Χρειάζεστε βοήθεια για μια μέθοδο P2NP + Πρώτη προσπάθεια (pics)

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Θέλω απλώς να προσθέσω μια ενημέρωση σχετικά με μια παρόμοια σύνθεση.
Ανακάτεψα,
142 βενζαλδεΰδη
100ml νιτροαιθάνιο
7ml n-βουτυλαμίνη

Και ανακάτεψα σε θερμοκρασία δωματίου για 6 ώρες.
Παρατήρησα ένα ωραίο πορτοκαλί χρώμα, οπότε πρόσθεσα 100ml IPA και το έβαλα στην κατάψυξη για όλη τη νύχτα.
Ξύπνησα σε ένα παγωμένο μείγμα με 0 κρυστάλλους.

Οπότε δεν 1 να τα παρατήσω αφαίρεσα το RM από την κατάψυξη και το τοποθέτησα σε φιάλη rb σε υδατόλουτρο και πρόσθεσα έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης.
Όταν άρχισε η παλινδρόμηση δεν είμαι σίγουρος για την ακριβή θερμοκρασία αλλά περίπου 80 βαθμούς Κελσίου πρόσθεσα 25ml Gaa και συνέχισα για 4 ώρες.

Μετά την παλινδρόμηση τοποθέτησα κατευθείαν στην κατάψυξη για να ξυπνήσει σε μια στερεή μάζα βρώμικων κρυστάλλων

Τους φιλτράρισα σε buchner με κενό και τους έπλυνα με κρύο IPA.

έβαλα 100ml IPA σε ένα ποτήρι ζέσεως και πρόσθεσα όλους τους πλυμένους κρυστάλλους και τους ζέστανα μέχρι να διαλυθούν όλοι περίπου στους 70-80 βαθμούς κελσίου και τους τοποθέτησα ξανά στην κατάψυξη.

Μέσα σε λίγα λεπτά σχηματίζονται κρύσταλλοι σαν βελόνες θα δημοσιεύσω το συνολικό βάρος αφού κατέβει πλήρως η θερμοκρασία και ξαναφιλτραριστεί και στεγνώσει.

Απλά ήθελα να προσθέσω αυτό για να πω στους ανθρώπους να μην εγκαταλείψουν το RM εάν δεν πάρετε κρυστάλλους την 1η φορά. Θα προσθέσω μια επιλογή των κρυστάλλων που σχηματίστηκαν μέχρι στιγμής!
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
AQLJ5n2oPT
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Πριν τοποθετηθεί σε ξηραντήρα
 

Attachments

  • paY0M5TzwV.jpg
    paY0M5TzwV.jpg
    1.2 MB · Views: 111
  • HZyt3idf2D.jpg
    HZyt3idf2D.jpg
    1.3 MB · Views: 112

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Γεια σας,

με n-βουτυλαμίνη σε θερμοκρασία δωματίου είναι στην πραγματικότητα η μέθοδος που προτιμώ επειδή οι αποδόσεις της είναι τέλειες και το προϊόν σας θα είναι τόσο καθαρό που δεν θα χρειαστεί καθόλου ανακρυστάλλωση.

Ο λόγος που δεν δούλεψε για σένα, είναι λόγω χρόνου. χωρίς εξωτερική θέρμανση αρκεί να το αφήσεις σε σκοτεινό μέρος για περίπου 5-6 μέρες και τότε όλα θα έχουν ήδη κρυσταλλωθεί χωρίς ψύξη.
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Ευχαριστώ για την απάντησή σας, δυστυχώς επειδή είναι η πρώτη μου πραγματική p2np ήμουν ανυπόμονος αλλά δεόντως σημειώθηκε. Θα δοκιμάσω διαφορετικές διαδρομές όταν εντοπίσω περισσότερο νιτροαιθάνιο
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Λοιπόν, μπορώ να το καταλάβω αυτό. συχνά φορές δεν θέλω επίσης να περιμένω τόσο πολύ. αλλά αν ο χρόνος δεν έχει σημασία, προτιμώ πάντα την n-βουτυλαμίνη σε rt
 
Top