Σύνθεση 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης από λάδι γλυκάνισου (μικρή κλίμακα)

[MadHatter]

Αυτό
Αυτή είναι μια εξαιρετική συμβουλή! Το θειικό διμεθύλιο είναι επίσης πολύ πολύ δυσάρεστο και δεν είναι κάτι που θα ήθελα πραγματικά να παρασκευάσω στο οικιακό μου εργαστήριο. Το οξαλικό άλας είναι πολύ προτιμότερο. Ο Doug έφτιαξε μερικά στο εργαστήριό του, δείτε τον σύνδεσμο στο youtube.
Αλλά πώς είναι η στοχυομετρία; Πόσο χρειάζεται για να αντικατασταθεί το θειικό άλας;

 

[summer_child]

Πίνακας συζητήσεων Sciencemadness - Μεθυλίωση χωρίς διαλύτη με διμεθυλοξαλικό άλας - Powered by XMB 1.9.11

Σκεφτόμουν ότι θα μπορούσε επίσης να είναι δυνατό να ξεκινήσουμε από φαινόλη, να φορμυλιώσουμε χρησιμοποιώντας Reimer-Tiemann και στη συνέχεια να χρησιμοποιήσουμε την οξείδωση του Elbs persulfate για να πάρουμε 2,5 διυδροξυβενζαλδεΰδη , και τέλος να μεθυλιώσουμε με DMO στη διμεθοξυβενζαλδεΰδη. Δεν χρειάζεται το λάδι γλυκάνισου και τα διχρωμικά .
Δεν είμαι σίγουρος ποια σειρά θα δώσει τη μεγαλύτερη απόδοση φορμυλίωση μετά οξείδωση ή το αντίστροφο. Αλλά ξεκινώντας από τη φαινόλη μέχρι το 2C-B θα περίμενα κάτι σαν 2,5% απόδοση.

 

[MadHatter]

Λοιπόν, το θέμα είναι OTC, όπως πάντα. Η ανηθόλη είναι πραγματικά OTC, εφικτή σε καλές συγκεντρώσεις από διαδικτυακές πηγές ή διαθέσιμη μέσω σχετικά απλών μεθόδων εκχύλισης από γλυκάνισο. Χρησιμοποίησα ένα soxhlet με καλά αποτελέσματα.
Το διχρωμικό δεν είναι πραγματικά OTC, αλλά ούτε και η φαινόλη. ΜΠΟΡΕΙΤΕ ωστόσο να βρείτε διχρωμικό κάλιο από καταστήματα με είδη πυροτεχνίας. Χρησιμοποιείται σε διάφορες συνθέσεις αστέρων. Αλλά αν η οξείδωση είναι ο στόχος, θα μπορούσε να αντικατασταθεί με KMnO4;

 

[summer_child]

Η φαινόλη μπορεί εύκολα να παρασκευαστεί από το σαλικυλικό οξύ.

 

[MadHatter]

Ναι, αλλά απαιτεί σχετικά υψηλές θερμοκρασίες και είναι μια ακόμη σύνθεση που πρέπει να γίνει. Επίσης, χρειάζεστε το σαλικυλικό οξύ. Και ναι, μπορείτε να το εξάγετε από φάρμακα κατά του πόνου ή από προϊόντα για το δέρμα, αλλά υπάρχει και κάτι άλλο που πρέπει να κάνετε ...

 

[summer_child]

Έχω διαθέσιμο λίγο σαλικυλικό οξύ. Θα μπορούσα να το δοκιμάσω , πραγματικά περίεργο ποια θα ήταν η απόδοση της διμεθοξυβενζαλδεΰδης.

 

[MadHatter]

Πραγματικά συναρπαστικό! Θα ήθελα πολύ να δω ένα άρθρο σχετικά με αυτό! Έχω λίγη φαινόλη τριγύρω (χρειάζεται όμως καθαρισμό, κρίμα που είναι μια δύσοσμη διαδικασία ...), οπότε αν πετύχεις, ίσως δοκιμάσω κι εγώ.

BTW, πιστεύετε ότι το διχρωμικό μπορεί να αντικατασταθεί με υπερμαγγανικό ως οξειδωτικό μέσο;

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Φαίνεται έτσι , αλλά απαιτείται κάποιο άλας τεταρτοταγούς αμμωνίου. Δεν είμαι σίγουρος αν είναι κρίσιμο για την αντίδραση.

 

[ASheSChem]

το βρήκα στο ebay, πρόκειται για την ίδια ανισαλδεΰδη (σε αυτή τη σύνθεση);

Ανισαλδεΰδη
4-Ανισαλδεΰδη
99% ποιότητας τροφίμων
Συνώνυμο: p-Ανισαλδεΰδη, 4-μεθοξυβενζαλδεΰδη, p-μεθοξυβενζαλδεΰδη, Aubépine
Αριθμός CAS 123-11-5
Αριθμός ΕΚ 204-602-6
Αριθμός MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

Αυτό θα μπορούσε να είναι αυτό. Σύνδεσμος; Αποστολή από;

 

[ASheSChem]

100 g ανισαλδεΰδη 99 % FG | eBay

Βρείτε πολλές μεγάλες νέες & μεταχειρισμένες επιλογές και βρείτε τις καλύτερες προσφορές για 100 g ανισαλδεΰδη 99 % FG στις καλύτερες τιμές online στο eBay! Δωρεάν αποστολή για πολλά προϊόντα!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Διαφορετικές βενζαλδεΰδες
Ανισαλδεΰδη - 4-μεθοξυβενζαλδεΰδη. Από αυτήν μπορείτε να λάβετε 4-μεθοξυ-αμφεταμίνη (PMA)
Για τα 2c-b, DOB, N-bomes χρειάζεστε 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδη

 

[ASheSChem]

ευχαριστώ

 

[summer_child]

Ναι, είναι

 

[MadHatter]

Ναι, αλλά για να παραχθεί 2,5-δμβενζαλδεΰδη μέσω της αντίδρασης που δημοσιεύσατε αυτό θα μπορούσε να είναι το αρχικό υλικό, όχι;

 

[ASheSChem]

νομίζουν ότι ο εμπειρογνώμονας έχει λόγο

 

[MadHatter]

Γεια σου φίλε, αυτό το πλοίο προέρχεται από την Ουκρανία. Είσαι σίγουρος ότι θα το πάρεις με την τρέχουσα κατάσταση;

 

[summer_child]

Πρόκειται για την ίδια πρόδρομη ουσία που παράγεται από την πρώτη αντίδραση.

 

[MadHatter]

Στην πραγματικότητα, έχω αγοράσει αντιδραστήρια από αυτόν τον πωλητή. Πολύ αξιόπιστος. Αλλά αυτό ήταν πριν από τον πόλεμο. Στην πραγματικότητα θέλω να αγοράσω φθαλικό ανυδρίτη από αυτόν, ο οποίος είναι πολύ λογικά βραβευμένος και ένας καλός πρόδρομος του ανθρανιλικού οξέος. Αλλά διστάζω να το κάνω, επειδή, ξέρετε κάτι... Έτσι, αν αγοράσετε, παρακαλώ αναφέρετε τα αποτελέσματα! Θα ήθελα πολύ να μάθω αν το πακέτο θα έρθει.

 

[ASheSChem]

this ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

αν ναι... πολλά βήματα παραλείπονται ^^