe9o12jkied91d]

Ζυγίζετε τα άλατά σας; Τολμώ να ρωτήσω ζυγίζετε το αλουμίνιο σας; Αν οι αναλογίες είναι σωστές το αμάλγαμα είναι ήπιο μέχρι να επιπλεύσει όλο το αλουμίνιο και μετά παίρνει μπρος. αν το δικό σας είναι βίαιο στην αρχή είναι πολύ λίγα τα άλατα στην πραγματικότητα.
Αν όλα εδώ είναι καλά τότε ίσως δοκιμάσεις να ξεπλύνεις μόνο μια φορά. επίσης μπορεί να υπερψύχεις με την πρώτη ματιά της θερμικής διαστολής. η θερμοκρασία του νερού που χρησιμοποιείς μπορεί να αυξηθεί λίγο αν χρησιμοποιείς κρύο

 

[G.Patton]

Είναι αρκετά δύσκολο να κατανοήσετε το πρόβλημά σας χωρίς εικόνες. Πιστεύετε ότι η αντίδραση δεν συμβαίνει, αλλά δεν έχετε καμία απόδειξη, σωστά; Έχετε διαβάσει την ανάρτησή μου; Πρέπει να βράσετε το μίγμα της αντίδρασης μετά την αυτοθέρμανση.

 

[CharmingKid]

Ναι, σταθμίζω το φύλλο αλουμινίου και τον υδράργυρο (στην περίπτωσή μου έχω διχλωριούχο υδράργυρο). Δεν νομίζω ότι το αμάλγαμα είναι πολύ βίαιο και νομίζω ότι έχω τη σωστή αναλογία- 20 γραμμάρια αλουμινόχαρτο και 0,1 γραμμάριο HgCl2 , αλλά θα ξαναδοκιμάσω με πιο ζεστό νερό και ένα ξέπλυμα.

 

[CharmingKid]

Διάβασα τη θέση σας- αλλά η θέση είναι για τη σύνθεση μεθαμφεταμίνης και χρειάζομαι σύνθεση MDMA, αλλά θα προσπαθήσω να βράσω το μείγμα αντίδρασης μου την επόμενη φορά

 

[G.Patton]

Νομίζω ότι είναι πολύ μικρό. Νομίζω ότι το 0,3-0,35 είναι εντάξει. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...threads/aluminium-amalgam-al-hg-summary.1271/
Συγγνώμη, λάθος μου. Νόμιζα ότι μιλάμε για p2p->meth.

 

[UWe9o12jkied91d]

χρειάζεστε περίπου 0,1g / 12g ish alu

 

[CharmingKid]

Δοκίμασα λοιπόν ξανά αρκετές φορές και νομίζω ότι η συγχώνευση λειτούργησε καλά, αλλά στη συνέχεια εκχύλισα το μίγμα της αντίδρασης με NaOH και ισοπροπανόλη- και προσπάθησα να εξατμίσω την ισοπροπανόλη υπό κενό αλλά αντί αυτού είχα απόσταξη του IPA και όταν το έριξα σε διάλυμα HCl δεν έμοιαζε με λάδι- διαλύθηκε στο διάλυμα HCl (όπως βλέπετε στην εικόνα).
Και δεν είμαι σίγουρος- νομίζω ότι είχα ακόμα πιθανώς πολύ IPA στο διάλυμα και αυτός είναι ο λόγος που διαλύθηκε.
Έχω λοιπόν 2 ερωτήσεις...
1. Υπάρχει άλλος τρόπος εξάτμισης του IPA;
2. Υπάρχει κάτι που μπορώ να κάνω για να σώσω αυτό που έχω;

 

[UWe9o12jkied91d]

Κανονικά μπορείς να κάνεις απόσταξη με vaccum ή rotovap το ipa off, ίσως η αντλία σου να είναι πολύ αδύναμη ή το ποτήρι πολύ μεγάλο για να περάσει σωστά. όπως και να έχει, θα πρέπει να καταβυθίσεις σταγόνα-σταγόνα με ενεργητική ανάδευση και να παρακολουθείς προσεκτικά όταν αρχίσει να καταβυθίζεται πολύ λίγο με κάθε σταγόνα, έλεγξε τότε το ph. Επιπλέον η χρήση aq. HCl θα σου χαλάσει τις αποδόσεις και θα κάνει παράπλευρα προϊόντα και θα χρωματίσει την μάζα της αντίδρασης. αν έχεις HCl απλά πήγαινε να αγοράσεις λίγη χλωρίνη και ένα αποξηραντικό και κάνε το όπως οι κύριοι,

 

[Fenster]

Γιατί θα έπρεπε να είναι διαφορετικά;

Η αναγωγή του MDP2P θα πρέπει να εκτελείται το ίδιο με το P2P μόνο τα στάδια καθαρισμού θα διαφέρουν, ωστόσο η διαδικασία amagam σας θα πρέπει να εκτελείται το ίδιο. Σας προτείνω να διερευνήσετε τις εργασίες του Jesse Pinkmans που δημοσίευσε από το rodium και να εξετάσετε την εργασία του Ritter για τις αναγωγές MDP2P.