p2p από τη σύνθεση bmk επιβεβαιώνεται;

[UWe9o12jkied91d]

Για μένα το τέχνασμα για να μην πάρω λάσπη για cas 5449-12-7 ήταν να διαλύσω σε βραστό νερό σε ένα διαυγές διάλυμα, να σβήσω τη θερμότητα και να προσθέσω προσεκτικά h2so4 conc.
Αυτό μου έδωσε άμεση μετατροπή σε αποδεκτή απόδοση, με σχηματισμό στρωμάτων αμέσως, αλλά εξακολουθούσα να επαναρροφώ 30 λεπτά για να είμαι σίγουρος. αντίθετα όταν βιάστηκα και δεν διέλυσα πλήρως το γλυκιδικό μου, καμία ποσότητα επαναρροής δεν ήταν ικανή να κάνει τα στερεά να αντιδράσουν και έπρεπε να τα φιλτράρω.
Προσοχή στο πιτσίλισμα όταν προσθέτετε οξύ.

 

[Ortist]

Με το H2SO4 τα στρώματα διαχωρίζονται αμέσως, αλλά αυτό δεν σημαίνει ότι έχετε P2P. Είναι απλώς το γλυκιδικό οξύ που διαχωρίζεται. Μόλις το δοκίμασα και πήρα δύο στρώματα χωρίς οσμή.

 

[UWe9o12jkied91d]

Νομίζετε; Διαχωρισμός από τι; Και τι μένει αν διαχωριστεί;
Το BMK έχει ένα αρκετά ελαφρύ άρωμα, το έχετε συγκρίνει με τη μυρωδιά μετά την παλινδρόμηση;
Δεν λέω ότι δεν ξέρεις πώς μυρίζει ή ότι δεν κάνω λάθος, απλά θέλω να μάθω...

 

[Ortist]

Διαχωρίζεται από το νάτριο . Στην πραγματικότητα δυσκολεύομαι τώρα με το 5449. Δοκίμασα δέσμη μεθόδων και μέχρι στιγμής πήρα 1ml από 10g. Θα δοκιμάσω φωσφορικό οξύ στο 110. Όταν προσθέτω οξύ στο 5449 μετατρέπεται σε λάδι πολύ γρήγορα αλλά δεν είναι p2p. Ή μπορεί το 5449 μου να μην είναι πραγματικό 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Δίκαιο, μπορεί να είναι έτσι.
Μπορώ να μιλήσω για μεγάλη κλίμακα και με 2-3 ώρες reflux αυτή τη φορά, αλλά το φωσφορικό και το κιτρικό λειτουργούν και τα δύο εξαιρετικά. Για το κιτρικό 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Έχετε δοκιμάσει τη φωσφορική διαδρομή; Πρέπει να προσθέσω την ξηρή σκόνη κατευθείαν σε ζεστό οξύ με ανάδευση ή η σκόνη πρέπει να διαλυθεί σε νερό πριν από την προσθήκη;

 

[UWe9o12jkied91d]

Είχε εντάξει αποτελέσματα με τη διάλυση τόσο σε ελάχιστη ποσότητα νερού όσο και σε 1L νερό/kg. Και οι δύο τρόποι έγιναν ζεστοί και ακολούθησε οξύ και παλινδρόμηση.
Δεν μπορώ να σας πω πόσο είναι ελάχιστο σε σύγκριση με το 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Τώρα πραγματοποιήθηκε μια εκτέλεση με τη συμβολή του @Acab1312 (όλα τα εύσημα ανήκουν σε αυτόν) και τα αποτελέσματα ήταν αρκετά αξιοπρεπή.

2000ml 85% φωσφορικού οξέος θερμάνθηκαν στους 65°C περίπου. 1500g BMK 5449-12 προστέθηκαν σε μικρές δόσεις και αναδεύτηκαν. Το μίγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε στους 135°C και αναρροφήθηκε για 4 ώρες.
Τα στρώματα διαχωρίστηκαν και το στρώμα υδατικού/φωσφορικού οξέος εκχυλίστηκε με DCM. (αστείο να φαίνεται ότι το στρώμα DCM είναι επάνω, λόγω της υψηλής πυκνότητας του φωσφορικού οξέος). Τα συνδυασμένα εκχυλίσματα πλύθηκαν με νερό, άλμη και κορεσμένο διάλυμα διττανθρακικού οξέος για να επιτευχθεί ουδέτερο pH.

Μετά από ξήρανση πάνω σε άνυδρο θειικό νάτριο, ο διαλύτης εξατμίστηκε υπό κανονική πίεση.
Ελήφθησαν 818 ml (813g) χρυσοκάστανο ακατέργαστο P2P. Απόδοση: 80,93%

Το ακατέργαστο P2P απεστάλη υπό μειωμένη πίεση για να παραχθούν 656ml (652g) ανοιχτό κίτρινο, καθαρό 1-φαινυλο-2-προπανόνη ή αλλιώς P2P, φαινυλακετόνη. Απόδοση: 64,90%.

Η υπέροχη λουλουδάτη μυρωδιά της καθαρής P2P είναι απλά θαυμάσια.

 

[rothschild33]

Με το στρώματα που διαχωρίστηκαν και εκχυλίστηκαν με DCM, εννοούσατε να περιμένετε να διαχωριστούν τα στρώματα και να προσθέσετε DCM σε ολόκληρο το RM ή να προσθέσετε DCM μόνο στο γαλακτώδες στρώμα (φωσφορικό οξύ) και να το συνδυάσετε με το σκούρο στρώμα; Παίρνω περισσότερο βρώμικο p2p από το πιο σκούρο στρώμα, αλλά η απόδοση είναι μεγάλη μέχρι στιγμής όμως.

 

[K-Cyanide]

Το DCM προστίθεται μόνο στο κατώτερο, γαλακτώδες στρώμα. Τα στρώματα διαχωρίζονται με διαχωριστικό χωνί. Όσον αφορά τη θερμοκρασία 110 C που μπορείτε να χρησιμοποιήσετε με την έκδοση του @w2x3f5, εδώ θα διαρκούσε πολύ καιρό για να ολοκληρωθεί η αντίδραση. Δεν έχω πρόσβαση σε HPLC/MS/UVS οπότε δεν μπορώ να ελέγξω ακριβώς την καθαρότητα. Η ανάλυση μιας ουσίας κοιτάζοντας μια εικόνα χαμηλής ανάλυσης σίγουρα δεν είναι μια γενικά αποδεκτή μέθοδος αναλυτικής χημείας.

 

[w2x3f5]

Τα πρώτα μου πειράματα ήταν με θερμοκρασίες άνω των 110 και ένα διάλυμα γλυκιδικού οξέος σε οξύ αλλάζει χρώμα από κίτρινο/πορτοκαλί σε καφέ όταν υπερθερμαίνεται και η απόδοση πέφτει. Το συμπέρασμά μου βασίζεται στην εμπειρία μου σε αυτή την υδρόλυση, η ποιότητα της φωτογραφίας είναι δευτερεύουσας σημασίας. Έτσι η απόδοση μιας ουσίας μετά από απόσταξη δίνει μια εξαντλητική απάντηση.

 

[w2x3f5]

Πολύ υψηλή θερμοκρασία

 

[w2x3f5]

110
η φωτογραφία του δείχνει ότι το p2p είναι μερικώς οξειδωμένο λόγω υπερθέρμανσης

 

[K-Cyanide]

Ποια ουσία νομίζετε ότι έχετε αναγνωρίσει ;

 

[w2x3f5]

Γιατί πρέπει να προσδιορίσω τι είδους πρόσμιξη σχηματίζεται κατά την υπερθέρμανση; Μείωσα τη θερμοκρασία και η παραγωγή p2p αυξήθηκε.
Με τη δική μου μέθοδο, οι άνθρωποι στο φόρουμ πήραν 90 τοις εκατό απόδοση της ουσίας.

 

[rothschild33]

Πρόκειται για τη μέθοδο απόσταξης με ατμό; Βρίσκω ότι αυτή η μέθοδος είναι πιο δύσκολο να επεκταθεί από άποψη χρόνου.

 

[w2x3f5]

Σε αυτό το πλαίσιο, μιλάμε για το θερμοκρασιακό καθεστώς του μίγματος. Επιπλέον, σε φούρνο μικροκυμάτων στους 60-80 βαθμούς, η αντίδραση αποκαρβοξυλίωσης εξελίσσεται σαν ηφαίστειο.

 

[crocodile]

Αυτό το νήμα έγινε λίγο συγκεχυμένο, (λόγω του τρόπου με τον οποίο διατάσσονται οι απαντήσεις στις ερωτήσεις).
Οπότε ποια θερμοκρασία είναι καλύτερη 135c ή 110c;

 

[K-Cyanide]

Για τη μέθοδο του @w2x3f5 110C, για την έκδοση του @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Για να λύσω τη σύγχυση, δεν πηγαίνω επίσης σε τόσο υψηλές θερμοκρασίες πλέον. Η απόδοση καθώς και η καθαρότητα αυξάνονται.

 

[Tweaker]

Πώς γίνεται το λιπαρό μου στρώμα να πηγαίνει στον πάτο;

 

[UWe9o12jkied91d]

Η φαινυλακετόνη είναι βαρύτερη από το νερό (κατά πολύ λίγο) , έτσι θα βυθιστεί κανονικά, αυτό μπορεί να σας δώσει κάποια ένδειξη αλλά μπορεί να ποικίλει ανάλογα με τα διαλυμένα πράγματα στο νερό, την ποσότητα νερού που χρησιμοποιείται κάθε φορά κ.λπ. οπότε δεν είναι ένας καλός τρόπος να πείτε ποιο είναι το προϊόν σας ή αν η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί ή τι έχετε

 

[masterpell]

Μετά την προσθήκη οξέος, το pH είναι μικρότερο από 3 και το χρώμα RM γίνεται πράσινο. Πολύ περίεργο, αναρωτιέμαι αν το έκανα σωστά;

 

[G.Patton]

Γεια σας. Παρακαλώ, περιγράψτε με σαφήνεια τη διαδικασία βήμα προς βήμα, αν θέλετε να λάβετε βοήθεια. Είστε σίγουρος ότι χρησιμοποιήσατε το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK;

Υ.Γ.: Υπάρχει το σεμινάριο του φόρουμ BB με τον εγκεκριμένο οδηγό και το βίντεο

Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) μέσω γλυκιδικού αιθυλεστέρα BMK

Αυτή η προσέγγιση σύνθεσης της φαινυλακετόνης (P2P) είναι ένας απλός τρόπος με τον οποίο μπορείτε να λάβετε φαινυλακετόνη από αιθυλογλυκιδικό οξύ BMK και τη σύνθεσή της από βενζαλδεΰδη. Ο αιθυλικός γλυκιδικός εστέρας PMK μπορεί να υδρολυθεί σε P2P. Αυτή η αντίδραση δεν είναι ευαίσθητη στο νερό όπως η σύνθεση του γλυκιδικού μεθυλεστέρα BMK. Υπάρχει τέτοιο πλεονέκτημα...

bbgate.com

 

[masterpell]

Δεν είμαι σίγουρος αν πρόκειται για το πραγματικό CAS:5449-12-7. Τα βήματά μου είναι να θερμάνω καθαρισμένο νερό στους 40-50 βαθμούς Κελσίου, να προσθέσω σκόνη bmk 1:1 στο καθαρισμένο νερό και να ανακατέψω, στη συνέχεια να προσθέσω 38% αραιωμένο υδροχλωρικό οξύ. Το διάλυμα RM έγινε αμέσως πράσινο και σχημάτισε μεγάλη ποσότητα αφρού. Καθώς η αντίδραση σταδιακά ψύχθηκε, άρχισε να σχηματίζει στρώματα, με το ανώτερο στρώμα να είναι ένα στρώμα μαύρου ελαίου. Το κατώτερο στρώμα είναι διαυγές υγρό νερού

 

[masterpell]

Έτσι, η γνώμη και η πρότασή σας ως εμπειρογνώμονα είναι ότι στο σημείο τήξης της ουσίας, θα πρέπει να πραγματοποιηθεί στους 133 βαθμούς Κελσίου περίπου και να χρησιμοποιηθεί ένας σωλήνας συμπυκνωτή για επαναρροή για αρκετές ώρες, σωστά;

Η ουσία αυτή βρίσκεται πάντα σε πολύ βρώμικη κατάσταση στους 70-90 βαθμούς Κελσίου. Όπως φαίνεται στην εικόνα, μοιάζει με ένα φλιτζάνι καφέ. Όταν διαστρωθεί, μοιάζει με μια σκούρα καφέ ελαιώδη ουσία με δυσάρεστη οσμή.