Σε σύγκριση με την αναγωγή του P2NP σε αμάλγαμα αλουμινίου, η μέθοδος αυτή προσφέρει σημαντικά πιο ήσυχη αντίδραση (Η αντίδραση δεν είναι εξώθερμη ), καλύτερη απόδοση (90%) και πολύ καθαρή ουσία (δεν απαιτείται πρόσθετος καθαρισμός).
Διαλύονται 15 g P2N0 σε 50 ml άνυδρης ακετόνης
Τοποθετήστε φιάλη 100 ml με στρογγυλό πυθμένα σε μαγνητικό αναδευτήρα εξοπλισμένο με ψυκτήρα παλινδρόμησης. Προσθέτουμε ακετόνη και 42 g διυδρικού χλωριούχου κασσίτερου(ΙΙ)
Ενεργοποιήστε την ανάδευση, περιμένετε να διαλυθεί ο χλωριούχος κασσίτερος και προσθέστε το διάλυμα του P2NP σε ακετόνη
Ανακατέψτε για 20 λεπτά, η θερμοκρασία αυξάνεται αργά. Η μείωση της θερμοκρασίας του μείγματος υποδηλώνει το τέλος της αντίδρασης. Τοποθετήστε 150 ml κρύου νερού και 4 ml 36% υδροχλωρικού οξέος σε ένα ποτήρι, προσθέστε αργά στο μείγμα με ανάδευση. Το χρώμα του διαλύματος αλλάζει
Προετοιμάζουμε διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (200 g ανά 200 ml νερού), το ψύχουμε σε θερμοκρασία δωματίου και το προσθέτουμε στο μείγμα σε pH>10 (σε όξινο ή ουδέτερο περιβάλλον, η εκχύλιση της οξίμης είναι αδύνατη), σχηματίζεται αμέσως ίζημα ανόργανων αλάτων.
Εκχυλίστε 3 x 50 ml δόσεις οξικού αιθυλεστέρα. στεγνώστε με άνυδρο θειικό μαγνήσιο. Τοποθετήστε 60 ml παγωμένου οξικού οξέος σε ένα ποτήρι ζέσεως πάνω σε μαγνητικό αναδευτήρα και προσθέστε το διάλυμα που ελήφθη προηγουμένως (οξίμη σε οξικό αιθυλεστέρα).
Ενώ αναδεύεται, προσθέστε 10 g σκόνης ψευδαργύρου.
Ανακατέψτε για 15 λεπτά.
Προσθέστε ένα ψυχρό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (50 g σε 100 ml νερού) σε pH>10.
Φιλτράρετε το μείγμα. προσθέστε 50 ml διχλωρομεθάνιο, διαχωρίστε το οργανικό στρώμα και εκχυλίστε επιπλέον το υδατικό στρώμα 3 φορές με 20 ml DCM.
Τα οργανικά εκχυλίσματα συνδυάζονται και ξηραίνονται σε άνυδρο θειικό μαγνήσιο.
Λαμβάνουμε ένα διάλυμα 10 g βάσης αμφεταμίνης σε DCM. Προσθέτουμε 50 ml άνυδρης ακετόνης και το επιθυμητό οξύ για να λάβουμε το αντίστοιχο άλας.
