Αντιδραστήρια και υλικά εκκίνησης
Η διεργασία ακολουθεί το σχήμα 1
Εκχύλιση GBL
Υδρόλυση της GBL
Η υδρόλυση της GBL εξελίσσεται σύμφωνα με το σχήμα 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 διαλυμένα σε 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 διαλυμένα σε 15 ml H2O
- Φιάλη 3 λαιμών 1000 ml
- Θερμόμετρο
- Υψηλής απόδοσης διπλό κύκλωμα παλινδρόμησης
- Μαγνητικός αναδευτήρας
- Ψυχροί συσσωρευτές ή πάγος
- Γράσο σιλικόνης όπως το MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Γυαλιά, αλόνγκ, χωνιά
- Χωνί διαχωρισμού
- Εγκατάσταση απόσταξης
- Γυαλιά ρολογιού
- Χαρτί ενδείξεων
- Αιθανόλη
- Silica gel
- Εξαϋδρικό νιτρικό κοβάλτιο Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 Χλωριούχος σίδηρος(ΙΙΙ)
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
Οξείδωση του THF
Η διεργασία ακολουθεί το σχήμα 1
Ο αντιδραστήρας πρέπει να είναι ερμητικά κλειστός, συνδεδεμένος με την ατμόσφαιρα μέσω ενός φίλτρου κάτω από τον απορροφητήρα που μπορεί να απορροφήσει ατμούς βρωμίου! Σχήμα 1
Ο αντιδραστήρας τοποθετείται σε νερό, που ψύχεται με ψυχρούς συσσωρευτές ή πάγο. Σχ. 2
Η προσθήκη αντιδραστηρίων στο THF πραγματοποιείται σε εύρος θερμοκρασίας 10-15℃. Στη συνέχεια η θερμοκρασία αυξάνεται στους 20-25℃ για την έναρξη της αντίδρασης.
7,21 g THF και 100 ml νερού τοποθετούνται στον αντιδραστήρα μέσω χωνιού. Η θερμοκρασία του μείγματος σε αυτό το στάδιο πρέπει να είναι κάτω από 20℃. Σχήμα 3
7,21 g THF και 100 ml νερού τοποθετούνται στον αντιδραστήρα μέσω χωνιού. Η θερμοκρασία του μείγματος σε αυτό το στάδιο πρέπει να είναι κάτω από 20℃. Σχήμα 3
Στη συνέχεια, 15,1 g KBrO3 και 13,6 g KHSO4 προστίθενται στο προκύπτον διάλυμα THF σε νερό. Σχ. 4
Το μείγμα αναδεύεται για 1-2 ώρες. Σχ. 5
Η ψύξη διακόπτεται. Σε θερμοκρασία 20℃, εμφανίζεται κίτρινο χρώμα και αρχίζει η αντίδραση. Σχ. 6
Μετά την έναρξη της αντίδρασης, το RM διατηρείται για 20 ώρες σε θερμοκρασία 20-30℃. Κατά τη διάρκεια αυτού του χρόνου, σχηματίζεται σημαντική ποσότητα ατμών βρωμίου. Υπάρχει κίνδυνος μόλυνσης του χώρου από αέριο και δηλητηρίασης από βρώμιο! Ο απορροφητήρας εξαερισμού πρέπει να λειτουργεί! Εικ. 7
RM μετά από 20 ώρες. Εικ. 8
Εκχύλιση GBL
Μετά από 20 ώρες, το βρώμιο εξουδετερώνεται με διάλυμα 14 g Na2S2O5 (μεταδιθειώδες νάτριο ή πυροθειώδες νάτριο) και 150 ml νερού. Σχ. 9
Το διάλυμα αυτό χύνεται μέσω παλινδρόμησης στον αντιδραστήρα για την εξουδετέρωση του βρωμίου. Η παρασκευή διαλύματος Na2S2O5 (μεταδιθειώδες νάτριο) συνοδεύεται από το σχηματισμό διοξειδίου του θείου SO2! Σχήμα 10
Μετά την προσθήκη διαλύματος Na2S2O5, προστίθενται 150 ml νερού για την απορρόφηση των αερίων. Εικ. 11
Το διαυγές και άχρωμο RM μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί των 2000 ml. Εικ. 12
Εκχυλίζεται με 250 ml DCM. Εικ. 13
Το στρώμα DCM ξηραίνεται με άνυδρο θειικό νάτριο μέχρι να διαυγαστεί για 1-1,5 ώρα. Εικ. 14
Απόσταξη DCM. Κατά την απόσταξη του DCM σχηματίζεται διοξείδιο του θείου SO2! Σχ. 15
Αφού σταματήσει η απόσταξη σε θερμοκρασία 90-110℃, η παλινδρόμηση με σφαίρα αντικαθίσταται σε άμεσο ψύκτη και συλλέγεται το κλάσμα με θερμοκρασία 200℃. Σχ. 16
Η απόδοση της GBL είναι 3,15 g (36,6%).
Όταν η αντίδραση είναι πολύ ενεργή σε T=60℃ και σχηματίζεται μεγάλος όγκος βρωμίου, η απόδοση της GBL δεν υπερβαίνει το 23%.Υδρόλυση της GBL
Η υδρόλυση της GBL εξελίσσεται σύμφωνα με το σχήμα 2
Παρασκευάζεται θερμό διάλυμα διττανθρακικού νατρίου 3,38 g NaHCO3 σε 15 ml νερού. Σχήμα 17
Στο παρασκευασμένο θερμό διάλυμα NaHCO3 (όχι υψηλότερο από 90℃) προστίθεται αποσταγμένο GBL. Εικ. 18
Το διάλυμα εξατμίζεται μέχρι την κρυστάλλωση και ξηραίνεται σε ξηραντήρα πάνω από αλκάλια για 1-2 ημέρες. Εικ. 19
Αποξηραμένο αλάτι. Εικ. 20
Απόδοση 4,6 g
Ποιοτικός προσδιορισμός των αλάτων GHB
Α) Αντίδραση με διάλυμα 5% χλωριούχου σιδήρου (FeCl3). Μερικές σταγόνες διαλύματος χλωριούχου σιδήρου προστίθενται σε μερικά mg ξηρής ουσίας ή σε μη αραιωμένο διάλυμα. Παρουσία αλάτων του γ-υδροξυβουτυρικού οξέος, το αντιδραστήριο μετατρέπεται σε ερυθρό-καφέ. Εικ. 21
Β) Αντίδραση με 1% διάλυμα νιτρικού κοβαλτίου σε αιθανόλη (88% αιθανόλη + SiO2). Το διάλυμα του άλατος του υδροξυβουτυρικού άλατος εξατμίζεται μέχρι ξηρού σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους 90℃. Σε μερικά mg ξηρού υπολείμματος προστίθενται μερικές σταγόνες αντιδραστηρίου νιτρικού κοβαλτίου. Παρουσία αλάτων του γ-υδροξυβουτυρικού οξέος, το διάλυμα γίνεται λιλά. Εικ. 22
Last edited by a moderator:
