Ελπίζω να το απολαύσετε!
1. Μια μεσαίου μεγέθους μαγνητική ράβδος ανάδευσης εισήχθη σε μια φιάλη RBG των 500 ml. 18 g φαινυλϋδραζίνης HCl διαλύθηκαν σε 250 ml απιονισμένου νερού σε μια φιάλη RBG των 500 mL με 3 λαιμούς 24/40 συνδέσμους, η οποία τοποθετείται πάνω σε ένα θερμαντικό μανδύα που λειτουργεί ως μαγνητικός αναδευτήρας. Ο λαιμός 1 διέθετε ελαστικό διάφραγμα, ο λαιμός 2 διέθετε θερμόμετρο, σε γυάλινο προσαρμογέα 24/20, και ήταν συνδεδεμένος με το θερμαντικό μανδύα. Και ο λαιμός 3 είχε ένα συμπυκνωτή παλινδρόμησης συνδεδεμένο με έναν κυκλοφορητή νερού.
2. 4 μπαλόνια ήταν φορτισμένα με άζωτο, συνδεδεμένα στο άκρο μιας σύριγγας 20 ml (χωρίς πώμα). Μια βελόνα 18 gauge συνδέθηκε με τη σύριγγα και η διάταξη της σύριγγας τοποθετήθηκε σε ένα συμπαγές κομμάτι καουτσούκ για μεταγενέστερη χρήση.
3. Το RBF φορτίστηκε με άζωτο εισάγοντας τη σύριγγα (με ένα μπαλόνι αζώτου στο άκρο) στον λαιμό 1. Το θερμαντικό μανδύα ρυθμίστηκε στους 32 'C. και η μαγνητική ράβδος ανάδευσης ρυθμίστηκε σε μεσαίο-υψηλό επίπεδο ανάδευσης.
4. Μια σύριγγα των 10 mL γεμίστηκε με 7,2 mL πυκνό θειικό οξύ και μια βελόνα 18 gauge συνδέθηκε στη σύριγγα. Η σύριγγα με το θειικό οξύ εισήχθη στο ελαστικό διάφραγμα του λαιμού 1. Το θειικό οξύ προστέθηκε αργά στο εναιώρημα, υπό περιβάλλον αζώτου, επί 10 λεπτά, διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από τους 40'C.
5. Το διάλυμα (ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα) θερμαίνεται στους 37'C και αναδεύεται για επιπλέον 10 λεπτά.
6. Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml παρασκευάζεται διάλυμα 25 g διαιθυλακετάλης 4-(N,N-διμεθυλαμινο)βουτανάλης σε 90 ml ακετονιτριλίου.
7. Αποκολλήθηκε το ελαστικό διάφραγμα του λαιμού 1 και προστέθηκε ένα χωνί προσθήκης 100 mL. Στο χωνί προσθήκης προστέθηκε τοδιάλυμα4-(N,N-διμεθυλαμινο)βουτανάλης διαιθυλακετάλης σε ακετονιτρίλιο. Το ελαστικό διάφραγμα, με το μπαλόνι αζώτου ακόμη συνδεδεμένο, τοποθετήθηκε στην κορυφή του χωνιού προσθήκης.
8. Μόλις ολοκληρώθηκε το βήμα 5, μετά από 10 λεπτά, προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα τοδιάλυμα4-(N,N-διμεθυλαμινο) βουτανάλης διαιθυλακεταλικούδιαλύματοςσε ακετονιτρίλιο σε διάστημα 60 λεπτών, ενώ η θερμοκρασία διατηρείται στους 37'C. Μετά την προσθήκη, το χωνί προσθήκης ξεπλένεται με ακετονιτρίλιο (περίπου 30 ml) και προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα στον αντιδραστήρα.
9. Το περιεχόμενο αναδεύεται για 4 ώρες ενώ η θερμοκρασία διατηρείται στους 40'C.
10. Στο όξινο διάλυμα στο RBF προστίθενται σταγόνα-σταγόνα 100ml διαλύματος NaOH (4M), ενώ η θερμοκρασία διατηρείται στους 20~25'C. Η φιάλη RBF τοποθετούνταν περιοδικά σε ψυχρό λουτρό εάν η θερμοκρασία έφτανε τους 25'C. Το pH του διαλύματος ήταν 11 μετά την προσθήκη του NaOH και το εναιώρημα ήταν γαλακτώδες.
.
11. Το εναιώρημα στο εναιώρημα RBF εκχυλίζεται με 3* 200 DCM
12, Τα οργανικά στρώματα συνδυάζονται και τοποθετούνται σε φούρνο κενού στους 30 'C με αρνητική πίεση -30 mm hg. Το τελικό προϊόν αφέθηκε στο φούρνο κενού για 48 ώρες, προκειμένου να εξασφαλιστεί η εξάτμιση όλου του διαλύτη.
13. Μετά από 48 ώρες, το τελικό προϊόν σχημάτισε ανοιχτό πορτοκαλί κρυστάλλους και κάποιο ανοιχτό πορτοκαλί υπόλειμμα.
14. Η ακατέργαστη ελεύθερη βάση διαλύθηκε σε ακετόνη (200 mL) και χύθηκε μέσω μαξιλαριού πυριτίας (230-400 mesh, 100 g). Το μαξιλάρι εκλούστηκε με ακετόνη/MeOH (9:1, 2 L). Τα συνδυασµένα διηθήµατα επανατοποθετήθηκαν στο φούρνο κενού στους 30 'C για 24 ώρες. 30 'C. Το τελικό προϊόν είχε μάζα 15,45 g καθαρισμένης N,N DMT freebase ως συμπυκνωμένο και παρήγαγε 15,45 g καθαρισμένης N,N DMT freebase (απόδοση 56,8%) ως κίτρινο-κόκκινο λάδι με κίτρινους κρυστάλλους που σχηματίστηκαν γύρω από το λάδι.
15. Το σημείο τήξης ήταν 45-47 'C, το οποίο αντιστοιχεί σε συνδυασμό των πολυμορφών I και II της DMT.
Απομονωμένοι κρύσταλλοι N,N DMT!
1. Μια μεσαίου μεγέθους μαγνητική ράβδος ανάδευσης εισήχθη σε μια φιάλη RBG των 500 ml. 18 g φαινυλϋδραζίνης HCl διαλύθηκαν σε 250 ml απιονισμένου νερού σε μια φιάλη RBG των 500 mL με 3 λαιμούς 24/40 συνδέσμους, η οποία τοποθετείται πάνω σε ένα θερμαντικό μανδύα που λειτουργεί ως μαγνητικός αναδευτήρας. Ο λαιμός 1 διέθετε ελαστικό διάφραγμα, ο λαιμός 2 διέθετε θερμόμετρο, σε γυάλινο προσαρμογέα 24/20, και ήταν συνδεδεμένος με το θερμαντικό μανδύα. Και ο λαιμός 3 είχε ένα συμπυκνωτή παλινδρόμησης συνδεδεμένο με έναν κυκλοφορητή νερού.
2. 4 μπαλόνια ήταν φορτισμένα με άζωτο, συνδεδεμένα στο άκρο μιας σύριγγας 20 ml (χωρίς πώμα). Μια βελόνα 18 gauge συνδέθηκε με τη σύριγγα και η διάταξη της σύριγγας τοποθετήθηκε σε ένα συμπαγές κομμάτι καουτσούκ για μεταγενέστερη χρήση.
3. Το RBF φορτίστηκε με άζωτο εισάγοντας τη σύριγγα (με ένα μπαλόνι αζώτου στο άκρο) στον λαιμό 1. Το θερμαντικό μανδύα ρυθμίστηκε στους 32 'C. και η μαγνητική ράβδος ανάδευσης ρυθμίστηκε σε μεσαίο-υψηλό επίπεδο ανάδευσης.
4. Μια σύριγγα των 10 mL γεμίστηκε με 7,2 mL πυκνό θειικό οξύ και μια βελόνα 18 gauge συνδέθηκε στη σύριγγα. Η σύριγγα με το θειικό οξύ εισήχθη στο ελαστικό διάφραγμα του λαιμού 1. Το θειικό οξύ προστέθηκε αργά στο εναιώρημα, υπό περιβάλλον αζώτου, επί 10 λεπτά, διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από τους 40'C.
5. Το διάλυμα (ανοιχτό πορτοκαλί χρώμα) θερμαίνεται στους 37'C και αναδεύεται για επιπλέον 10 λεπτά.
6. Σε ποτήρι ζέσεως των 250 ml παρασκευάζεται διάλυμα 25 g διαιθυλακετάλης 4-(N,N-διμεθυλαμινο)βουτανάλης σε 90 ml ακετονιτριλίου.
7. Αποκολλήθηκε το ελαστικό διάφραγμα του λαιμού 1 και προστέθηκε ένα χωνί προσθήκης 100 mL. Στο χωνί προσθήκης προστέθηκε τοδιάλυμα4-(N,N-διμεθυλαμινο)βουτανάλης διαιθυλακετάλης σε ακετονιτρίλιο. Το ελαστικό διάφραγμα, με το μπαλόνι αζώτου ακόμη συνδεδεμένο, τοποθετήθηκε στην κορυφή του χωνιού προσθήκης.
8. Μόλις ολοκληρώθηκε το βήμα 5, μετά από 10 λεπτά, προστέθηκε σταγόνα προς σταγόνα τοδιάλυμα4-(N,N-διμεθυλαμινο) βουτανάλης διαιθυλακεταλικούδιαλύματοςσε ακετονιτρίλιο σε διάστημα 60 λεπτών, ενώ η θερμοκρασία διατηρείται στους 37'C. Μετά την προσθήκη, το χωνί προσθήκης ξεπλένεται με ακετονιτρίλιο (περίπου 30 ml) και προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα στον αντιδραστήρα.
9. Το περιεχόμενο αναδεύεται για 4 ώρες ενώ η θερμοκρασία διατηρείται στους 40'C.
10. Στο όξινο διάλυμα στο RBF προστίθενται σταγόνα-σταγόνα 100ml διαλύματος NaOH (4M), ενώ η θερμοκρασία διατηρείται στους 20~25'C. Η φιάλη RBF τοποθετούνταν περιοδικά σε ψυχρό λουτρό εάν η θερμοκρασία έφτανε τους 25'C. Το pH του διαλύματος ήταν 11 μετά την προσθήκη του NaOH και το εναιώρημα ήταν γαλακτώδες.
.
11. Το εναιώρημα στο εναιώρημα RBF εκχυλίζεται με 3* 200 DCM
12, Τα οργανικά στρώματα συνδυάζονται και τοποθετούνται σε φούρνο κενού στους 30 'C με αρνητική πίεση -30 mm hg. Το τελικό προϊόν αφέθηκε στο φούρνο κενού για 48 ώρες, προκειμένου να εξασφαλιστεί η εξάτμιση όλου του διαλύτη.
13. Μετά από 48 ώρες, το τελικό προϊόν σχημάτισε ανοιχτό πορτοκαλί κρυστάλλους και κάποιο ανοιχτό πορτοκαλί υπόλειμμα.
14. Η ακατέργαστη ελεύθερη βάση διαλύθηκε σε ακετόνη (200 mL) και χύθηκε μέσω μαξιλαριού πυριτίας (230-400 mesh, 100 g). Το μαξιλάρι εκλούστηκε με ακετόνη/MeOH (9:1, 2 L). Τα συνδυασµένα διηθήµατα επανατοποθετήθηκαν στο φούρνο κενού στους 30 'C για 24 ώρες. 30 'C. Το τελικό προϊόν είχε μάζα 15,45 g καθαρισμένης N,N DMT freebase ως συμπυκνωμένο και παρήγαγε 15,45 g καθαρισμένης N,N DMT freebase (απόδοση 56,8%) ως κίτρινο-κόκκινο λάδι με κίτρινους κρυστάλλους που σχηματίστηκαν γύρω από το λάδι.
15. Το σημείο τήξης ήταν 45-47 'C, το οποίο αντιστοιχεί σε συνδυασμό των πολυμορφών I και II της DMT.
Απομονωμένοι κρύσταλλοι N,N DMT!
Last edited by a moderator:
