Το εξάνιο έχει αρκετά υψηλό σημείο βρασμού, οπότε η εξάτμιση του εξανίου απέχει πολύ από το να είναι μια ευχαρίστηση.
Το πρόβλημα είναι ότι χωρίς την πλήρη εξάτμιση του εξανίου, δεν μπορώ να γνωρίζω την ακριβή ποσότητα της ελεύθερης βάσης που απομονώθηκε.
Ευτυχώς, ένα πανεπιστημιακό μάθημα φυσικής, ή χημείας, ή κάτι άλλο, όπου μελετήθηκαν οι νόμοι Raoult, έρχεται να με σώσει.
Γνωρίζοντας την εµβολική σταθερά του εξανίου, το σηµείο βρασµού του εξανίου, το µοριακό βάρος της βάσης και το βάρος ενός διαλύµατος της βάσης σε εξάνιο σε δεδοµένο σηµείο βρασµού, είναι δυνατόν να υπολογιστεί το βάρος της ελεύθερης βάσης µε αρκετά µεγάλη ακρίβεια.
Για παράδειγμα, στην αρχή ελήφθησαν 60 MDMA HCL για την εκχύλιση της βάσης. Αυτό αντιστοιχεί σε βάρος βάσης 50,5 gr.
Η βάση διαχωρίστηκε με 200 ml εξανίου cas 64742-49-0.
Μια φιάλη με εξάνιο ρυθμίστηκε για Τ=80. Καθώς έφθανε αυτό το σημείο, ελέγχθηκε το βάρος της φιάλης και ήταν 116 gr.
Το επόμενο μέτρο ελέγχου έγινε σε Τ=85C. Το βάρος ήταν 89 gr.
Η τελευταία μέτρηση ελέγχου έγινε στους Τ=90C. Το βάρος ήταν 79 gr.
Όλη αυτή η εξάτμιση μέχρι τους 90C διήρκεσε περίπου 25-30 λεπτά.
Τώρα πρέπει να υπολογίσουμε το βάρος βάσης από αυτά τα δεδομένα.
Ο 2ος νόμος Raoult μας επιτρέπει να υπολογίσουμε τη μετατόπιση του σημείου βρασμού γνωρίζοντας το βάρος του διαλύτη και της διαλυμένης ουσίας και αντίστροφα.
Στην πραγματικότητα, ο δεύτερος νόμος του Raoult δεν θα λειτουργήσει ακριβώς για μεγάλες περιεκτικότητες διαλυμένων ουσιών, αλλά μπορεί να υποδείξει τα όρια με κάποια ακρίβεια.
Ας δούμε πώς λειτουργεί.
Msolv - βάρος διαλύτη
Msub - βάρος ουσίας
m - μοριακό βάρος της ουσίας
dT - μετατόπιση του σημείου βρασμού
E - εµβολική σταθερά διαλύτη
Το σημείο ζέσεως του εξανίου είναι 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Ας υπολογίσουμε για το πρώτο βήμα.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Τώρα πρέπει να λύσουμε την ακόλουθη εξίσωση: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Η λύση βρίσκεται στο Msub = 50,83.
Τώρα κάντε το ίδιο για T=85: Msub = 47,24
και για T=90: Msub = 47,18.
Πιθανώς το βάρος ελεύθερης βάσης θα είναι κάπου γύρω στα 47-50 gr.
Χρειαζόμαστε 21,3 ml HCl 36% για να οξυνθούν 48 gr ελεύθερης βάσης. Έτσι πρόσθεσα 100 ml ακετόνης και έριξα 21 ml HCl και έλεγξα το PH, ήταν περίπου 7. Έτσι πρόσθεσα άλλα 0,5 ml HCl για να φτάσω σε PH = 2.
Αναφέρεται στο βάρος της βάσης ακριβώς όπως είχε υπολογιστεί - 48 gr εκχυλισμένης freebase!!!
Αυτό σημαίνει ότι όλοι οι υπολογισμοί μου λειτουργούν τέλεια και ότι η μέθοδος αυτή επιτρέπει τον προσδιορισμό του βάρους της ελεύθερης βάσης σε διάλυμα εξανίου με μεγάλη ακρίβεια.
Καθώς οξίνισα την κρύα βάση με κρύο HCl σε παγόλουτρο, μετατράπηκε αμέσως σε στερεά. Στη φωτογραφία μπορείτε να δείτε πώς το εξάνιο, το νερό από το HCl και η ακετόνη διαχωρίστηκαν στο ποτήρι ζέσεως.
Μην ξεχνάτε: το πολυπροπυλένιο δεν είναι ανθεκτικό στη βενζίνη και σε παρόμοιες ουσίες, οπότε, για να ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση, τα υγρά μεταφέρθηκαν στην κατάψυξη στο γυάλινο ποτήρι ζέσεως για να αποφευχθεί η αύξηση των ακαθαρσιών.
Ενώ το εξάνιο εξατμιζόταν, παρατήρησα ότι γινόταν όλο και πιο κιτρινωπό. Αν κάποιος θα μπορούσε να μου πει τι είναι, η φυσική ιδιότητα του εξανίου να αλλάζει χρώμα ή η βάση καταστράφηκε κάτω από τέτοιες θερμοκρασίες (έως 90C) - θα το εκτιμούσα.
Το πρόβλημα είναι ότι χωρίς την πλήρη εξάτμιση του εξανίου, δεν μπορώ να γνωρίζω την ακριβή ποσότητα της ελεύθερης βάσης που απομονώθηκε.
Ευτυχώς, ένα πανεπιστημιακό μάθημα φυσικής, ή χημείας, ή κάτι άλλο, όπου μελετήθηκαν οι νόμοι Raoult, έρχεται να με σώσει.
Γνωρίζοντας την εµβολική σταθερά του εξανίου, το σηµείο βρασµού του εξανίου, το µοριακό βάρος της βάσης και το βάρος ενός διαλύµατος της βάσης σε εξάνιο σε δεδοµένο σηµείο βρασµού, είναι δυνατόν να υπολογιστεί το βάρος της ελεύθερης βάσης µε αρκετά µεγάλη ακρίβεια.
Για παράδειγμα, στην αρχή ελήφθησαν 60 MDMA HCL για την εκχύλιση της βάσης. Αυτό αντιστοιχεί σε βάρος βάσης 50,5 gr.
Η βάση διαχωρίστηκε με 200 ml εξανίου cas 64742-49-0.
Μια φιάλη με εξάνιο ρυθμίστηκε για Τ=80. Καθώς έφθανε αυτό το σημείο, ελέγχθηκε το βάρος της φιάλης και ήταν 116 gr.
Το επόμενο μέτρο ελέγχου έγινε σε Τ=85C. Το βάρος ήταν 89 gr.
Η τελευταία μέτρηση ελέγχου έγινε στους Τ=90C. Το βάρος ήταν 79 gr.
Όλη αυτή η εξάτμιση μέχρι τους 90C διήρκεσε περίπου 25-30 λεπτά.
Τώρα πρέπει να υπολογίσουμε το βάρος βάσης από αυτά τα δεδομένα.
Ο 2ος νόμος Raoult μας επιτρέπει να υπολογίσουμε τη μετατόπιση του σημείου βρασμού γνωρίζοντας το βάρος του διαλύτη και της διαλυμένης ουσίας και αντίστροφα.
Στην πραγματικότητα, ο δεύτερος νόμος του Raoult δεν θα λειτουργήσει ακριβώς για μεγάλες περιεκτικότητες διαλυμένων ουσιών, αλλά μπορεί να υποδείξει τα όρια με κάποια ακρίβεια.
Ας δούμε πώς λειτουργεί.
Msolv - βάρος διαλύτη
Msub - βάρος ουσίας
m - μοριακό βάρος της ουσίας
dT - μετατόπιση του σημείου βρασμού
E - εµβολική σταθερά διαλύτη
Το σημείο ζέσεως του εξανίου είναι 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Ας υπολογίσουμε για το πρώτο βήμα.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Τώρα πρέπει να λύσουμε την ακόλουθη εξίσωση: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Η λύση βρίσκεται στο Msub = 50,83.
Τώρα κάντε το ίδιο για T=85: Msub = 47,24
και για T=90: Msub = 47,18.
Πιθανώς το βάρος ελεύθερης βάσης θα είναι κάπου γύρω στα 47-50 gr.
Χρειαζόμαστε 21,3 ml HCl 36% για να οξυνθούν 48 gr ελεύθερης βάσης. Έτσι πρόσθεσα 100 ml ακετόνης και έριξα 21 ml HCl και έλεγξα το PH, ήταν περίπου 7. Έτσι πρόσθεσα άλλα 0,5 ml HCl για να φτάσω σε PH = 2.
Αναφέρεται στο βάρος της βάσης ακριβώς όπως είχε υπολογιστεί - 48 gr εκχυλισμένης freebase!!!
Αυτό σημαίνει ότι όλοι οι υπολογισμοί μου λειτουργούν τέλεια και ότι η μέθοδος αυτή επιτρέπει τον προσδιορισμό του βάρους της ελεύθερης βάσης σε διάλυμα εξανίου με μεγάλη ακρίβεια.
Καθώς οξίνισα την κρύα βάση με κρύο HCl σε παγόλουτρο, μετατράπηκε αμέσως σε στερεά. Στη φωτογραφία μπορείτε να δείτε πώς το εξάνιο, το νερό από το HCl και η ακετόνη διαχωρίστηκαν στο ποτήρι ζέσεως.
Μην ξεχνάτε: το πολυπροπυλένιο δεν είναι ανθεκτικό στη βενζίνη και σε παρόμοιες ουσίες, οπότε, για να ολοκληρωθεί η κρυστάλλωση, τα υγρά μεταφέρθηκαν στην κατάψυξη στο γυάλινο ποτήρι ζέσεως για να αποφευχθεί η αύξηση των ακαθαρσιών.
Ενώ το εξάνιο εξατμιζόταν, παρατήρησα ότι γινόταν όλο και πιο κιτρινωπό. Αν κάποιος θα μπορούσε να μου πει τι είναι, η φυσική ιδιότητα του εξανίου να αλλάζει χρώμα ή η βάση καταστράφηκε κάτω από τέτοιες θερμοκρασίες (έως 90C) - θα το εκτιμούσα.
Last edited: