P2np Συνθέσεις Καταλύσεις οξικού αμμωνίου

[yuiopjkl]

Αυτή είναι η εμπειρία μου με το οξικό αμμώνιο:
80ml βενζαλδεΰδη
80ml νιτροαιθάνιο
60g άνυδρου οξικού αμμωνίου
70ml GAA

παλινδρόμηση Σε υδατόλουτρο, η θερμοκρασία είναι κοντά στον βρασμό (νομίζω 90°-95°) για 5-6 ώρες.

Ανακινείται η φιάλη περιοδικά.

Μετά από 6 ώρες:

Αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου και τοποθετήστε το στην κατάψυξη.
Η απόδοση είναι 78g.


Σημειώστε:
- Εάν δεν κρυσταλλώσει, τοποθετήστε μια ράβδο στο μείγμα.
-Αν έχετε έτοιμο P2np, βάλτε λίγο από αυτό στο μείγμα και θα κρυσταλλώσει αμέσως.

-Χρησιμοποιήστε ξηρό οξικό αμμώνιο (το δικό μου οξικό αμμώνιο ήταν πολύ υγρό και το στέγνωσα όσο μπορούσα με χαρτομάντιλα, νομίζω ότι αυτός είναι ο λόγος της χαμηλής απόδοσης).
Ευχαριστώ τους ειδικούς για τη βοήθεια
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Τελικά, επιτέλους, κατάφερα να το δοκιμάσω, είναι υπό επαναρροή τώρα στην πραγματικότητα - το χρώμα φτάνει εκεί σίγουρα!
Σιχαίνομαι τις μυρωδιές που παίρνετε από τη συναρμολόγηση αυτού του rxn... Πραγματικά δεν μου αρέσει αυτή η μυρωδιά αμυγδάλου κερασιού που απελευθερώνει αυτή η αλδεΰδη, είναι αηδιαστική - επίσης είναι ένα πολύ βαρύ υγρό.

Έχε υπόψη σου ότι τουλάχιστον είναι νόμιμο εδώ... δεν είναι περιορισμένο στις πολιτείες; Θυμάμαι να βλέπω εκείνο το επεισόδιο με την "θετική αμφεταμίνη μεθαμφεταμίνης" της εκπομπής του Χάμιλτον όπου είχε τον θείο Φεστέρ; Ήταν def ένας από τους χημικούς που έχει γράψει πολλά βιβλία πάνω σε αυτό το θέμα και συνέθετε βενζαλδεΰδη ή τουλάχιστον προσπαθούσε να το κάνει - δεν καταλαβαίνω γιατί να το προσπαθήσει αυτό αφού μπορείς να το αγοράσεις όπως εδώ....μπορεί να κάνω λάθος όμως... όπως και να έχει βρωμάει γαμώτο!

Και ναι. Το οξικό αμμώνιο είναι λίγο δύσκολο να δουλέψεις με αυτό - ειλικρινά πήρα απλά ένα μαχαίρι, κάρφωσα το σωληνάριο των 250 γρ. και μετά μάζεψα ολόκληρα κομμάτια του και τα έσπρωξα σε ένα χωνί στη φιάλη.
είναι παράξενο πράγμα όμως, πραγματικά μου θύμισε πάγο... όχι το όνομα της μεθαμφεταμίνης, αλλά κανονικό, κρύο πάγο τύπου χιονόμπαλας περίεργα πράγματα, αλλά ήλπιζα ότι θα έλιωναν όλα μαζί όταν θερμαίνονταν - είχα δίκιο Bug ναι, θα προσπαθούσα να το αγοράσω άνυδρο την επόμενη φορά - αν και κατά λάθος αγόρασα περίπου ενάμισι κιλό από το πράγμα κατά λάθος!

ευχαριστώ για τον οδηγό ούτως ή άλλως - φαίνεται παρόμοιο με το nitroaldol rxn που έκανα στο 2,5-DMOBA χρησιμοποιώντας μόνο έναν τρελό καταλύτη και πολύ περισσότερο νιτροαιθάνιο από νιτρομεθάνιο, ωστόσο, υποθέτω ότι αυτό είναι το αντάλλαγμα για τη μη ύπαρξη n-βουτυλαμίνης, υποθέτω... Προτιμούσα πολύ να έχω τον σωστό καταλύτη - αιθυλενοδιαμίνη στην περίπτωση του 2,5-DMOBA...

ελπίζω να δουλέψει.... δεν έχω ιδέα πώς θα το μειώσω, ακόμα και αν καταφέρω να κρυσταλλώσω κάτι και δεν καταλήξω με κάποιο σκατοενοχλητικό λάδι...

παρεμπιπτόντως, μπαίνω στο rxn τώρα και όχι... εντελώς λάθος χρώμα.... Φωτεινό κόκκινο! Μπα!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....weird χρώμα - είμαι εξαιρετικά αμφίβολος γι' αυτό

 

[OrgUnikum]

Αυτός είναι ο χειρότερος τρόπος εκτέλεσης της αντίδρασης Henry για την παραγωγή P2NP από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Χάλια αποδόσεις και ένα σκοτεινό χάος που είναι δύσκολο να επεξεργαστεί. Δεν υπάρχει ούτε τόπος ούτε λόγος για αυτή τη βλακεία να θεωρείται καν χρήσιμος υποψήφιος για αυτή την αντίδραση.

Προειδοποίηση! Μείνετε μακριά! Μεγάλη σπατάλη πρόδρομων ουσιών και χρόνου, η μόνη ένωση που παράγει αυτή η σύνθεση σε άριστες αποδόσεις είναι η δυστυχία.

 

[yuiopjkl]

Το οξικό αμμώνιο είναι η καλύτερη επιλογή εάν δεν μπορείτε να προμηθευτείτε κυκλοεξυλαμίνη.
Η απόδοση δεν είναι κακή και το προϊόν δεν είναι πολύ βρώμικο. Χρειάζεται να ανακρυσταλλωθεί μόνο μία φορά.
Την τελευταία φορά που έκανα τη σύνθεση η απόδοση ήταν 100g από 90ml νιτροαιθάνιο.
Δεν το έχω ανακρυσταλλώσει ακόμα.

 

[OrgUnikum]

Όχι. Η διαμίνη αιθυλενίου ως δι-οξικό άλας είναι ο καλύτερος καταλύτης. Αλλά η κυκλοεξυλαμίνη, η φαινυλαιθυλαμίνη στην πραγματικότητα οποιαδήποτε ογκώδης φαινυλαμίνη ή διαμίνη λειτουργεί εξαιρετικά. φαίνεται ότι έχει να κάνει με το πόσο μεγάλο είναι το μόριο. Φούρνος μικροκυμάτων όχι περισσότερο από 60°C αρκετές φορές είναι τέλειο, έγινε σε παρτίδες των 5 kg με αυτόν τον τρόπο με απόδοση 95% ή περισσότερο (σε νιτροαιθάνιο). Ο Shulgin δεν είχε την καλύτερη μέρα του όταν έγραψε την διαδρομή του οξικού νατρίου, αλλά ποτέ δεν το σχεδίαζε αυτό για την παραγωγή σε μεγάλη κλίμακα αλλά μόνο για κάποια ιδιωτική απόλαυση και έτσι μπορούσε να αντέξει οικονομικά αυτή την προσέγγιση που στις περισσότερες περιπτώσεις οδηγεί σε ένα μαύρο χάος που πρέπει κανείς να εξάγει με κόπο μικρές ποσότητες P2NP από
Αλλά, ε, είναι τα δικά σας λεφτά που πάνε στον υπόνομο και όχι τα δικά μου, οπότε κάντε ό,τι θέλετε, έχετε προειδοποιηθεί όμως.

 

[OrgUnikum]

Πάρτε οποιαδήποτε ογκώδη αμίνη διαλύστε σε λίγο IPA και προσθέστε GAA μέχρι το ph να γίνει όξινο. Αυτό είναι ο καταλύτης σας. Ναι, δεν θα διαλυθεί στο IPA, αλλά αυτό δεν έχει σημασία. 10 g αμίνης ανά 100 ml βενζαλδεΰδης είναι αρκετά μπορεί κανείς να χρησιμοποιήσει λιγότερα και να πάρει μεγάλες αποδόσεις απλά να ψήσετε δύο φορές περισσότερο στο micro στους 60°C το πολύ. Ανακατέψτε νίτρο και βενζαλδεΰδη και προσθέστε ένα μέρος του καταλύτη, ανακατέψτε, nuke αφήστε να κρυώσει και επαναλάβετε. Ποτέ δεν είχα κάτι κάτω από 90% απόδοση και χρησιμοποίησα μια ολόκληρη σειρά από διαφορετικές αμίνες. Δεν πρέπει να κοιτάτε να πάρετε τη μία και μοναδική αμίνη αλλά να κοιτάτε ποιες αμίνες μπορείτε να πάρετε εύκολα και μετά να δείτε ποια λειτουργεί καλύτερα.

 

[Rabidreject]

Εντάξει - έχω τριαιθυλαμίνη;

 

[Rabidreject]

Αυτό είναι πολύ χρήσιμο - θα προσπαθήσω απλώς να αποκτήσω την κυκλοεξυλαμίνη - δεδομένης της μεγάλης επιτυχίας που μόλις είχα εκτελώντας την αντίδραση της νιτροαλδόλης στο 2,5-dmoba - όταν χρησιμοποιείτε πραγματικά τον σωστό καταλύτη....

iv μόλις πραγματοποίησα μερικές αντιδράσεις χρησιμοποιώντας 2,5-dmoba, GAA, αιθυλενοδιαμίνη και νιτρομεθάνιο - δίνοντας καλές αποδόσεις ωραίων b-2,5-DMONS...

Έχω μια αξιοπρεπή ποσότητα της 3,4,5-ΤΜΟΒΑ που έρχεται τώρα, οπότε μόλις την ξανακάνω, σκοπεύω να πάρω ένα μπουκάλι κυκλοεξυλαμίνης από τη Sigma.
Ξέρει κανείς αν μπορεί να χρησιμοποιηθεί και σε συνδυασμό με νιτροαιθάνιο για να σχηματιστεί το ενδιάμεσο TMA; Ή είναι καλή μόνο για την παραγωγή του ενδιάμεσου προϊόντος β-νιτροστυρένιο;

συγγνώμη που κατά κάποιο τρόπο κατέληξα σε αυτό το νήμα γενικότερα όσον αφορά το Henry rxn, υποθέτω... αλλά όχι - αυτή η αρχική αναφορά εδώ για 80ml βενζαλδεΰδη;80ml νιτροαιθάνιο απλά γίνεται κόκκινη - έντονο κόκκινο.... Υποθέτω ότι θα δω αλλά είμαι αμφίβολος!