Σύνθεση P2P από γλυκιδικούς αιθέρες BMK

[Saul]

αυτή είναι η προετοιμασία της P2P φαινυλακετόνης CAS 103-79-7 που έκανε χρήση του γλυκιδικού οξέος BMK ( άλας νατρίου ) CAS 5449-12-7 με κύριο συστατικό σουλφονικό οξύ η ισχύς είναι 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
Θα παρασκευάσουμε 1 kg BMK
Παίρνουμε μια φιάλη 5 λίτρων με διπλό λαιμό.
προσθέτουμε 500ml βραστό νερό . αρχίζουμε με το μίξερ.
τώρα προσθέστε σιγά σιγά 1kg αλάτι BMK. στη συνέχεια προσθέστε 1 λίτρο σουλφονικού οξέος. τώρα συνδέστε την παλινδρόμηση και θερμάνετε το περιεχόμενο της φιάλης στη μέγιστη θερμοκρασία. συν μείον 130°c. χρησιμοποιήστε ένα ισχυρό μίξερ
Αφήστε το να βράσει σε παλινδρόμηση για 4 ώρες.
πάρτε το ανώτερο στρώμα και ρίξτε το σε ένα κύπελλο μέτρησης.
αφήστε το κάτω στρώμα να κρυώσει και φυλάξτε το για την επόμενη φορά. ( δεν έχουμε χημικά απόβλητα για αυτή τη μέθοδο παρασκευής )

τώρα βράστε 1 λίτρο νερό και προσθέστε το στο κύπελλο μέτρησης. χρησιμοποιήστε ένα μίξερ χειρός για να τα ανακατέψετε όλα.
Αφού ανακατέψετε για λίγα λεπτά, αφήστε το κύπελλο μέτρησης να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου.
αφαιρέστε το ανώτερο λευκό στρώμα (αυτό είναι νερό και απόβλητα που δεν χρειαζόμαστε)
το κάτω στρώμα είναι καθαρισμένο P2P και έτοιμο προς χρήση.

ps: σε αυτή την προετοιμασία δεν χρειάζεται να ανησυχούμε για το νερό που παραμένει στο P2P μας, επειδή το νερό ζυγίζει λιγότερο από το P2P

ps2: αν διατηρήσετε αυτές τις αναλογίες, το P2P θα έχει τιμή ph 4 .
αν χρησιμοποιήσετε περισσότερο σουλφονικό οξύ η τιμή του ph θα πέσει στο 1. Επομένως δεν είναι απαραίτητο να χρησιμοποιήσετε πολύ σουλφονικό οξύ.

 

[w2x3f5]

Δοκίμασα τη δική σας εκδοχή της σύνθεσης, αλλά δεν χρησιμοποίησα νερό, η σύνθεση λαμβάνει χώρα σε ακτινοβολία μικροκυμάτων. Σε μια ορισμένη στιγμή, η θερμοκρασία έπεσε απότομα από τους 110 βαθμούς στους 50 βαθμούς, η αντίδραση εξακολουθούσε να είναι βίαιη. Έχετε παρατηρήσει πτώση της θερμοκρασίας καθώς αρχίζει η εκπομπή διοξειδίου του άνθρακα;

 

[cernalit0000]

Καλησπέρα σας μια ερώτηση 1k bmk 5449-12-7. Relise με 1k φωσφορικό. Χαμηλότερο σε ph 3 καθαρισμένο.
Στο τέλος, rindios. 200g σκόνη είναι φυσιολογικό ή σε q αποτύχει??

 

[w2x3f5]

Μπορείτε να μου γράψετε στα αγγλικά σε ιδιωτικά μηνύματα

 

[btcboss2022]

Γιατί μιλάτε για σουλφονικό οξύ όταν το CAS είναι φωσφορικό οξύ; Είναι διαφορετικά προϊόντα.

 

[diogenes]

Ήμουν έτοιμος να κάνω την ίδια ερώτηση. TOR χρησιμοποιείτε σουλφονικό ή φωσφονικό (H3PO3) οξύ;

 

[merlin]

Θα ήταν καλό να είχαμε ένα τέτοιο pmk σε mdma

 

[adbb5clsupplier]

sure,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Μπορεί κάποιος να συμβουλέψει για το ποια πρόδρομη ουσία είναι καλύτερη για να αγοράσω εννοώ την ασφαλέστερη για αποστολή στην Ευρώπη; Είναι κάποια από τις σκόνες BMK νόμιμη - πού μπορεί να ελεγχθεί αυτό; Είμαι λίγο μπερδεμένος καθώς υπάρχουν αρκετές διαθέσιμες εκδόσεις.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Έχω επίσης το ίδιο πρόβλημα με τον @Costa. Η πρώτη παρτίδα που έφτιαξα βγήκε μια χαρά.
2η παρτίδα που έγινε με μεγαλύτερη ποσότητα ίδια αναλογία ,ακολουθώντας τις ίδιες οδηγίες, επίσης σβώλο ίζημα μετά την ψύξη μετά τους 30 βαθμούς. Ξέρει κανείς γιατί; Ευχαριστώ

 

[G.Patton]

Γεια σας, έγραψα τη λύση μου στον @Costa, αλλά δεν απάντησε για το αποτέλεσμά του. Μπορείτε να δοκιμάσετε τη θεωρία μου και να απαντήσετε εδώ.

 

[Smahk]

Φαίνεται ότι το dcm πήγε στο ανώτερο επίπεδο;

 

[G.Patton]

Ναι, μοιάζει με αυτό. Πιθανώς το στρώμα νερού άλλαξε πυκνότητα ανάλογα με την ποσότητα των αλάτων.

 

[Smahk]

Ευχαριστούμε για άλλη μια φορά για τη βοήθεια. Κρατήστε το κίτρινο κάτω στρώμα dcm ακόμα σωστά;

 

[G.Patton]

Δείχνετε εικόνα με το ανώτερο στρώμα DCM, τώρα μου λέτε για το κατώτερο. Είμαι λίγο μπερδεμένος. Μπορείς να διακρίνεις ποιο στρώμα είναι DCM και ποιο είναι νερό από τη μυρωδιά; Υπάρχει κάποιο πρόβλημα;

 

[Smahk]

Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο έχω μπερδευτεί. Το Dcm είναι πιο πυκνό. Έτσι θα έπρεπε να είναι στο κάτω μέρος. Αλλά φαίνεται ότι το dcm είναι στην κορυφή και μυρίζει σαν να είναι το dcm στην κορυφή αυτή τη στιγμή. Ευχαριστώ

 

[Botsauto-Dutchland]

μπορεί να είναι στην κορυφή αν το νερό είναι κορεσμένο με αναμίξιμα ή διαλυτά άλατα ή υγρά. προσθέστε περισσότερο νερό 1/2 φορά τον όγκο του κατώτερου στρώματος

 

[Botsauto-Dutchland]

και αν δεν είστε σίγουροι κρατήστε και τα δύο στρώματα και θερμάνετέ τα ξεχωριστά

 

[edy's]

Dcm εγκαύματα

 

[Botsauto-Dutchland]

πως το αφήνετε να καεί ?

 

[edy's]

Okee.u είσαι ο πρώτος που ξύπνησε

 

[w2x3f5]

Μικρή ενημέρωση σχετικά με τη σύνθεση με μικροκύματα. P2P από το CAS 25547-51-7 (όχι άλας νατρίου, το άλας νατρίου μπορεί να απαιτεί περισσότερο οξύ). Αναμίξτε 200 γραμμάρια CAS 25547-51-7 και 100 ml φωσφορικού οξέος σε ένα ανθεκτικό στη θερμότητα ποτήρι, προσθέστε πέτρες που βράζουν. Ακτινοβολήστε σε φούρνο μικροκυμάτων για συνολικά περίπου 20 λεπτά σε ισχύ 1000 Watt, με διαλείμματα για ψύξη. Η θερμοκρασία της αντίδρασης κυμαίνεται μεταξύ 50-120 βαθμών, η αντίδραση ξεκινά σε θερμοκρασία άνω των 100 βαθμών, στη συνέχεια, λόγω της απελευθέρωσης διοξειδίου του άνθρακα, η θερμοκρασία πέφτει στους 50-60 βαθμούς - αυτό είναι φυσιολογικό, προς το τέλος της σύνθεσης η θερμοκρασία ανεβαίνει στους 120 βαθμούς. Το τέλος της αντίδρασης καθορίζεται από τη διακοπή της εξέλιξης του διοξειδίου του άνθρακα. Τελική απόδοση μετά από απόσταξη P2P 120 ml διαυγούς άχρωμου ελαίου, πυκνότητας μικρότερης από 1 γραμμάριο ανά ml, ή 80 % της θεωρίας.

 

[w2x3f5]

Επανέλαβα αυτό το πείραμα, η παραγωγή συνέπεσε, περίπου 120 ml πετρελαίου, 80 τοις εκατό της θεωρίας.

 

[mithyl2]

όταν χρησιμοποιώ το cas 5449-12-7, προσθέτω το BMK σε απεσταγμένο νερό μόνο του χωρίς naoh; είναι όλα ακριβώς τα ίδια όπως όταν εργάζομαι με τους άλλους αριθμούς cas με τη διαφορά ότι απλά παραλείπω την προσθήκη naoh στο νερό στο πρώτο βήμα;
Δεν προσπαθώ να κάνω μια ανόητη ερώτηση, απλά να είμαι συγκεκριμένος.

και ίσως το cas 5449-12-7 να μην είναι το καλύτερο για να δουλέψεις με αυτό λόγω των προβλημάτων που περιγράφονται από τους smahk και costa παραπάνω.
Υπάρχει κάποιος καλύτερος από τους τρεις αριθμούς cas για να χρησιμοποιηθεί;

 

[w2x3f5]

Δοκιμάστε την υδρόλυση σε καθαρό φωσφορικό οξύ στο φούρνο μικροκυμάτων. Πήρα μια απόδοση 80% τοις εκατό του θεωρητικού, p2p καλής ποιότητας, η μεθ αποδείχθηκε εξαιρετική, τώρα βελτιστοποιώ τη σύνθεση του p2p σε βοροϋδρίτη νατρίου.
Αργότερα θα δημοσιεύσω το αποτέλεσμα της επαναλαμβανόμενης σύνθεσης στο φούρνο μικροκυμάτων, είναι σημαντικό να επιτευχθεί ένα σταθερό επαναλαμβανόμενο αποτέλεσμα σύνθεσης.

 

[mithyl2]

λειτουργεί αυτό με τα 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' ή 'cas 5449-12-7';

 

[w2x3f5]

Γιατί όχι; Έκανα το άλας νατρίου 5449-12-7, η απόδοση είναι περίπου η ίδια.

 

[mithyl2]

ευχαριστώ που μας ενημερώνετε. ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να πάρετε καθαρό φωσφορικό οξύ; είναι στερεό, έτσι δεν είναι;