Η σύνθεσή μου 3-CMC

[draconic123]

Γιατί το λάδι μου 3 cmc γίνεται μαύρο κατά την οξίνιση; Το παίρνω ακριβώς 5,5-6 και γίνεται μαύρο

 

[Jesse_Pinkman_]

Ίσως να ρίξετε οξύ πολύ γρήγορα... καλύτερα να ψύξετε το ρμ και το οξύ. Οξινώνετε το οργανικό στρώμα ή με νερό μαζί;

 

[draconic123]

μόνο το οργανικό στρώμα, ναι υποψιάζομαι ότι οξίνισα πολύ γρήγορα.

 

[UWe9o12jkied91d]

η αλοκετόνη γίνεται μαύρη με οξύ, ελέγξτε τις παραμέτρους της αντίδρασης

 

[Jesse_Pinkman_]

Βάλτε την ίδια ποσότητα dest.water σε rm, στη συνέχεια acidificaction σταγόνα προς σταγόνα αργά, στη συνέχεια πάρτε το στρώμα νερού για να εξατμιστεί

 

[xoxoxoxo]

λαμβάνετε ορατά στρώματα νερού και ελεύθερης βάσης μετά την προσθήκη οξέος?

 

[Jesse_Pinkman_]

Ναι, και μετά από αυτό, πάρτε το ανώτερο στρώμα, το κατώτερο στρώμα θα διατεθεί.

 

[Jesse_Pinkman_]

Εάν χρησιμοποιείται dcm, όταν χρησιμοποιείται αιθυλεστέρα λαμβάνετε το κατώτατο στρώμα/στρώμα νερού

 

[draconic123]

Παίρνω μόνο ολόκληρο μαύρο υγρό χωρίς στρώματα

 

[UWe9o12jkied91d]

Εννοεί ΑΝ προσθέσετε νερό.

 

[Jesse_Pinkman_]

Τότε κάνετε κάτι λάθος νομίζω... θα θέλατε να περιγράψετε τα βήματα της σύνθεσής σας;

 

[draconic123]

Πραγματοποίησα μεθυλοαμίνωση αφήνοντας 2b3c dcm και μεθυλαμίνη για 12 ώρες χωρίς θερμότητα μόνο ανάδευση, πέταξα το ανώτερο στρώμα, έπλυνα το κατώτερο στρώμα 2 φορές, πέταξα το ανώτερο στρώμα, πρόσθεσα οξύ μέχρι το 6 και το υγρό έγινε πολύ σκούρο κόκκινο.

 

[UWe9o12jkied91d]

Η διαδικασία ακούγεται καλή, στάγδην πιο αργή με καλή ανάδευση
επίσης να είστε υπομονετικοί με μόνο DCM, μερικές φορές αποφασίζει να καταρρεύσει σε 2 λεπτά, μερικές φορές χρειάζεται μια ώρα ανάδευση, η ακετόνη θα βοηθήσει εδώ σας συμβουλεύω να τη χρησιμοποιήσετε (κρύα αν είναι δυνατόν.)

 

[draconic123]

Ξέχασα επίσης να αναφέρω ότι χρησιμοποίησα 10/100ml μείγμα hcl 36% και ακετόνης για να οξίνω υποθέτω ότι είτε η ακετόνη είτε εγώ προσθέτω οξύ πολύ γρήγορα... γιατί στην αρχή είχε μάλλον ωραίο χρώμα και μετά έγινε ξαφνικά σκούρο

 

[Jesse_Pinkman_]

Δεν χρησιμοποιώ μείγμα ακετόνης/hci, μόνο 37% από τον καταψύκτη με χωνί που στάζει, κάθε 2-3 δευτερόλεπτα 1drop...ίσως δοκιμάσετε αυτόν τον τρόπο μια φορά

 

[UWe9o12jkied91d]

dcm μόνο ή με ακετόνη;

 

[Jesse_Pinkman_]

Ως διαλύτη για το 2b3c χρησιμοποίησα dcm ή αιθυλεστέρα, δοκίμασα και τα δύο με παρόμοια αποτελέσματα...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Δεν καταλαβαίνω τι εννοείτε; Ποια κατακρήμνιση;

 

[draconic123]

Εντάξει ξέρω ότι είναι χαζό, ωστόσο για να είμαι σαφής, έτσι μετά την οξίνιση παίρνετε το πάνω ή το κάτω στρώμα για να στεγνώσετε χρησιμοποιώντας dcm; Έχω μπερδευτεί.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
μόνο στρώμα νερού