Χρειάζεστε βοήθεια για μια μέθοδο P2NP + Πρώτη προσπάθεια (pics)

[ASheSChem]

hello,
Θέλω να κατανοήσω με σαφήνεια αυτή τη μέθοδο πριν από την πρώτη μου προσπάθεια :


Με αυτή τη μέθοδο δεν μιλάει για παγωμένο οξικό οξύ, είναι φυσιολογικό;

Εντάξει, αλλά... το αφήνουμε έτσι ή πρέπει να διαχωρίσουμε τα 2 στρώματα;

Οπότε... κρυσταλλώνεται στη φιάλη με όλα τα υγρά (και δεν χρειάζεται πάγωμα ή κάτι τέτοιο..?)
Δεν χρειάζεται να φιλτράρουμε τους κρυστάλλους πριν προσθέσουμε την αιθανόλη;

Αυτό είναι όλο... Σας ευχαριστώ.

 

[HIGGS BOSSON]

Είναι καλύτερο να προσθέσετε οξικό οξύ, με αυτό η αντίδραση συμπύκνωσης του νιτροαιθανίου και της βενζαλδεΰδης θα πάει καλύτερα.

Τα αποτελέσματα ήταν 2 στρώματα. Ένα πορτοκαλί στρώμα στο κάτω μέρος με φαινυλ-2νιτροπροπένιο και ένα διαφανές στρώμα στο πάνω μέρος με κυκλοεξυλαμίνη και ίσως λίγο (~1mL) H2O.

\\\\\\\\Μπορείτε να κρυσταλλώσετε ολόκληρο το RM, στη συνέχεια να πλύνετε τους κρυστάλλους p2np με κρύα αλκοόλη (IPA), όλοι οι ρύποι θα φύγουν. Κατά τη συμπύκνωση με οξικό οξύ, η μάζα της αντίδρασης δεν χωρίζεται σε στρώματα

Έτσι... κρυσταλλώθηκε στη φιάλη με όλα τα υγρά (και δεν χρειάζεται να παγώσει ή κάτι τέτοιο..?)
\\\\Συνήθως, η κρυστάλλωση είναι εύκολη όταν το μείγμα ψύχεται. Αλλά υπάρχουν φορές που είναι απαραίτητο να την διεγείρουμε. Για να το κάνω αυτό, χρησιμοποιώ:
Κατάψυξη RM στην κατάψυξη
Προσθήκη κρυστάλλων p2np ή NaCl
Μετάγγιση από ποτήρι σε ποτήρι μιας μικρής ποσότητας διαλύματος για να αυξηθεί ο χώρος επαφής με τον αέρα

Δεν χρειάζεται να φιλτράρουμε τους κρυστάλλους πριν προσθέσουμε την αιθανόλη ?
\\\\\
Μπορείτε να το κάνετε με διάφορους τρόπους. Εγώ θα φιλτραρίσω πρώτα τους κρυστάλλους, στη συνέχεια θα τους πλύνω με κρύα αλκοόλη και στη συνέχεια θα τους ανακρυσταλλώσω από αυτή την αλκοόλη.

 

[ASheSChem]

Ευχαριστούμε πολύ Higgs !
Είναι λίγο πιο ξεκάθαρο στο μυαλό μου.

 

[ASheSChem]

Γεια σας παιδιά...
Έτσι... Έχω δοκιμάσει με ό, τι έχω σε απόθεμα.

Πρώτη προσπάθεια, τελείως άσχετος.

Σε 55 g (0,5mol) βενζαλδεΰδης σε φιάλη 500mL προστέθηκαν 40 g (0,5mol) νιτροαιθάνιο και 10mL κυκλοεξυλαμίνη. Όλα επαναρροφήθηκαν για 6 ώρες σε υδατόλουτρο. Το αποτέλεσμα ήταν 2 στρώματα.

Spoiler: Εικόνες

μετά από αυτό, ψύξη σε θερμοκρασία δωματίου...

Spoiler: Εικόνες

μετά, προστέθηκαν 50mL H2O και στη συνέχεια αναρροφήθηκαν με πιπέτα, 4 φορές.... αλλά δεν συμβαίνει τίποτα, εκτός από την αναμόρφωση των 2 στρωμάτων... (δεν υπάρχει φωτογραφία, συγγνώμη)

μετά, διαχώρισα τα 2 στρώματα και έβαλα 50ml ισοπροπανόλης στο πορτοκαλί στρώμα

Spoiler: Εικόνες

και το έβαλα στην κατάψυξη... (για την ακρίβεια 11 ώρες)

Spoiler: Εικόνες

για να συνεχιστεί...

 

[Mclssmxxl]

Η φιάλη στα δεξιά μου φαίνεται καλή, να τη φιλτράρετε και να κάνετε ανακρυστάλλωση ίσως;

 

[ASheSChem]

Γεια σας παιδιά, ευχαριστώ που ήρθατε

So.... έχω φιλτράρει την κίτρινη φιάλη και σκουπίζω την άσπρη.

Spoiler: Εικόνες

Πραγματικά χρειάζεται πολύς χρόνος για να στεγνώσει στον αέρα. Περιμένω να στεγνώσει 100% για να το ζυγίσω.

καμιά συμβουλή για γρήγορο στέγνωμα χωρίς αντλία εμβολισμού ?

edit : και πιστεύετε ότι πρέπει να τα ξανακρυσταλλώσω?

 

[Mclssmxxl]

Μην το στεγνώσετε ακόμα, διαλύστε το σε καυτή (60-70 max) ισοπροπανόλη, όσο το δυνατόν λιγότερο. αφού διαλυθούν όλα αφήστε το να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου κατά προτίμηση στο σκοτάδι για 24. Η καθαρότητα του υποστρώματος είναι αρκετά σημαντική, συν το ότι θα έχετε μερικούς ωραίους κρυστάλλους.Καλή δουλειά btw, μοιάζει με το πραγματικό πράγμα, απλά λίγο ακατέργαστο.Επίσης, προσπαθήστε να πάρετε στα χέρια σας ένα dean stark, θεωρητικά νομίζω ότι η απόδοση είναι καλύτερη όσο περισσότερο νερό αφαιρείτε.

 

[G.Patton]

Πώς κάνατε διήθηση χωρίς αντλία κενού; Μέσω διήθησης με βαρύτητα; Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αντλία εκτόξευσης νερού, είναι εξαιρετικά απλή στη χρήση και αρκετά φθηνή.

Υ.Γ. Καλή δουλειά.

 

[Honolulu98]

Φαίνεται υπέροχο! Φαίνεται ότι κάνατε πολύ καλή δουλειά στη σύνθεση. Σε λίγες εβδομάδες θέλω να συνθέσω μια μεγάλη ποσότητα P2NP. Για να δούμε αν θα είμαι τόσο καλός όσο εσείς.

 

[ASheSChem]

Σας ευχαριστώ όλους για τα καλά vibes

εντάξει ευχαριστώ. πρέπει να το διαλύσω σε ισοπροπανόλη και μετά από 24, άλλο φιλτράρισμα; κατάψυξη;

δεν ξέρω dean stark, δεν έχω μάθει ποτέ χημεία στο σχολείο :'( θα το γκουγκλάρω αυτό σήμερα το βράδυ


ναι με τη βαρύτητα, ευχαριστώ για τις συμβουλές για την αντλία εκτόξευσης νερού- πρέπει να το μάθω αυτό !


Ευχαριστώ πολύ, εύχομαι τα καλύτερα.

 

[ASheSChem]

Λοιπόν, προσπαθώ να καταλάβω τον πρύτανη Σταρκ, αλλά έχω κάποιες ερωτήσεις.

αν καταλαβαίνω σωστά, με αυτό το συγκρότημα, οι υδρατμοί και η κυκλοεξυλαμίνη θα διαχωριστούν από τα υπόλοιπα;

Πιστεύετε ότι υπάρχουν πολλοί ατμοί σε αυτή τη θερμοκρασία; (60-70°C)

άρα στο τέλος, ακόμα και χωρίς οξικό οξύ, θα πάρω μόνο ένα στρώμα;

Δεν υπάρχει απώλεια προϊόντος, μόνο καλύτερη ποιότητα;

 

[G.Patton]

yes
Όχι, μπορείτε να λάβετε κρυσταλλικές προσμίξεις μετά την κατάψυξη.

 

[ASheSChem]

Προσπαθείτε να συνεχίσετε,

Λοιπόν, έχω βάλει 50-60ml ισοπροπανόλης στην κίτρινη σκόνη μου, 60-70° και μίξερ

Spoiler: Εικόνες

Τώρα περιμένω 24 ώρες...
Ελπίζω να μην έχω χάσει πολύ προϊόν

 

[ASheSChem]

Ουπς... Μόλις συνειδητοποίησα ότι φιλτράρισα αμέσως μετά τη θέρμανση και την ανάμιξη...

Έπρεπε να περιμένω 24 ώρες;
Μεγάλο λάθος;

 

[WillD]

Όχι, φυλάξτε το φιλτραρισμένο υγρό και αφήστε το να κρυσταλλωθεί και αυτό.

 

[ASheSChem]

Εντάξει, ευχαριστώ, αυτό είναι το πραγματικό αποτέλεσμα

Spoiler: Εικόνες

Sooo , άφησα να στεγνώσουν όλα, τα κράτησα όλα και είναι το τελικό μου p2np ?
ή πρέπει να καθαρίσω άλλη φορά;

Συγγνώμη για τις πολλές άσχετες ερωτήσεις , η δεύτερη προσπάθεια θα είναι πιο επαγγελματική χαχα

 

[Mclssmxxl]

Νομίζω ότι ίσως έχεις ακόμα πολλές προσμίξεις λόγω του πόσο κόκκινη έγινε η ισοπροπανόλη σου, εγώ θα έκανα άλλη μια, αλλά είναι δική σου απόφαση. μάλλον θα δώσει κάτι τουλάχιστον αν θες να το κάνεις.

 

[ASheSChem]

πρέπει να το αφήσω να διαλυθεί 24 ώρες πριν το φιλτράρισμα; σωστά;

 

[Mclssmxxl]

Ιδανικά ναι, αλλά μπορείτε να φιλτράρετε λίγο πριν από τις 24 ώρες, να ξαναζεστάνετε το διάλυμα που έχει απομείνει, να εξατμίσετε λίγο (οι αναθυμιάσεις είναι ερεθιστικές) και να το αφήσετε να καθίσει για να ανακτήσετε το υπόλοιπο.

 

[ASheSChem]

Ευχαριστούμε για την υποστήριξη και τη βοήθεια.
Ανακάτεψα λοιπόν όλο το προϊόν μου σε 100ml ισοπροπανόλης στους 60-70°C για 30-40 min. σε ηρεμία πήρα 2 στρώματα (χωρίς εικόνα), ένα ημιδιαφανές πορτοκαλί και ένα αδιαφανές κίτρινο.

Τώρα περιμένω...
αλλά μετά από μόλις μία ώρα, έχω την εντύπωση ότι οι κρύσταλλοι σχηματίζονται ήδη.
Έχω την εντύπωση ότι διαστέλλεται, διογκώνεται

Spoiler: Εικόνες

Πρέπει να αφήσω τη φιάλη ανοιχτή για εξάτμιση για 24 ώρες ή όχι;
πριν το φιλτράρισμα...