Εισαγωγή
Ο διαιθυλαιθέρας, ή CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), είναι ένας εξαιρετικός διαλύτης για πολλές αντιδράσεις, αλλά είναι εξαιρετικά εύφλεκτος. Οι επαγγελματίες χημικοί είναι καλά ενημερωμένοι για τους κινδύνους που παρουσιάζονται κατά τη χρήση του αιθέρα, αλλά ο απλός άνθρωπος είναι λιγότερο πιθανό να γνωρίζει αυτούς τους κινδύνους. Οι ατμοί διαιθυλαιθέρα σε ξηρό αέρα μπορούν να σχηματίσουν εκρηκτικά υπεροξείδια. Με άλλα λόγια, ακόμη και σε περιβάλλον χωρίς σπινθήρα/φλόγα, μπορεί να σημειωθούν εκρήξεις όταν συναντηθούν ατμοί αιθέρα. Για το λόγο αυτό, θα πρέπει να υπάρχει κάποιος τρόπος απομάκρυνσης των ατμών από την περιοχή (ένας απορροφητήρας θα ήταν ένα καλό παράδειγμα) και δεν θα πρέπει να χρησιμοποιείται αιθέρας σε ημέρες με εξαιρετικά χαμηλή υγρασία. Επειδή ο διαιθυλαιθέρας είναι τόσο εύφλεκτος και επιρρεπής σε ανάφλεξη, η διαδικασία αυτή πρέπει να εκτελείται με τη χρήση θερμαντήρα/αναδευτήρα που έχει σχεδιαστεί για χρήση σε εύφλεκτα περιβάλλοντα. Ένας τέτοιος θερμαντήρας/αναδευτήρας δεν παράγει σπινθήρα επαφής όταν ενεργοποιείται η θερμαντική πλάκα και γενικά χρησιμοποιεί κινητήρα εναλλασσόμενου ρεύματος χωρίς ψήκτρες για τον αναδευτήρα, επειδή οι κινητήρες συνεχούς ρεύματος με ψήκτρες γενικά παράγουν μικρούς σπινθήρες που θα μπορούσαν να αναφλέξουν τυχόν αδέσποτους ατμούς.
Ο διαιθυλαιθέρας παρασκευάζεται από την αιθανόλη (γνωστή και ως αλκοόλη σιτηρών, αιθυλική αλκοόλη, αλκοόλη πόσιμου νερού) με θέρμανση με πυκνό θειικό οξύ. Η αντίδραση πραγματοποιείται μέσω ενός ενδιάμεσου προϊόντος, του "αιθυλοθειικού οξέος", όπως και οι περισσότερες αντιδράσεις αυτού του τύπου. Μπορείτε εύκολα να κλιμακώσετε αυτή τη σύνθεση μεγαλώνοντας αναλογικά τη φιάλη αντίδρασης και τον αριθμό των ουσιών.
Εμφάνιση: άχρωμο υγρό με ξηρή, ρουμιώδη, γλυκιά οσμή-Ο διαιθυλαιθέρας παρασκευάζεται από την αιθανόλη (γνωστή και ως αλκοόλη σιτηρών, αιθυλική αλκοόλη, αλκοόλη πόσιμου νερού) με θέρμανση με πυκνό θειικό οξύ. Η αντίδραση πραγματοποιείται μέσω ενός ενδιάμεσου προϊόντος, του "αιθυλοθειικού οξέος", όπως και οι περισσότερες αντιδράσεις αυτού του τύπου. Μπορείτε εύκολα να κλιμακώσετε αυτή τη σύνθεση μεγαλώνοντας αναλογικά τη φιάλη αντίδρασης και τον αριθμό των ουσιών.
Σημείο ζέσεως: 34,65 °C/760 mm Hg-
Σημείο τήξεως: -116,3 °C-
Μοριακό βάρος: 74,123 g/mol-
Πυκνότητα: 0,7134 g/ml (20 °C).
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη.
Διάταξη κλασματικής απόσταξης-φιάλη στρογγυλού πυθμένα με τρεις λαιμούς 0,5 L-
μαγνητικός αναδευτήρας-
λουτρά λαδιού και παγωμένου νερού-
0.5 L x2 Χωνί στάγδην-
Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού (0 °C έως 200 °C) με προσαρμογέα φιάλης-
ταινίες δείκτη pH-
βάση ρετόρτ και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής-
εργαστηριακή ζυγαριά (1 - 200 g είναι κατάλληλη)-
φιάλες Erlenmeyer 100 ml x2 και 200 ml x2 με καπάκια-
ποτήρια ζέσεως 200 ml x2- 100 ml x2-
κύλινδρος μέτρησης 500 ml ή 100 ml-
πέτρες βρασμού.
Αντιδραστήρια.
123,9 ml (97 g, 2 mol) Αιθανόλη 95%-109 ml (200,16 g, 2 mol) Θειικό οξύ (98%)-
50 g Υδροξείδιο του νατρίου (NaOH)-
50 g Χλωριούχο νάτριο (NaCl)-
15 g Χλωριούχο ασβέστιο (CaCl2)-
~1,5 L Αποσταγμένο νερό-
~20 g Μεταλλικό νάτριο (Na)
Χειρισμοί
1. Αν και δεν είναι η πιο ευχάριστη διαδικασία, ο διαιθυλαιθέρας μπορεί να παραχθεί με τη συμπύκνωση της αιθανόλης. Για να γίνει αυτό, συναρμολογήστε μια τυπική διάταξη κλασματικής απόσταξης με στήλη vigreux και φιάλη τριών λαιμών. Μην ξεχάσετε να ρίξετε έναν μαγνήτη αναδευτήρα στη φιάλη πριν τα σφίξετε όλα, και θα το θερμάνετε σε λουτρό λαδιού (δεν επιτρέπονται φλόγες όταν υπάρχει αιθέρας, ξέρετε). Η στήλη vigreux μπαίνει στον κεντρικό λαιμό, ένα χωνί προσθήκης στο ένα πλαϊνό λαιμό και ένα θερμόμετρο στον άλλο πλαϊνό λαιμό.
2. Προσθέστε 2x moles (όπου το x είναι ένας πολλαπλασιαστής, 1 = 2 moles, 1,5 = 3 moles, κ.λπ.) του αζεοτροπίου της αιθανόλης (π.χ. 95% αιθανόλη) στη φιάλη. Προσθέστε 2x mol πυκνού (98 %) θειικού οξέος στην αιθανόλη αργά (θα θερμανθεί λόγω του νερού) μέσω σταγονομετρικού χωνιού. Ανοίξτε τον αναδευτήρα, ενεργοποιήστε τη θερμότητα και ανεβάστε τη φιάλη στους 130 °C. Βεβαιωθείτε ότι ο συμπυκνωτής σας είναι καλά εφοδιασμένος με κρύο νερό και συνεχίστε τη θέρμανση έως ότου το περιεχόμενο της φιάλης αντίδρασης φτάσει τους 135 °C περίπου.
3. Μόλις αρχίσει η απόσταξη, προσθέστε αργά μέχρι άλλα 2x mol αιθανόλης μέσω του χωνιού προσθήκης με ρυθμό ίσο με τις σταγόνες που προέρχονται από τον συμπυκνωτή. 2 mol αλκοόλης (123,9 g) θα χρειαστούν 1 ώρα με μια αξιοπρεπή στήλη vigreux. Μια μικρότερη στήλη (ή, φευ, καθόλου στήλη) θα απαιτήσει πιο αργή απόσταξη (και αν δεν χρησιμοποιήσετε στήλη, θα πρέπει να κάνετε εκτεταμένη πλύση του προϊόντος με αλατόνερο).
4 . Πετάξτε το περιεχόμενο της φιάλης υποδοχής σε ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως ή μπολ και αναδεύστε με διάλυμα 10% υδροξειδίου του νατρίου (NaOH aq) μέχρι το pH να γίνει ουδέτερο. Αδειάστε το μείγμα αυτό σε διαχωριστικό χωνί για να διαχωριστεί ο αιθέρας από το υδατικό υδροξείδιο και πλύνετε άλλες δύο φορές με ίσους όγκους μισοκορεσμένου διαλύματος χλωριούχου νατρίου (NaCl) (~18 g/100 ml νερού σε r.t.). Αφήστε το τελευταίο διάλυμα πλύσης + αιθέρας να παραμείνει στη φιάλη μέχρι να κατακαθίσουν όλα, στη συνέχεια στραγγίστε προσεκτικά την πλύση και ρίξτε τον αιθέρα από το επάνω μέρος σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα. Προσθέστε 15 g χλωριούχου ασβεστίου (CaCl2) (damp rid) για κάθε mole αιθέρα, ρίξτε σε μαγνήτη αναδευτήρα και αναδεύστε για 2 ώρες.
5 . Αποστάξτε τον αιθέρα από το χλωριούχο ασβέστιο θερμαίνοντας σε λουτρό (λάδι ή νερό) σε θερμοκρασία όχι υψηλότερη από 45 °C. Συλλέξτε το απόσταγμα που βγαίνει στην περιοχή των 31-36 °C.
Άνυδρος αιθυλαιθέρας. Για τους τύπους που απαιτούν ξηρό, καθαρό ή άνυδρο αιθέρα. Το προϊόν αιθέρα από τα παραπάνω ξηραίνεται πάνω σε λεπτές φέτες μεταλλικού νατρίου (το μεταλλικό σύρμα νατρίου λειτουργεί επίσης καλά) για 24 ώρες. Στη συνέχεια, ο αιθέρας αποστάζεται σε υδατόλουτρο, πάνω από φρέσκο (φρέσκο σημαίνει διαφορετική παρτίδα από αυτή που χρησιμοποιήσατε για την ξήρανση) μεταλλικό νάτριο.
Σημείωση: Ο αιθέρας αναπτύσσει εκρηκτικά υπεροξείδια όταν παραμένει για οποιοδήποτε χρονικό διάστημα, ακόμη και αν έχει αγοραστεί από ένα κατάστημα προμηθειών. Επομένως, πριν χειριστείτε αιθέρα που έχει αποθηκευτεί, ανακινήστε τον με θειικό σίδηρο ή με υπεροξείδιο του μολύβδου. Για να μην σχηματίζονται υπεροξείδια σε φρέσκο αιθέρα, προσθέστε αρκετά τμήματα χάλκινου ή σιδερένιου σύρματος στο σκοτεινό δοχείο και αποθηκεύστε το σε δροσερό μέρος.
Καθαρισμός
4 . Πετάξτε το περιεχόμενο της φιάλης υποδοχής σε ένα μεγάλο ποτήρι ζέσεως ή μπολ και αναδεύστε με διάλυμα 10% υδροξειδίου του νατρίου (NaOH aq) μέχρι το pH να γίνει ουδέτερο. Αδειάστε το μείγμα αυτό σε διαχωριστικό χωνί για να διαχωριστεί ο αιθέρας από το υδατικό υδροξείδιο και πλύνετε άλλες δύο φορές με ίσους όγκους μισοκορεσμένου διαλύματος χλωριούχου νατρίου (NaCl) (~18 g/100 ml νερού σε r.t.). Αφήστε το τελευταίο διάλυμα πλύσης + αιθέρας να παραμείνει στη φιάλη μέχρι να κατακαθίσουν όλα, στη συνέχεια στραγγίστε προσεκτικά την πλύση και ρίξτε τον αιθέρα από το επάνω μέρος σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα. Προσθέστε 15 g χλωριούχου ασβεστίου (CaCl2) (damp rid) για κάθε mole αιθέρα, ρίξτε σε μαγνήτη αναδευτήρα και αναδεύστε για 2 ώρες.
5 . Αποστάξτε τον αιθέρα από το χλωριούχο ασβέστιο θερμαίνοντας σε λουτρό (λάδι ή νερό) σε θερμοκρασία όχι υψηλότερη από 45 °C. Συλλέξτε το απόσταγμα που βγαίνει στην περιοχή των 31-36 °C.
Άνυδρος αιθυλαιθέρας. Για τους τύπους που απαιτούν ξηρό, καθαρό ή άνυδρο αιθέρα. Το προϊόν αιθέρα από τα παραπάνω ξηραίνεται πάνω σε λεπτές φέτες μεταλλικού νατρίου (το μεταλλικό σύρμα νατρίου λειτουργεί επίσης καλά) για 24 ώρες. Στη συνέχεια, ο αιθέρας αποστάζεται σε υδατόλουτρο, πάνω από φρέσκο (φρέσκο σημαίνει διαφορετική παρτίδα από αυτή που χρησιμοποιήσατε για την ξήρανση) μεταλλικό νάτριο.
Σημείωση: Ο αιθέρας αναπτύσσει εκρηκτικά υπεροξείδια όταν παραμένει για οποιοδήποτε χρονικό διάστημα, ακόμη και αν έχει αγοραστεί από ένα κατάστημα προμηθειών. Επομένως, πριν χειριστείτε αιθέρα που έχει αποθηκευτεί, ανακινήστε τον με θειικό σίδηρο ή με υπεροξείδιο του μολύβδου. Για να μην σχηματίζονται υπεροξείδια σε φρέσκο αιθέρα, προσθέστε αρκετά τμήματα χάλκινου ή σιδερένιου σύρματος στο σκοτεινό δοχείο και αποθηκεύστε το σε δροσερό μέρος.
Καθαρισμός
Last edited:
