Μεθυλαμίνη HCL από αναγωγή νιτρομεθανίου;

[norton5512]

Έχω τελειώσει με το να κάνω μια σύνθεση με μεθυλαμίνη από φορμαλδεΰδη και χλωριούχο αμμώνιο είναι πολύ βρώμικο και η ενασχόληση με το χλωριούχο αμμώνιο είναι κόλαση.
Έχει κανείς εμπειρία να κάνει με επιτυχία μια αναγωγή fe/hcl του νιτρομεθανίου στο άλας HCL ή κάτι παρόμοιο.

Φαίνεται σαν ένας εύκολος τρόπος να πάρουμε καθαρή μεθυλαμίνη χωρίς να ασχοληθούμε με την ακαταστασία και την ανακρυστάλλωση.

Αν κάποιος έχει μια καλή συνταγή/διαδικασία ας μιλήσει!

 

[Fenster]

Ναι, κοιτάξτε την ανάρτηση του Jesse Pinkmans. Μπορείτε να φτιάξετε τη μεθυλαμίνη in situ. απλά προσθέτοντας νιτρομεθάνιο με την κετόνη σας και στάξτε το στον αναγωγικό σας παράγοντα για π.χ. hg/al αμάλγαμα. Το νιτρομεθάνιο θα αναχθεί ταυτόχρονα σε μεθυλαμίνη και η μεθυλίωση θα συμβεί in situ χωρίς καμία προσθήκη μεθυλαμίνης. Εάν είναι ισορροπημένη και ελεγχόμενη, θα παραχθεί πολύ λίγη περίσσεια μεθυλαμίνης και δεν θα υπάρχει δυσάρεστη οσμή.

 

[Thorsp3]

1 mole νιτρομεθανίου
4,4 mol σιδήρου (φύλλο σιδήρου 1cm x 1cm ή καρφιά)
Περίπου 1,5 mol Hcl
280 ml νερού
παλινδρόμηση για 2 ώρες 70cº
Αυτός είναι ο ευκολότερος τρόπος παρασκευής μεθυλαμίνης.
Δοκιμάστηκε και εκτελέστηκε πολλές φορές.
Απόδοση 90%.

 

[Fenster]

Hav
Μήπως έχετε κατά τύχη κάποια αναφορά για αυτό;

 

[malignoalfa]

3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O

61g CH3NO2 + 167g Fe + 218g HCl → 31g CH3NH2 + 380g FeCl2 + 36g H2O

 

[malignoalfa]

Συγγνώμη
3CH3NO2 + 3Fe + 6HCl → CH3NH2 + 3FeCl2 + 2H2O