Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Σας ευχαριστώ πολύ για την εύκολη και λεπτομερή περιγραφή της σύνθεσης!
Τι γίνεται με το υπεροξείδιο του υδρογόνου, θα μπορούσε αυτό να αντικατασταθεί; Είναι μια πραγματικά ελεγχόμενη χημική ουσία στις μέρες μας και είναι δύσκολο να το συνθέσετε μόνοι σας. Υπάρχει κυρίως ως καταλύτης στην αντίδραση μεταξύ του παγωμένου οξικού οξέος και της 3-μεθυλ-4-φαινυλ-3-βουτεν-2-όνης, σωστά; Τι θα μπορούσε να είναι ένα καλό υποκατάστατο;

 

[TheNut22]

Αξίζει να ψάξετε σε διάφορα ηλεκτρονικά καταστήματα ή κανονικά καταστήματα του δρόμου που πωλούν H2O2 για την καλλιέργεια φυτών.

 

[lalalander]

Όλοι λένε ότι αυτή η μέθοδος έχει ελαττώματα. Έχει πάρει ποτέ κανείς πραγματικά σημαντικές αποδόσεις με αυτή τη μέθοδο;

 

[Ortist]

Μπορείτε επίσης να αποστάξετε το P2P με νερό, αλλά είναι πολύ αργό. Ωστόσο, ΠΡΕΠΕΙ να αποστάξετε τη μεθυλο-φαινυλ-νουτενόνη υπό κενό, επειδή υπάρχει σημαντική ποσότητα σκουπιδιών και η MPB δεν θα αποστάξει με νερό

 

[TheNut22]

Αυτό ήταν απλά η πολυμερισμένη μου μαλακία P2P! Και δεν μπόρεσα να αποστάξω το P2P μου. Γι' αυτό το λόγο ο Leuckart μου δεν λειτούργησε καμία από τις φορές που προσπάθησα, και ωχ, προσπάθησα...

 

[TheNut22]

Όταν εξήγαγα το P2P μου με οξικό αιθυλεστέρα, έβαλα λίγο από το μέσο ξήρανσης και το έβαλα στο ψυγείο μου.
Κοίταξα το υγρό, και όταν ήταν περίπου 3 ώρες στο ψυγείο, το κάτω στρώμα ήταν γεμάτο με διαυγές λάδι.
Αυτό είναι το P2P μου; Μπορώ πραγματικά να εκχυλίσω με αυτόν τον τρόπο;

 

[TheNut22]

Ήμουν απλώς νερό στον πάτο. Αλλά το P2P μου βρισκόταν στον οξικό αιθυλεστέρα.

 

[TheNut22]

ΑΛΛΑ, όλα πήγαν κατά διαόλου, επειδή ΔΕΝ ήταν P2P. Το P2P δεν είναι διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα. Νομίζω ότι ήταν κάποιο άλλο προϊόν, επειδή έκανα την υδρογόνωση του ακετοξυ, με λάθος τρόπο. Το ακετοξυφαινυλοπροπένιο νομίζω ότι είναι διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα. Διορθώστε με αν κάνω λάθος. Τα διαλύω όλα σε ξυλόλιο τώρα, γιατί είναι και τα δύο διαλυτά σε ξυλόλιο, οπότε γλιτώνω και χρήματα.

 

[OrgUnikum]

Το P2P είναι πολύ καλά διαλυτό σε EtOAc - Ethyl Acetate. Είναι επίσης διαλυτό στο βενζόλιο, το τολουόλιο, το ξυλόλιο, τον αιθέρα, το DCM, αλλά είναι ελάχιστα διαλυτό στη νάφθα ή αλλιώς Shellsol ή αλλιώς Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Ένα μείγμα οξικού αιθυλεστέρα και νάφθας 50/50 λειτουργεί εξαιρετικά.

 

[TheNut22]

Διάβασα κάποια "δεδομένα" πριν από λίγο καιρό ότι είναι απλώς ελάχιστα διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα. ΕΝΤΆΞΕΙ. Ευχαριστώ.
Αλλά τώρα είμαι εντάξει. Σας ευχαριστώ OrgUnikum για την απάντησή σας επίσης για την υδρογόνωση P2P μου. Τώρα πήγε πολύ καλά, με την τοποθέτηση περισσότερου διαλύματος στη βάση, στην υδρογόνωση του ακετοξυφαινυλοπροπενίου. Πήρα κίτρινο, πολύ "μελιτώδες" διάλυμα που μυρίζει σε ξυλόλιο. Αυτή είναι η πρώτη φορά που το διάλυμα δεν είναι κόκκινο, επειδή ακολούθησα τις οδηγίες σας να βάλω περισσότερο διάλυμα. Ευχαριστώ!

 

[Ketaholiker]

Γεια σας ,

Μπορώ να πάω από 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one και να κάνω μια ηλεκτροοξείδωση.
Είναι δυνατόν;

EP0247526: Ηλεκτρολυτική παρασκευή 3,4-διμεθοξυφαινυλακετόνης - [www.rhodium.ws]

Ηλεκτροχημική διεργασία για τη μετατροπή ολεφινών σε κετόνες

Αυτό ίσως βοηθήσει επίσης

Ηλεκτροχημική αναγωγή νιτροαλκενίων σε οξίμες και αμίνες - [www.rhodium.ws]

OTC θα ήταν σούπερ ελπίζω εσείς να μπορείτε να βοηθήσετε ηλεκτροαναγωγή/οξείδωση είναι πραγματικά δροσερό και μη σούπερ xD

Καλή σας μέρα

 

[TheNut22]

Όλα αυτά τα αντιδραστήρια για την παρασκευή της 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one είναι OTC.
Δεν πρόκειται να κατονομάσω καμία μάρκα για να αποκτήσετε αυτή τη βενζαλδεΰδη, γιατί "αυτοί" θα τα βγάλουν από τα ράφια αυτά, αμέσως. Ή, ακόμη και αν κάνω λάθος γι' αυτό, είναι καλύτερα να είμαστε λίγο προσεκτικοί με αυτά τα πολύτιμα αντιδραστήρια.

 

[TheNut22]

ΑΛΛΑ, κοιτάξτε τη βενζ-ύδη από τα ράφια των τεχνητών αρωμάτων στα καταστήματα.

 

[OrgUnikum]

Όχι, πρόκειται για διαφορετικές οξειδώσεις. Χρειάζεστε μια BV, μια οξείδωση Baier Villinger.

 

[handle]

Υπέροχα, ας δοκιμάσουμε αυτό.
Βήμα 1, σε εξέλιξη.
45γρ βενζαλδεΰδη + 200ml M.E.K φυσαλίδα το αέριο HCL από 25ml H2SO4 πάνω από 25ml υδροχλωρικό οξύ. Έγινε κατακόκκινο σε περίπου 30mins, τώρα ανακατεύουμε.

 

[TheNut22]

Τώρα που έχω πάνω από 100 γραμμάρια νερού και οξύ/βάση -καθαρισμένο, αλλά υγρό MPB (που συλλέχθηκε από λίγες αντιδράσεις),
θα στεγνώσω το διάλυμα σε κρυστάλλους, που δεν λιώνουν σε θερμοκρασία δωματίου. Μπορώ να δημοσιεύσω μια εικόνα αυτού, και μπορώ να δημοσιεύσω και μια εικόνα του ακετοξυφαινυλοπροπενίου, με τις αποδόσεις.

 

[TheNut22]

Δεν ξέρω γιατί αυτή η εικόνα πήγε στο πλάι, αλλά μπορείτε να δείτε αυτές τις φυσαλίδες εκεί μέσα, και
το δροσερό χρώμα που παίρνω πάντα στη διαδικασία της υπεροξειδωτικής οξείδωσης. Ο χρόνος οξείδωσης ήταν 24,5 ώρες.

 

[TheNut22]

Έχω πάρει 100 γραμμάρια ακετοξυφαινυλοπροπένιο από αυτά τα 100 γραμμάρια MPB. Τώρα είμαι ευτυχισμένος!

 

[TheNut22]

Όταν βάζω το διάλυμα P2P σε ξυλόλιο στο ψυγείο, βγαίνουν κάποια σωματίδια. Αυτά τα σωματίδια ανήκουν στο P2P ή μπορώ να τα φιλτράρω; Την τελευταία φορά τα φιλτράρισα. Ήταν λάθος ή είναι συνετό να τα φιλτράρω ξανά; Το διάλυμα είναι ακόμα ακατέργαστο και όχι καθαρισμένο.

 

[TheNut22]

Πρέπει να ξεκαθαρίσω ότι αυτά δεν είναι σαν μικρά σωματίδια (τα σκουριασμένα αγγλικά μου), αλλά σαν μια μάζα που θα πέσει στον πάτο του ποτηριού μου στο ψυγείο. Σε θερμοκρασία δωματίου, αυτά τα κομμάτια δεν διαλύονται πλέον σε θερμοκρασία δωματίου. Μπορεί κάποιος να μου εξηγήσει και να μου δώσει οδηγίες, παρακαλώ; Θα ήμουν πολύ ευτυχής, γιατί δεν θέλω να κάνω κανένα λάθος, γιατί έχω τόσο πολύ P2P στο διάλυμα αυτή τη στιγμή.

 

[TheNut22]

Έπλυνα το διάλυμα με ~ 12% HCL-διάλυμα x 4. και πήρα σχεδόν διαυγές διάλυμα. Πλύθηκε επίσης πολλές φορές με νερό. Αποξηράνθηκε με MgSO4.

 

[OrgUnikum]

Το προϊόν της οξείδωσης της BV, το οξικό βινύλιο είναι αναμίξιμο με το ξυλόλιο, το P2P που σχηματίζεται από την υδρόλυση είναι επίσης αναμίξιμο με το ξυλόλιο, οπότε ό,τι πέφτει έξω είναι απλά χάλια. Η διήθηση είναι απαραίτητη εάν κάποιο από τα ενδιάμεσα προϊόντα σας ή το τελικό προϊόν σε διαλύτη δεν είναι διαυγές αλλά θολό ή θολό.

 

[TheNut22]

Ευχαριστούμε και πάλι. Με βοηθήσατε πολύ με όλη αυτή τη σύνθεση, και την ίδια στιγμή αυτό ήταν μια τεράστια διαδικασία μάθησης.

 

[OrgUnikum]

Δεν χρειάζεται να βασιστείτε σε αυτό το απόσπασμα. Το P2P δεν συμπαθεί το νερό και το ξυλόλιο το ίδιο. Έτσι, απλά πλύνετε το P2P/Xylene δύο φορές με σκέτο νερό, ας πούμε προσθέστε νερό στο χωνί διαχωρισμού, ανακινήστε, ανακινήστε πολύ περισσότερο, περιμένετε το διαχωρισμό, διαχωρίστε και επαναλάβετε. Εάν το στρώμα ξυλόλης παραμείνει θολό - κανένα πρόβλημα, το στρώμα νερού πρέπει να είναι καθαρό πριν διαχωρίσετε. Στη συνέχεια, προσθέτετε άλμη, κορεσμένο διάλυμα NaCl, την ίδια ποσότητα με την ξυλόλη και ανακινείτε μία φορά και περιμένετε. Και Voila! Καθαρό στρώμα νερού ΚΑΙ καθαρό ανώτερο στρώμα. Το αλάτι απορρόφησε το νερό από την ξυλόλη.
Τώρα προχωρήστε όπως θέλετε, εξαρτάται από το τι θέλετε να κάνετε με το P2P και άλλα πράγματα.

 

[OrgUnikum]

ΥΓ: Ω, ίσως να μπερδεύτηκα, μήπως μόλις μιλήσατε για την υδρόλυση κατά την προσθήκη του 20% ΚΟΗ; Αν ναι, λοιπόν, αυτό είναι πολύ ισχυρό, πολύ υψηλής συγκέντρωσης και καλά βρήκα κάτι και εδώ είναι:


0,1 Μ είναι 4 γραμμάρια NaOH ανά λίτρο νερού. Το 20% ΚΟΗ είναι πάνω από 200 γραμμάρια ανά λίτρο. Βλέπετε τη διαφορά;
Πρακτικά σας συμβουλεύω να χρησιμοποιείτε από 0,2Μ έως 0,5Μ NaOH (ή ΚΟΗ), δηλαδή 8 έως 20 γραμμάρια ανά λίτρο νερού. Δοκίμασα 10 γραμμάρια και λειτούργησε μια χαρά.
Επίσης ο φορμυλεστέρας πρέπει να είναι ως επί το πλείστον απαλλαγμένος από ξυλόλιο για την υδρόλυση, σίγουρα αν χρησιμοποιήσεις ισχυρότερες συγκεντρώσεις βάσεων. αν κρατήσεις όλο το ξυλόλιο από την εκχύλιση καλύτερα να προσθέσεις και μια καλή ποσότητα αλκοόλης.
Η όξινη υδρόλυση όμως χρειάζεται παλινδρόμηση σε ισχυρό ορυκτό οξύ για ώρες. Αλλά φυσικά το P2P είναι πολύ πιο σταθερό απέναντι στα οξέα παρά στις βάσεις.

Εδώ βλέπετε τι κάνουν οι ισχυρές βάσεις στο P2P: Η διαβόητη κόκκινη πίσσα. Αυτό προέκυψε πρόσφατα από μια προσπάθεια ατμοαπόσταξης του P2P από ένα βασικό διάλυμα που με την πάροδο του χρόνου έγινε πιο συμπυκνωμένο και τότε αυτό ήταν που πήρα. Πολυμερές P2P με καταλυόμενη από βάση αυτοσυμπύκνωση.

 

[TheNut22]

Όχι, την υδρόλυση που έκανα, την έκανα πολύ πιο αραιωμένο διάλυμα ΚΟΗ.

 

[TheNut22]

Τώρα έχω τέλεια διαυγές ελαιώδες υγρό Yeallow P2P.

 

[TheNut22]

Αυτό ακριβώς εννοούσα εξ αρχής: Γιατί το διάλυμα P2P μου σε ξυλόλιο έγινε σχεδόν εντελώς πολτός όταν έβαλα το ένα και μοναδικό διάλυμα 20% ΚΟΗ; Ήταν παχύς πολτός, σχεδόν το μισό. Και όσο περισσότερο έριχνα το αραιωμένο διάλυμα HCL (περίπου 12%) μέσα, αυτός ο ζυμαρικός σβώλος έλιωνε πάλι μέσα σε αυτό το διάλυμα; Έτσι συνέβη σε θερμοκρασία δωματίου. Χρειάστηκε να προσθέσω αυτά τα αραιωμένα διαλύματα οξέων συνολικά έξι φορές πριν πάρω ένα πραγματικά διαυγές διάλυμα P2P σε ξυλόλιο. Φυσικά το ξέπλυνα πολλές φορές με απιονισμένο νερό. Και παρατήρησα ότι κάποιες προσμίξεις ήταν λίγο διαλυτές στο νερό, αλλά στο διαχωριστικό χωνί, αυτά τα μικρά σωματίδια πήγαιναν στη φάση του νερού αλλά έπεφταν στον πυθμένα. Αλλά με αυτά τα πλυσίματα με οξύ/νερό είναι τώρα εντελώς καθαρό, αλλά αν το βάλω στο ψυγείο, κάποια μικρά σωματίδια εξακολουθούν να εμφανίζονται στο διάλυμα. Δεν το έχω ξαναζήσει αυτό, και αν είχα βάλει μόνο μια βάση παραπάνω στην αρχή όλο το διάλυμα δεν θα ήταν πια διάλυμα. Απλά μια μεγάλη μάζα, ένα πολτώδες μεγάλο κέικ ή κάτι τέτοιο (τα αγγλικά δεν είναι η γλώσσα μου). Ο βοηθός μου AI στη χημεία είπε ότι ο πολτός είναι ΠΙΘΑΝΩΣ το P2P που κατακρημνίζεται, αλλά δεν μπορώ να εμπιστευτώ τον βοηθό μου AI τίποτα, αλλά κάνει τόσο μαθηματικά πράγματα.

Υ.Γ. Απλά προσπάθησα να εξηγήσω .. και το μισό μου P2P είναι σε ατμομηχανή αυτή τη στιγμή ..

 

[TheNut22]

Ξέρω ότι αυτή πρέπει να είναι δύσκολη ερώτηση, διότι δεν έχω βρει απάντηση σε αυτό πουθενά.

 

[TheNut22]

Αλλά πού ή πώς υπάρχει κάποιο οξικό βινύλιο στο διάλυμα οξείδωσης της BV μου ως παραπροϊόν;
Πώς σχηματίζεται; Χρησιμοποίησα: 30% H2O2 + GAA, και 0,1 mol H2SO4 + MPB φυσικά.
Και τώρα ξέχασα ότι η έκτη πλύση με οξύ έκανε τόσο σαφές ότι δεν υπάρχει τίποτα που να επιπλέει στο διάλυμα P2P μου όταν είναι στο ψυγείο τώρα, λυπάμαι. Η μνήμη μου αποτυγχάνει. Πολλές πολλές φορές κατά τη διάρκεια των ημερών...