Φαινυλοξικό οξύ από αλκαλική υδρόλυση βενζυλοκυανίου

[markhor]

Γεια σε όλους.

Προσπαθώ να παρασκευάσω φαινυλοξικό οξύ από την αλκαλική υδρόλυση του βενζυλοκυανίου, αλλά δεν τα έχω καταφέρει, ελπίζω να με καθοδηγήσετε στη διαδικασία.
Έχω κάνει έρευνα αλλά δεν έχω βρει πολλές πρακτικές πληροφορίες.

Έχω βασιστεί σε αυτό το άρθρο και σε αυτό το νήμα, έκανα την ακόλουθη δοκιμή (σε μικρή κλίμακα):

• 100 g κυανιούχου βενζύλιου
• 220 ml νερό
• 25 g υδροξείδιο του νατρίου

Διαδικασία:

• Διαλύστε το υδροξείδιο του νατρίου στο νερό.
• Διατήρησα το αραιό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου και το βενζυλοκυανίδιο σε επαναρροή για 3 ώρες με ανάδευση
• Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα δημιουργήθηκε ένα ομοιογενές μείγμα
• Άφησα το διάλυμα να κρυώσει και έφτιαξα ένα είδος ζύμης

Υποθέτουμε ότι μέχρι αυτό το σημείο η μάζα της αντίδρασης είναι ένα άλας, το φαινυλακετικό νάτριο- και για να απελευθερωθεί το οξύ πρέπει να προστεθεί κάποιο ισχυρό οξύ, εδώ είναι που έχω την απορία: Πόσο οξύ πρέπει να προσθέσετε;

Πρόσθεσα 30% υδροχλωρικό οξύ μέχρι να φθάσω στο pH 2 (περίπου 100 ml), αλλά η μάζα της αντίδρασης διαχωρίστηκε σε δύο στρώματα, ένα ελαιώδες και ένα υγρό. Ήλπιζα να πάρω ένα μίγμα που θα μπορούσε να φιλτραριστεί, αφού στο νήμα που πήρα ως αναφορά λέει ότι πρέπει να μπει στη φυγόκεντρο.

Ίσως έπρεπε να εκτελέσω ακριβώς τη διαδικασία που αναφέρεται στο νήμα.

Ελπίζω να μπορείτε να με βοηθήσετε παρακαλώ.

 

[G.Patton]

Γιατί κάνατε επαναρροή 3 ώρες αντί για 9 ώρες; Προσθέσατε επιπλέον 25 ml νερό;
Θεωρητικά, πρέπει να προσθέσετε ισομοριακή ποσότητα H2SO4. Για 100g βενζυλοκυανίδιο είναι 83,7g (45,7ml).
Ψύξατε το μίγμα της αντίδρασης όπως φαίνεται στο σεμινάριο του William που παρατίθεται στον σύνδεσμο;