Σύνθεση της μεθαδόνης
- Thread starter WillD
- Start date
Εδώ υπάρχουν πολλά λάθη στη σύνθεση.
Γράφετε ότι χρειάζεστε 2,2-διφαινυλο-3-μεθυλο-4-διμεθυλοαμπουτυρονιτρίλιο,
αυτό δεν είναι το σωστό ισομερές νιτριλίου και μπορείτε να λάβετε από αυτό μόνο ισομεθαδόνη.
Το 2,2-διφαινυλο-3-μεθυλο-4-διμεθυλοαμινοβουτυρονιτρίλιο δεν έχει κρυσταλλική μορφή.
Γράφετε: "Στη συνέχεια, ανακρυσταλλώθηκε από πετρελαϊκό αιθέρα για να προκύψουν 900 g 2,2-διφαινυλο-3-μεθυλο-4-διμεθυλοαμβυλοβουτυρονιτριλίου".
Αρχικά, ξεκινήσατε σωστά,
και είπατε ότι χρειάζεστε 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτάνιο.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 είναι το σωστό νιτρίλιο. Μόνο από αυτό μπορείτε να πάρετε μεθαδόνη.
Κατά τη σύνθεση ενός νιτριλίου, δεν χρησιμοποιείτε διαλύτη...
Επίσης, δεν χρησιμοποιείτε Καταλύτη, ο οποίος μετατοπίζει την αντίδραση προς τη σωστή κατεύθυνση ώστε να αυξηθεί η απόδοση του επιθυμητού νιτριλίου.
Μένει πολλή πρόδρομη ουσία που δεν έχει αντιδράσει, αφού η αποπρωτονίωση πρέπει να γίνει παρουσία καταλύτη.
Θα σε απογοητεύσω, αλλά δεν μπορείς να πάρεις μεθαδόνη σε THF, μπορείς να πάρεις μεθαδόνη μόνο μέσω αιθυλαιθέρα.. Η αντίδραση πρόσθεσης δεν λειτουργεί στο THF.
Στη σύνθεσή σας δεν υπάρχει καμία λέξη για τον καθαρισμό του νιτριλίου, επομένως είναι βρώμικο και μαύρο υπό τις συνθήκες που περιγράφετε.
Δεν ξέρω από πού πήρατε αυτή τη σύνθεση, αλλά δεν θα πάρετε τίποτα καλό - λυπάμαι.
Γράφετε ότι χρειάζεστε 2,2-διφαινυλο-3-μεθυλο-4-διμεθυλοαμπουτυρονιτρίλιο,
αυτό δεν είναι το σωστό ισομερές νιτριλίου και μπορείτε να λάβετε από αυτό μόνο ισομεθαδόνη.
Το 2,2-διφαινυλο-3-μεθυλο-4-διμεθυλοαμινοβουτυρονιτρίλιο δεν έχει κρυσταλλική μορφή.
Γράφετε: "Στη συνέχεια, ανακρυσταλλώθηκε από πετρελαϊκό αιθέρα για να προκύψουν 900 g 2,2-διφαινυλο-3-μεθυλο-4-διμεθυλοαμβυλοβουτυρονιτριλίου".
Αρχικά, ξεκινήσατε σωστά,
και είπατε ότι χρειάζεστε 4-κυανο-2-διμεθυλαμινο-4,4-διφαινυλοβουτάνιο.
4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane (Premethadone)
CAS: 125-79-1 είναι το σωστό νιτρίλιο. Μόνο από αυτό μπορείτε να πάρετε μεθαδόνη.
Κατά τη σύνθεση ενός νιτριλίου, δεν χρησιμοποιείτε διαλύτη...
Επίσης, δεν χρησιμοποιείτε Καταλύτη, ο οποίος μετατοπίζει την αντίδραση προς τη σωστή κατεύθυνση ώστε να αυξηθεί η απόδοση του επιθυμητού νιτριλίου.
Μένει πολλή πρόδρομη ουσία που δεν έχει αντιδράσει, αφού η αποπρωτονίωση πρέπει να γίνει παρουσία καταλύτη.
Θα σε απογοητεύσω, αλλά δεν μπορείς να πάρεις μεθαδόνη σε THF, μπορείς να πάρεις μεθαδόνη μόνο μέσω αιθυλαιθέρα.. Η αντίδραση πρόσθεσης δεν λειτουργεί στο THF.
Στη σύνθεσή σας δεν υπάρχει καμία λέξη για τον καθαρισμό του νιτριλίου, επομένως είναι βρώμικο και μαύρο υπό τις συνθήκες που περιγράφετε.
Δεν ξέρω από πού πήρατε αυτή τη σύνθεση, αλλά δεν θα πάρετε τίποτα καλό - λυπάμαι.
- By adrenochrome
1. Πρώτον, έγραψε ότι έλαβε το σωστό νιτρίλιο με ανακρυστάλλωση από πετρελαϊκό αιθέρα (εδώ μπορείτε να χρησιμοποιήσετε εξάνιο) 2. Χωρίς διαλύτη, βγαίνει και το νιτρίλιο, αφού το αλκάλιο δρα ως καταλύτης και γιατί δεν πάει η αντίδραση στο τετραϋδροφουράνιο;) δεν ξέρετε πώς η αντίδραση Grignard προσθέτει μια ουσία
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Παράγουμε μεθαδόνη με διαφορετικούς τρόπους.
Οι βάσεις μεθαδόνης δεν είναι κατάλληλες για κατανάλωση!
Η βάση έχει ένα όμορφο κρυσταλλικό σχήμα, αλλά αν την κάνετε ένεση στον εαυτό σας... μπορείτε να πεθάνετε, κρυσταλλώνεται ακριβώς μέσα σας.
Πρέπει να χρησιμοποιείτε μόνο υδροχλωρικό άλας και καλά καθαρισμένο!
Πιστέψτε με, παράγω μεθαδόνη από το 2006!
Οι βάσεις μεθαδόνης δεν είναι κατάλληλες για κατανάλωση!
Η βάση έχει ένα όμορφο κρυσταλλικό σχήμα, αλλά αν την κάνετε ένεση στον εαυτό σας... μπορείτε να πεθάνετε, κρυσταλλώνεται ακριβώς μέσα σας.
Πρέπει να χρησιμοποιείτε μόνο υδροχλωρικό άλας και καλά καθαρισμένο!
Πιστέψτε με, παράγω μεθαδόνη από το 2006!
Ο @Hank Schrader έχει απόλυτο δίκιο στα περισσότερα σημεία.
Ωστόσο, είναι πράγματι δυνατή η παραγωγή της πρόδρομης ουσίας της μεθαδόνης χωρίς διαλύτη μέσω μιας αντίδρασης του διφαινυλακετονιτριλίου,
διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπανίου HCl και υδροξειδίου του νατρίου. Οι εμπλεκόμενοι εταίροι της αντίδρασης θα πρέπει να αλέθονται πολύ λεπτά και
να αναμιχθούν καλά. Αφού πραγματοποιηθεί η αντίδραση, η εκχύλιση μπορεί να πραγματοποιηθεί με διαιθυλαιθέρα
Αυτό όμως που μου φαίνεται πολύ περίεργο είναι το βρωμιούχο αιθυλομαγνήσιο. Έχω ήδη παρασκευάσει EMB αμέτρητες φορές (για τη μεθαδόνη
αλλά και για άλλες συνθέσεις). Το EMB δεν έχει κιτρινωπό χρώμα και δεν είναι διαυγές αντιδραστήριο. Το ΕΜΒ που έχω παρασκευάσει μέχρι σήμερα είναι πάντα
είχε καφέ-γκρι χρώμα και είχε πάντα μια ελαφρά θολερότητα.
προς THF: Το μόνο που μπορώ να πω είναι ότι δεν έχω χρησιμοποιήσει ποτέ THF για την παρασκευή EMB. Επομένως, δεν μπορώ να πω αν είναι δυνατή η σύνθεση μεθαδόνης με αυτό (είναι
σίγουρα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για το Grignard). Δεν το χρησιμοποιώ ως διαλύτη Grignard επειδή έχει απεριόριστη αναμιξιμότητα με H2O.
Είχατε επίσης δίκιο για το όνομα της πρόδρομης ουσίας της μεθαδόνης. Η σωστή ονομασία IUPAC είναι (4S)-4-(διμεθυλαμινο)-2,2-διφαινυλοπεντανιτρίλιο.
(3S)-4-(διμεθυλαμινο)-3-μεθυλο-2,2-διφαινυλοβουτανιτρίλιο είναι η ονομασία IUPAC για την πρόδρομη ουσία της ισομεθαδόνης.
Και εδώ είναι η λεβομαθαδόνη και η δεξαμεθαδόνη.
Ωστόσο, είναι πράγματι δυνατή η παραγωγή της πρόδρομης ουσίας της μεθαδόνης χωρίς διαλύτη μέσω μιας αντίδρασης του διφαινυλακετονιτριλίου,
διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπανίου HCl και υδροξειδίου του νατρίου. Οι εμπλεκόμενοι εταίροι της αντίδρασης θα πρέπει να αλέθονται πολύ λεπτά και
να αναμιχθούν καλά. Αφού πραγματοποιηθεί η αντίδραση, η εκχύλιση μπορεί να πραγματοποιηθεί με διαιθυλαιθέρα
Αυτό όμως που μου φαίνεται πολύ περίεργο είναι το βρωμιούχο αιθυλομαγνήσιο. Έχω ήδη παρασκευάσει EMB αμέτρητες φορές (για τη μεθαδόνη
αλλά και για άλλες συνθέσεις). Το EMB δεν έχει κιτρινωπό χρώμα και δεν είναι διαυγές αντιδραστήριο. Το ΕΜΒ που έχω παρασκευάσει μέχρι σήμερα είναι πάντα
είχε καφέ-γκρι χρώμα και είχε πάντα μια ελαφρά θολερότητα.
προς THF: Το μόνο που μπορώ να πω είναι ότι δεν έχω χρησιμοποιήσει ποτέ THF για την παρασκευή EMB. Επομένως, δεν μπορώ να πω αν είναι δυνατή η σύνθεση μεθαδόνης με αυτό (είναι
σίγουρα μπορεί να χρησιμοποιηθεί για το Grignard). Δεν το χρησιμοποιώ ως διαλύτη Grignard επειδή έχει απεριόριστη αναμιξιμότητα με H2O.
Είχατε επίσης δίκιο για το όνομα της πρόδρομης ουσίας της μεθαδόνης. Η σωστή ονομασία IUPAC είναι (4S)-4-(διμεθυλαμινο)-2,2-διφαινυλοπεντανιτρίλιο.
(3S)-4-(διμεθυλαμινο)-3-μεθυλο-2,2-διφαινυλοβουτανιτρίλιο είναι η ονομασία IUPAC για την πρόδρομη ουσία της ισομεθαδόνης.
Και εδώ είναι η λεβομαθαδόνη και η δεξαμεθαδόνη.
Last edited:
τι γίνεται με τη διαδρομή με 1,1-διφαινυλοβουτάνιο-2-σουλφονικό οξύ ως πρόδρομη ουσία;
Δεν είναι κερδοφόρο για την Κίνα να πωλεί και να συνθέτει μια τέτοια ουσία και δεν θα μπορέσετε να ανταπεξέλθετε - αυτό απαιτεί σημαντικές επενδύσεις.
ok, θα δημοσιεύσω τη σύνθεσή μου εδώ για αναθεώρηση και συμβουλές.
το βήμα 4 άλλαξε: διφαινυλακετονιτρίλιο (50 g), υδροχλωρικό 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο (50 g)(νομίζω ότι μπορεί να χρησιμοποιηθεί οποιοδήποτε 1-διμεθυλαμινο-2-χαλοπροπάνιο), διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 50% (80 g), νερό (40 ml), τολουόλιο (125 ml) και βρωμιούχο τετραβουτυλαμμώνιο (5 g) βράζεται υπό επαναρροή για 2 ώρες. Στη συνέχεια διαχώρισα τα αμινονιτρίλια. Η απόδοση ήταν 30 γραμμάρια, το σημείο τήξης ήταν 90.
το βήμα 4 άλλαξε: διφαινυλακετονιτρίλιο (50 g), υδροχλωρικό 1-διμεθυλαμινο-2-χλωροπροπάνιο (50 g)(νομίζω ότι μπορεί να χρησιμοποιηθεί οποιοδήποτε 1-διμεθυλαμινο-2-χαλοπροπάνιο), διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου 50% (80 g), νερό (40 ml), τολουόλιο (125 ml) και βρωμιούχο τετραβουτυλαμμώνιο (5 g) βράζεται υπό επαναρροή για 2 ώρες. Στη συνέχεια διαχώρισα τα αμινονιτρίλια. Η απόδοση ήταν 30 γραμμάρια, το σημείο τήξης ήταν 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
