Πώς να παράγετε σωστά αέριο μεθυλαμίνη σε μεθανόλη

[G.Patton]

Καλύτερη μέθοδος
Μέσω πειραματισμού, διαπιστώθηκε ότι η καλύτερη μέθοδος για την εξαγωγή του MeNH2 από το υδατικό διάλυμα είναι η αύξηση της θερμοκρασίας του διαλύματος υπό ανάδευση. Το αέριο παράγεται αμέσως μετά την ανάδευση σε κανονική θερμοκρασία και πίεση και το διάλυμα αρχίζει να βράζει στους 60 ºC. Μπορούν να ληφθούν άφθονες ποσότητες MeNH2(g) με σταδιακή αύξηση της θερμοκρασίας του διαλύματος μεταξύ 60 ºC και 80 ºC σε κανονική πίεση. Ένας ψυκτήρας παλινδρόμησης και ένας σωλήνας πλύσης αερίου γεμάτος με άνυδρο MgSO4 για την προ-ξήρανση του αερίου και μοριακό κόσκινο 3Α για την τελική ξήρανση αρκούν για την απομάκρυνση τυχόν υδρατμών. (Σημείωση, η χρήση NaOH για την ξήρανση του αερίου δεν συνιστάται για τον ακόλουθο λόγο: Το NaOH θα σχηματίσει ένα σκληρό υγρό κέικ στη διεπιφάνεια ατμού/naOH. Αυτό το λεπτό κέικ θα εμποδίσει τελικά τη ροή του αερίου, αυξάνοντας την πίεση της γραμμής και προκαλώντας την έκρηξη ή την έκρηξη ενός συνδέσμου - η διαφυγή τοξικών βλαβερών αναθυμιάσεων MeNH2 θα καταστήσει γρήγορα το χώρο εργασίας μη κατοικήσιμο. Αυτό είναι ένα γεγονός βασισμένο στην εμπειρία, όχι σε ανούσιες εικασίες, οπότε αποφύγετε την αναρτημένη πρόταση να χρησιμοποιήσετε NaOH για να στεγνώσετε το αέριο MeNH2: η πρόταση αυτή είναι αβάσιμη και παρόλο που κάποιος μπορεί να "τα βγάλει πέρα" βραχυπρόθεσμα, μακροπρόθεσμα θα οδηγήσει τελικά σε καταστροφή).

Καθώς η θερμοκρασία του διαλύματος αυξάνεται στους 80 ºC, παρατηρείται συμπύκνωση υδρατμών στο κάτω μισό του ψυκτήρα παλινδρόμησης. Μετά από κάποιο χρονικό διάστημα στην ίδια θερμοκρασία, η παραγωγή MeNH2(g) αρχίζει να μειώνεται. Σε αυτό το σημείο, το μερικώς χρησιμοποιημένο διάλυμα αφήνεται να κρυώσει και αντλείται από τη φιάλη του αντιδραστήρα (μια περισταλτική αντλία είναι ιδανική) και σε ένα πλαστικό (HDPE) βαρέλι για περαιτέρω επεξεργασία για την ανάκτηση του υπόλοιπου MeNH2. Ο αντιδραστήρας ξαναγεμίζεται με φρέσκο διάλυμα 40 % και εφαρμόζεται ανάδευση και θέρμανση, όπως παραπάνω, μέχρις ότου η θερμοκρασία φθάσει τους 80 ºC και η παραγωγή αερίου μειωθεί, οπότε το εν λόγω μερικώς χρησιμοποιημένο διάλυμα προστίθεται στο περιεχόμενο του καρβουνιού και ο αντιδραστήρας ξαναγεμίζεται. Με αυτόν τον τρόπο, μπορεί να επεξεργαστεί μια σημαντική ποσότητα διαλύματος 40 %, χωρίς να χρειάζεται να αποσυναρμολογηθεί η συσκευή αερίου, ούτε να εκτεθεί ο χώρος εργασίας σε αναθυμιάσεις MeNH2, ούτε να παραμείνει στερεό υπόλειμμα στη φιάλη βρασμού.

Το μερικώς χρησιμοποιηθέν διάλυμα μπορεί στη συνέχεια να υποστεί περαιτέρω επεξεργασία για να ληφθεί πρακτικά το 100% του εναπομείναντος MeNH2. Αυτό επιτυγχάνεται με την προσθήκη μουριατικού οξέος σύμφωνα με την αντίδραση MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Ο αντιδραστήρας θα πρέπει να διατηρείται σε παγόλουτρο κατά τη διάρκεια της προσθήκης οξέος, επειδή παράγεται σημαντική θερμότητα από την προσθήκη οξέος. Μετά την εξουδετέρωση, το διάλυμα MeNH2-HCl φέρεται σε βρασμό, το νερό και τυχόν ατμοί MeNH2 ανακτώνται με συμπύκνωση και το ξηρό MeNH2-HCl μπορεί στη συνέχεια να αντιδράσει με κορεσμένο διάλυμα NaOH για να παραχθεί MeNH2(g) σύμφωνα με την αντίδραση:

+ NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Υπάρχει ένα πλεονέκτημα που επιτυγχάνεται με το να βράζεται πρώτα το μεγαλύτερο μέρος του MeNH2(g), πριν από την προσθήκη οξέος, δεδομένου ότι καταναλώνεται σημαντικά λιγότερο οξύ και παράγεται σημαντικά λιγότερο άλας υδροχλωριδίου, επομένως απαιτείται λιγότερο NaOH για τη μετατροπή του υδροχλωριδίου σε αέριο κ.λπ. και λιγότερο χάος και ταλαιπωρία συνολικά. Στην πραγµατικότητα, κάποιος θα µπορούσε να παράγει όλο το MeNH2 που θα χρειαζόταν µε απλή ανάδευση και βρασµό του αρχικού διαλύµατος 40 %, µε εύκολη εκφόρτωση και επαναφόρτωση του αντιδραστήρα, και να αφήσει το έργο της αντίδρασης του χρησιµοποιηµένου διαλύµατος µε µουριατικό οξύ για κάποια µεταγενέστερη ηµεροµηνία.

Απορρόφηση MeNH2 σε MeOH
Υποτίθεται ότι τα μέλη που διαβάζουν αυτή τη θέση κατανοούν ότι ένας από τους λόγους για την παραγωγή αερίου MeNH2 είναι η απορρόφηση του αερίου αυτού σε κρύο, αναδευόμενο MeOH. Με τη ζύγιση του MeOH πριν και μετά τη διάλυση του αερίου, μπορεί να υπολογιστεί η ποσότητα του ανακτηθέντος MeNH2, η οποία απαιτείται για πρόσθετες συνθέσεις. Σημειώστε ότι ορισμένοι πρότειναν τη χρήση σωλήνα διασποράς κατά την απορρόφηση MeNH2(g) σε MeOH. Η συμβουλή αυτή δεν δικαιολογείται και είναι αβάσιμη, διότι θα αυξήσει την πίεση της γραμμής στο σύστημα, γεγονός που θα μπορούσε να οδηγήσει σε καταστροφή. Μην ακολουθήσετε αυτές τις υποδείξεις - μην χρησιμοποιείτε σωλήνα διασποράς. Το MeNH2(g) απορροφάται εύκολα στο κρύο MeOH. Η b.p. του MeNH2 είναι -6 ºC, οπότε ένα λουτρό με θαλασσινό νερό/πάγο αρκεί για τη συμπύκνωση των ατμών. Εξάλλου, το MeNH2(g) απορροφάται στο MeOH σε σχεδόν οποιαδήποτε θερμοκρασία εκτός από τη θερμή. Σωλήνας πολυαιθυλενίου 1/2" OD από το κατάστημα υλικού χωρίς κανενός είδους συσκευή διασποράς στο άκρο του σωλήνα είναι επαρκής για το σκοπό αυτό.

Έλεγχος αναρρόφησης
Η αναρρόφηση εμφανίζεται όταν η ποσότητα του παραγόμενου αερίου δεν επαρκεί για να αντισταθμίσει την ποσότητα του αερίου που απορροφάται. Όταν η παραγωγή αερίου μειώνεται, θα συμβεί αναρρόφηση. Η αναρρόφηση του MeOH με αέριο MeNH2 μπορεί να είναι ταχεία και βίαιη. Η συνεχής αναρρόφηση υποδεικνύει ότι ήρθε η ώρα να αντικατασταθεί το χρησιμοποιημένο διάλυμα στον αντιδραστήρα με φρέσκο διάλυμα 40 %. Η αναρρόφηση ελέγχεται με στρόφιγγες για την ανακούφιση της πίεσης της γραμμής. Ωστόσο, πρέπει να εγκατασταθεί μια παγίδα μεταξύ του σωλήνα ξήρανσης αερίου και του δέκτη για εκείνες τις αναπόφευκτες φορές που ο χειριστής κοιτάζει αλλού και πολύτιμο διάλυμα MeNH2/MeOH αναρροφάται στο σύστημα. Η παγίδα πρέπει να είναι μεγαλύτερη από τον όγκο του MeOH στο δέκτη, ώστε να μη χάνεται τίποτα και να μη φτάνει στον αντιδραστήρα. Εάν ποτέ αναρροφηθεί MeOH πίσω στον θερμό αντιδραστήρα όπου η θερμοκρασία είναι πάνω από το β.π. του MeOH, η προκύπτουσα έκρηξη των γυάλινων σκευών θα τραβήξει την προσοχή όλων. Αλλά να είστε βέβαιοι ότι αυτό δεν είναι δυνατό με την περιγραφόμενη διάταξη.

παγίδα και στρόφιγγες

 

[JustBrowsing223]

@G.Patton Συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση, αυτή θα είναι μια ερώτηση που θα αποτελείται από 2 μέρη.
1. Αυτό σημαίνει απλώς βράσιμο 40% διαλύματος μεθυλαμίνης hcl aq (1000ml H2O + 400 g μεθυλαμίνης hcl; Αν αυτό ισχύει, τότε ίσως έχετε μια ιδέα για το πόσο μεθυλαμίνη hcl θα παραμείνει στο χρησιμοποιημένο διάλυμα; Απλά προσπαθώ να καταλάβω πόσο αποτελεσματική θα ήταν η διαδικασία.

Οπότε η συσκευή θα ήταν κάτι σαν - 2L 2neck roundbottom με θερμόμετρο και 50cm liebig condeser συνδεδεμένο με σωλήνα ξήρανσης αερίου και τελειώνοντας με φιάλη ξήρανσης μοριακού κόσκινου , suckback controll και τσάπες/σωλήνα που μπαίνει σε watter? (Θέλω να πάρω 40% aq διάλυμα για σύνθεση 4mmc)

Επίσης, είναι απαραίτητη η ξήρανση του μοριακού κόσκινου για την παραγωγή υδατικού διαλύματος;

2. Εάν ακολουθήσω την οδό του υδατικού NaOH, φαντάζομαι τη συσκευή ως εξής, 2L 2neck rbf με εξισορροπημένη πίεση με χωνί πτώσης στο ένα και συμπυκνωτή στο άλλο λαιμό, συνεχίζεται με ξήρανση και αναρροφητικό μέρος, είναι αυτό σωστό;
Ίσως θα μπορούσατε να μοιραστείτε ποια πρέπει να είναι η αναλογία μεθυλαμίνης hcl και νερού στη φιάλη αντίδρασης, καθώς και η αναλογία νερού NaOH στο χωνί πτώσης;

Θα ήμουν εξαιρετικά ευτυχής για οποιαδήποτε πληροφορία που θα μπορούσε να με βοηθήσει με το μέρος του έργου. Απλά δεν έχω τη δυνατότητα να αγοράσω με ασφάλεια το διάλυμα 40%.

 

[G.Patton]

Γεια σας, όχι. Γράφεται για υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης, όχι για υδροχλωρική μεθυλαμίνη. Υπάρχει μεγάλη διαφορά. Αν θέλετε να πάρετε βάση χωρίς μεθυλαμίνη, πρέπει να προσθέσετε εκεί ένα αλκάλιο. Υπάρχει η εξίσωση της αντίδρασης για εσάς:

MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (αέριο) + NaCl(aq)+ H2O

Χρειάζεστε ισομοριακή ποσότητα (1:1 σε mol με μεθυλαμίνη*hcl) NaOH σε περίπου 50% aq sln.

Πρόκειται για ελεύθερη βάση μεθυλαμίνης σε διάλυμα aq:
Χρειάζεστε rbf με ένα ψυκτήρα παλινδρόμησης και ένα σωλήνα πλύσης αερίου μετά του γεμάτο με άνυδρο MgSO4 για την προ-ξήρανση του αερίου και 3A μοριακό κόσκινο για να παρέχει μια τελική ξήρανση είναι επαρκής για την απομάκρυνση τυχόν υδρατμών. Μπορείτε να προσθέσετε εκεί αμέσως μέσω του πρώτου λαιμού ή να χρησιμοποιήσετε rbf με δύο λαιμούς (είναι καλύτερη επιλογή).

 

[G.Patton]

Είναι αρκετά περίεργο cuz έχετε υπερβολική πίεση.

Πρέπει να χρησιμοποιήσετε χωνί εξισορρόπησης πίεσης, παγίδα μεταξύ του συμπυκνωτή και της φιάλης υποδοχής με MeOH και στρόφιγγα διακοπής btw φιάλη αντίδρασης με NaOH και συμπυκνωτή.

Όταν θέλετε να σταματήσετε την προσθήκη MeNH2 στη φιάλη υποδοχής, κλείστε τον κρουνό διακοπής μεταξύ της φιάλης αντίδρασης με NaOH και του συμπυκνωτή και στη συνέχεια ανοίξτε τη βρύση του σταγονόμετρου. Επίσης, πραγματοποιήστε σύνδεση με την ατμόσφαιρα από τη φιάλη υποδοχής μέσω πρόσθετου στρόφιγγας.

 

[hunter12]

Δεν έχετε τουλάχιστον ένα διάγραμμα της διάταξης; Υποθέτω ότι θα ήταν μεγάλη βοήθεια.

 

[diogenes]

Γεια σας, τι γίνεται αν έχω MeNH2-HCl ως αρχικό υλικό, μπορώ απλά να προσθέσω ισομοριακό αλκάλιο και να έχω ένα αρκετά συμπυκνωμένο διάλυμα νερού ή μεθανόλης, ανάλογα με το ποιον διαλύτη διαλύω το άλας HCl. Με τη μεθανόλη δεν είναι ιδανικό γιατί θα παραχθεί πολύ νερό. Σε υδατικό διάλυμα θα διαλυθεί πολύ NaCl. Θα μπορούσε αυτό το αλμυρό υδατικό διάλυμα να χρησιμοποιηθεί στη σύνθεση ή θα παρεμπόδιζε τη σύνθεση. π.χ. κατά την προσθήκη του σε 2Br4Methylpropiophenone στη σύνθεση 4MMC, αυτή θα ήταν η ευκολότερη μέθοδος χωρίς την ανάγκη για φυσαλίδες. Ή θα μπορούσα απλά να αποστάξω το όλο πράγμα με enoguth H2O για να διαλύσω το αέριο που φυσάει μέχρι να αρχίσει να έρχεται το νερό. Έχει κανείς εμπειρία σε αυτό; Εμπειρογνώμονες; Θα εκτιμούσα πραγματικά κάποια βοήθεια, καθώς είμαι εντελώς νέος σε αυτό, αλλά θα ήθελα να κάνω κάποια MDMD. Ίσως όταν χρησιμοποιείται μεθανόλη ως αρχικός διαλύτης θα σχηματίσει ένα ξεχωριστό το κορεσμένο νερό από τη μεθανόλη με μεθυλαμίνη.

 

[41Dxflatline]

Χρησιμοποιείτε έναν παράγοντα ξήρανσης;

 

[diogenes]

41Dxflatline: Το έχω σκεφτεί αυτό, αλλά π.χ. ξεκινώντας από 250g MeNH2 HCl, που είναι περίπου 3,7mol, θα δημιουργούνταν 3,7 mol νερό που είναι περίπου 67ml αρκετά πολλά για να στεγνώσουν... η σκέψη μου ήταν ότι αφού η διαλυτότητα του NaCl είναι πολύ μικρότερη στη μεθανόλη από ότι στο νερό (περίπου 20Χ λιγότερο ανά όγκο), θα έπαιρνα ουσιαστικά άλμη, η οποία θα απορροφούσε 24g από τα 3,7mol NaCl (175g) και θα γινόταν κορεσμένη (άλμη). Τα υπόλοιπα 151g NaCl θα βρίσκονταν στη μεθανόλη (διαλυτότητα 14g/l) Δεν μπόρεσα να βρω την ακριβή διαλυτότητα της μεθυλαμίνης, αλλά είναι σημαντικά μεγαλύτερη από το NaCl, ας πούμε 20-30% κ.β., οπότε θα κατακρημνιζόταν το μεγαλύτερο μέρος του NaCl, τουλάχιστον 151-14=137g. Το ερώτημα είναι αν (παρά την μεγαλύτερη διαλυτότητα θα κατακρημνιζόταν ακόμα περισσότερο ή θα αυξανόταν η πίεση του waper και απλά θα αναθυμιάζονταν από το διάλυμα. Θα μπορούσα να κάνω όλη την αντίδραση στην κατάψυξη, ή απλά να χρησιμοποιήσω πάγο από αλμυρό νερό (-10) για να διατηρήσω τη μεθυλαμίνη υγρή (-6C). Αν αυτό θα έσπρωχνε το μεγαλύτερο μέρος της τότε (Ιδανικά θα κατέληγα με μεθανολική μεθυλαμίνη κορεσμένη σε μεθανολίνη. Απλά να αναμιγνύω τα ingreadientst μαζί και να τα βάζω όλα στην κατάψυξη, ένας πολύ πιο εύκολος τρόπος από το να φουσκώνω αν δουλέψει. Αλλά εδώ τελειώνουν οι γνώσεις μου και μάλλον θα πρέπει να κοιτάξω τους νόμους της διαλυτότητας. Θα μπορούσα γρήγορα να μεταγγίσω, να ρουφήξω τη μεθυλική αλκοόλη από την παγωμένη πλέον άλμη (κατάψυξη - 20), και κρατώντας τη μεθανόλη στην κατάψυξη, ακόμα και η αύξηση του όγκου θα μου έλεγε πόση μεθυλαμίνη έχω, αλλά θα μπορούσα να μετρήσω και το βάρος εν ψυχρώ. Για την τελική ξήρανση θα μπορούσα να ρίξω μέσα μερικά mol κόσκινα σε περίπτωση που έχει μείνει ακόμα λίγο νερό.

Εν πάση περιπτώσει, θα μπορούσε να υπάρχει ένα σφάλμα σε αυτό το σκεπτικό, και σκέφτομαι να αποστάξω απλά τη μεθυλαμίνη από το νερό ή , να προψυχθεί η φιάλη υποδοχής με πάγο από αλμυρό νερό και στη συνέχεια να προσαρτήσω μια παγίδα ψύξης με ξηρό πάγο ακετόν για να βεβαιωθώ ότι δεν θα διαφύγει αέριο μεθυλαμίνης. Αυτό είπε, ίσως είναι ευκολότερο να παράγω απλά MeNH2 με τη μέθοδο Patton`s, να το αφήσω να κρυώσει σχεδόν στο μηδέν σε ένα Graham που πηγαίνει σε μια φιάλη υποδοχής σε πάγο από αλμυρό νερό, και παγίδα ξηρής ακετόνης για ασφάλεια.

Απλά σκέφτηκα ότι υπάρχει μια γνωστή απλή μέθοδος είναι τόσο προφανής που κανείς δεν την αναρτά και οι ειδικοί σίγουρα θα ξέρουν για να σκεφτούν. Θα ήταν ακόμα πιο εύκολο αν μπορούσα να ανοίξω μια τρύπα σε έναν καταψύκτη ord. Αν κανείς δεν ξέρει μια ακόμα πιο απλή μέθοδο τότε θα δοκιμάσω αυτές και θα κάνω feed back εδώ.

 

[Tweaker]

Η MDMA μπορεί να γίνει σε υγρή μορφή. Αλλά ναι, ρυθμίστε τη θερμοκρασία στους -10 όταν προσθέτετε το HCl μεθυλαμίνης.

 

[41Dxflatline]

Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P με αναγωγή με NaBH4. Μεσαίας κλίμακας.

Εισαγωγή Παρουσιάζω στο ακροατήριο BB τη μέθοδο σύνθεσης μεθαμφεταμίνης από 1-φαινυλ-2-προπανόνη (P2P) με αναγωγική αμίνωση με NaBH4. Η ακόλουθη μέθοδος επιτρέπει τη λήψη και μεγάλων παρτίδων προϊόντος. Το δυσκολότερο πρόβλημα αυτής της μεθόδου είναι η θερμότητα που παράγεται κατά την εξώθερμη αντίδραση της ιμίνης...

bbgate.com

Ακολουθεί ένα παράδειγμα χρήσης της μεθυλαμίνης ως άλας σε μια σύνθεση

 

[workworkwork]

"Ένας συμπυκνωτής παλινδρόμησης και ένας σωλήνας πλύσης αερίου γεμάτος με άνυδρο MgSO4 για την προ-ξήρανση του αερίου και μοριακό κόσκινο 3A για την τελική ξήρανση αρκούν για την απομάκρυνση τυχόν υδρατμών."

Είναι πραγματικά απαραίτητη η ξήρανση του αερίου μεθυλαμίνης με αυτές τις 3 μεθόδους;
1ο - συμπυκνωτής με πολύ κρύο νερό για την απομάκρυνση του μεγαλύτερου μέρους του νερού από το αέριο μεθυλαμίνης
2ο - ο σωλήνας με το αέριο που προέρχεται από τον συμπυκνωτή εισάγεται σε φιάλη γεμάτη με MgSO4
3ο - ξήρανση της μεθυλαμίνης σε διάλυμα μεθανόλης με μοριακά κόσκινα 3Α

μπορώ να αφαιρέσω το στάδιο MgSO4 ή έρχεται τόσο πολύ νερό από τον συμπυκνωτή που είναι καλύτερα να χρησιμοποιήσω τις 3 μεθόδους για την απομάκρυνση του νερού;

 

[Idontcarethatmuch]

Μπορείτε να αποθηκεύσετε το σε μεθανόλη διαλυμένη μεθυλαμίνη εφόσον διατηρείτε τη θερμοκρασία αρκετά χαμηλή

Υπάρχει πρόβλημα στο να συγκεντρώνετε όσο το δυνατόν περισσότερο Μ-Αέριο σε Μεθανόλη (πόσο θα ήταν αυτό;) και αργότερα να το διαλύετε με περισσότερη (κρύα) μεθανόλη αν χρειαστεί;

Φαίνεται σαν χημική ουσία που δεν θα έπρεπε να "δοκιμάσω" ^^

 

[WillD]

Είναι βολικό να χρησιμοποιείτε TEA (τριαιθυλαμίνη) για να λαμβάνετε αέριο μεθυλαμίνη σε αλκοόλη