GhostChemist
Expert
- Language
- 🇷🇺
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Αρχικά αντιδραστήρια και υλικά
- 6 g συνθετικό ρακεμικό υδροχλωρικό εφεδρίνη
- 12 g I2
- 10,8 ml H3PO2 (50%)
- 20 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g θειοθειικό νάτριο
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml πετρελαϊκός αιθέρας
- Αέριο HCl
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Φιάλες 250 και 500 ml
- Ποτήρια
- Χωνιά
- Χωνί διαχωρισμού
- Μαγνητικός αναδευτήρας με θέρμανση
- Θερμαντήρας φιάλης
- Παλινδρόμηση
- Χάρτινα φίλτρα
- Πιπέτες
- Φίλτρο πορσελάνης για διήθηση υπό κενό
- Αντιδραστήρια Chen
- Αντιδραστήρια Simon
- Χαρτί δείκτη pH
Ο τρόπος της διαδικασίας παρουσιάζεται στο σχήμα 1.
Αντιδραστήρια εκκίνησης για τη σύνθεση meth: υδροχλωρική συνθετική εφεδρίνη, I2 και H3PO2. Σχήμα 1.
Υδροχλωρική εφεδρίνη αλεσμένη σε σκόνη σε γουδί. Εικ. 2
Το I2 αλέθεται σε σκόνη. Σχ. 4
Το H3PO2 προστίθεται τμηματικά στο μείγμα στη φιάλη ενώ αναμιγνύεται συνεχώς. Σχ. 6
Η αντίδραση είναι πολύ έντονη. Η παλινδρόμηση συνδέεται με τη φιάλη. Σχ. 7
Μετά τη διακοπή της έντονης αντίδρασης προστίθενται οι ακόλουθες δόσεις οξέος. Σχ. 8
Το μείγμα θερμαίνεται σε θερμοκρασία 100-160°C για 10-12 ώρες. Σχ. 9
Το διάλυμα πρέπει να γίνει διαφανές και ομοιογενές. Εικ. 10
Στο προκύπτον μίγμα αντίδρασης προστίθενται 15-20 ml νερού. Εικ. 11
Προστίθεται διάλυμα NaOH στο RM μέχρι να επιτευχθεί αλκαλικό pH. Εικ. 12
Στη συνέχεια, προστίθεται διάλυμα θειοθειικού νατρίου. Εικ. 13
Το μείγμα ψύχεται και προστίθενται 100 ml DCM (το σημείο βρασμού του DCM είναι 40°C). Εικ. 14
Το μείγμα μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί. Διαχωρίζεται το DCM. Επιπλέον, πραγματοποιούνται 2-3 εκχυλίσεις DCM με μερίδες των 40-50 ml η καθεμία. Εικ. 15
Το στρώμα του DCM ξηραίνεται με θειικό νάτριο. Εικ. 16
Το DHM αποστάζεται σε θερμοκρασία 90-110°C μέχρι να σταματήσει η απόσταξη του DCM. Επιπλέον, το θειικό νάτριο πλένεται με νέες μερίδες DCM. Σχ. 17
Στο λαμβανόμενο έλαιο προστίθενται 30+30 ml πετρελαϊκού αιθέρα. Εικ. 18
Το διάλυμα διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου. Εικ. 19
Οι ακαθαρσίες βρίσκονται στη φιάλη απόσταξης και στο φίλτρο. Εικ. 20
Διάλυμα μεθαμφεταμίνης σε πετρελαϊκό αιθέρα κορεστεί με αέριο χλωριούχο υδρογόνο μέχρι να φτάσει σε όξινο pH. Το χλωριούχο υδρογόνο παράγεται με την προσθήκη θειικού οξέος σε χλωριούχο αμμώνιο. Εικ. 21
Το υδροχλωριούχο μεθαμφεταμίνη που καθιζάνει διηθείται. Εικ. 22
Η αντίδραση του Simon με υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη είναι θετική (μπλε χρωματισμός)- η αντίδραση του Chen είναι αρνητική- ο έλεγχος του Chen σε καθαρό δείγμα εφεδρίνης είναι θετικός. Εικ. 23
Το διηθημένο ίζημα υδροχλωρικής μεθ ξηραίνεται στον αέρα. Εικ. 24
Η απόδοση είναι 4,24 g ή 77,1 %.
Last edited by a moderator: